比重法测定出口蚕豆罐头中氯化钠含量

李源　张硕　苏志海

（甘肃出入境检验检疫局　甘肃兰州　730020）

比重法测定出口蚕豆罐头中氯化钠含量

李源张硕苏志海

（甘肃出入境检验检疫局甘肃兰州730020）

目前常采用硝酸银滴定法、电导法和离子色谱法测定蚕豆罐头中氯化钠含量，但这些测定方法都比较复杂，不适用于企业生产自检自控。通过比重法对不同含盐量蚕豆罐头中氯化钠含量进行测定，发现蚕豆罐头离心上清液比重值和氯化钠含量成线性关系；同时将硝酸银滴定法和比重法测定结果进行比对，结果表明，比重法能较准确地测定出蚕豆罐头中氯化钠含量，且方法简单易行，适用于企业生产自检自控。

蚕豆罐头；比重法；氯化钠含量

1　前言

蚕豆（Viciafaba Linn）属豆科野豌豆属越年生或一年生草本植物，是一种高蛋白、低脂肪、富淀粉的作物，为粮食、蔬菜和饲料、绿肥兼用作物[1]。蚕豆不含动物蛋白质所具有的胆固醇，只含豆固醇，可降低人体血清胆固醇，有预防脑溢血和动脉硬化等疾病的作用，同时蚕豆籽粒中含有香豆素、生物碱等生理活性物质，具有清热解毒及抗炎等多种药理作用[2]，因此蚕豆及其系列食品深受消费者青睐。蚕豆罐头作为一种即食方便食品，深受国内外市场的欢迎。

氯化钠（NaCl）是蚕豆罐头加工中必需添加的辅料，起调味和防腐的作用，但是国家标准《蚕豆罐头》（GB/T 13518-2015）对蚕豆罐头中的NaCl含量有明确规定（≤2%）。按照GB/T 13518-2015标准要求，蚕豆罐头主要的检测指标包括NaCl含量、固形物含量和微生物3类。与固形物含量和微生物的测定方法相比，NaCl含量的测定方法较为复杂[3]，目前较为常见的用于食品中NaCl含量的测定方法主要包括硝酸银滴定法、电导法和离子色谱法等，但是这几种方法操作步骤繁杂、检测耗时长，且对实验员操作技能要求较高[4，5]，一般小型蚕豆罐头出口企业因生产批次多、时间紧，加之实验检测条件有限，很难在生产中运用硝酸银滴定法等方法来控制蚕豆罐头中的NaCl含量。比重法作为物质含量测定的一种简捷方法被广泛用于金属、油脂、酒精和橡胶等产品的含量测定中[6-9]，本项目对比重法测定蚕豆罐头中NaCl含量的方法进行了研究，并对比重法和硝酸银滴定法测定NaCl含量进行了差异分析，探索了一种便于蚕豆罐头生产企业掌握的NaCl含量自控方法。

2　材料与方法

2.1材料

2.1.1实验材料

实验用NaCl：市售加碘食盐，纯度98.5%；蚕豆罐头、蚕豆罐头生产汤汁：均来自临夏县莲花湖食品有限责任公司。

2.1.2仪器设备

比重计：笔式SA287型，广州市普析通仪器有限公司生产；匀浆器：JYL-A100型，九阳股份有限公司生产；离心机：3K30型，德国Sigma公司生产。

2.2方法

2.2.1生产汤汁比重值测定

为了研究蚕豆罐头生产汤汁比重值与蚕豆罐头NaCl含量之间的关系，取未加入NaCl的蚕豆罐头生产汤汁（除NaCl之外，其他辅料与完整的生产汤汁完全一致）分别配制成NaCl含量为1%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%的生产汤汁，利用比重计分别测定比重值。

2.2.2蚕豆罐头比重值测定

按照蚕豆罐头生产工艺流程，在加汤汁工艺环节将以上7种不同NaCl含量的汤汁加入蚕豆罐头中，封口、灭菌，制成7个梯度NaCl含量的成品蚕豆罐头。每个浓度的蚕豆罐头用匀浆器单听匀质，同一听蚕豆罐头匀质后的原浆分成两部分：一部分原浆经4500 r/min离心5 min，提取上清液，用比重计测定比重值；另一部分原浆供2.2.3使用。

2.2.3蚕豆罐头NaCl含量测定

经2.2.2得到的另一部分原浆采用硝酸银滴定法（GB/T 13518-92）测定罐头NaCl含量（由甘肃出入境检验检疫局技术检测中心完成）。

2.2.4比重法与硝酸银滴定法测定对比

取不同生产日期的蚕豆罐头13批，分别用硝酸银滴定法和比重法测定NaCl含量并进行比对。

2.2.5统计学分析

用SPSS 16.0软件进行统计分析，以配对t检验分析硝酸银滴定法和比重法测定的NaCl含量是否存在显著差异，检验水平α=0.05。

3　结果与讨论

3.1生产汤汁比重值与蚕豆罐头NaCl含量的关系

由2.2.1得到的生产汤汁比重值与2.2.3得到的蚕豆罐头中NaCl的含量存在线性关系：

式中：y为硝酸银滴定法实测蚕豆罐头NaCl含量（%），x为生产汤汁比重值。标准曲线见图1。

图1　硝酸银滴定法实测蚕豆罐头NaCl含量与生产汤汁比重值标准曲线

图1结果显示，生产汤汁比重值与蚕豆罐头NaCl含量呈正相关，且存在线性关系。按照这种线性关系，在生产中将汤汁比重控制在43以内，便可基本确保蚕豆罐头NaCl含量≤2%，符合GB/T 13518-2015的要求。

3.2蚕豆罐头离心上清液比重值与蚕豆罐头NaCl含量的关系

由2.2.2得到的蚕豆罐头离心上清液比重值与2.2.3得到的蚕豆罐头中NaCl的含量存在线性关系：

式中：y为硝酸银滴定法实测蚕豆罐头NaCl含量（%），x为蚕豆罐头离心上清液比重值。标准曲线见图2。

图2　硝酸银滴定法实测蚕豆罐头NaCl含量与蚕豆罐头离心上清液比重值标准曲线

图2结果显示，蚕豆罐头离心上清液比重值与蚕豆罐头NaCl含量呈正相关，且存在线性关系。按照这种线性关系，在蚕豆罐头成品质量检测中，可通过测定蚕豆罐头离心上清液比重值来计算蚕豆罐头的NaCl含量。

3.3比重法与硝酸银滴定法测定对比实验结果

取不同生产日期的蚕豆罐头13批，分别用硝酸银滴定法和比重法测定NaCl含量，结果见表1。

表1　蚕豆罐头NaCl含量测定结果

采用SPSS统计软件对两种方法测得的数据进行配对t检验，结果见表2。

表2　比重法和硝酸银滴定法测定值配对t检验结果

经配对t检验，t=-0.141，P=0.890（P＞0.05），说明比重法和硝酸银滴定法两种测定方法所测得的NaCl含量之间无显著差异。通过对比两种方法测定的蚕豆罐头NaCl含量结果，发现两种方法差值仅为0.0017，说明比重法测定蚕豆罐头NaCl含量与硝酸银滴定法测定蚕豆罐头NaCl含量相比，误差很小，而且13个批次的蚕豆罐头均适用于图2所示的线性关系。

4　讨论

在企业日常生产中，由于生产量大、批次多、时间紧，采用硝酸银滴定法测定蚕豆罐头中NaCl含量费时且不易掌握，而比重法测定蚕豆罐头中NaCl含量方法简单易行、检测条件要求和测定成本低、易于掌握。对于检测技术人员流动性比较大的小型生产企业可利用比重法快速测定蚕豆罐头中的NaCl含量，用于企业生产指标内控；同时，通过对生产汤汁比重值的测定，有效控制成品蚕豆罐头的NaCl含量，实现全生产过程的NaCl质量控制。

本项目中所有测定结果均是以临夏县莲花湖食品有限责任公司蚕豆罐头的生产工艺和原辅料配比为基础进行，为避免其他企业在使用比重法测定蚕豆罐头NaCl含量时出现偏差，应重新获取标准曲线。

5　结论

本研究通过比重法测定，得到了生产汤汁比重值与蚕豆罐头NaCl含量、蚕豆罐头离心上清液比重值与蚕豆罐头NaCl含量的标准曲线，并用硝酸银滴定法对比重法测定结果进行了验证，经配对t检验分析，两种方法测定结果无显著差异，说明比重法能较准确地测定蚕豆罐头中NaCl的含量，适用于企业生产自检自控。

[1]谷成林，段红平.中国蚕豆生产的回顾与发展趋势[J].云南农业大学学报，2005，20（5）：671-675.

[2]王煌祥，毕良田.青海蚕豆前景广阔[J].中国粮食经济，2003，2：41.

[3]GB/T 13518-92蚕豆罐头[S].

[4]高旭东，郝宝成，梁剑平，等.氯化钠检测方法的比较及研究进展[J].中兽医学杂志，2014，7：36-37.

[5]陈炜，阎永利，王仙琴.芦笋罐头中氯化钠含量的不同测定方法的对比试验研究[J].宁夏农学院学报，2000，21（1）：72-75.

[6]陈兰，魏正明.比重法测定硅铁中的硅元素[J].铁合金，2006，3：36-38.

[7]黄瑞娟.比重法测定菜籽含油率的探讨[J].中国油脂，1997，22（3）：47-48.

[8]王滨，周东升，张道国.直接比重法测定蒸馏酒乙醇浓度[J].湖北预防医学杂志，2001，12（3）：17.

[9]李晓明，林荣伟.用比重法测定混炼硅橡胶中橡胶的含量[J].电瓷避雷器，2009，3：9-11.

Study on Measurement of the Sodium Chloride Content in the Broadbean Can Using Specific Gravity Method

LI Yuan，ZHANG Shuo，SU Zhihai
（Gansu Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau，Lanzhou，Gansu，730020）

At present the sodium chloride（NaCl）content in broadbean can is usually identified by silver nitrate titration，conductance method and ion chromatography.But these methods are too complex to be performed in the routine manufacturer.An indirect gravity method on the NaCl content was experimented in this study，and the result shows that there was a linear relationship between specific gravity value of centrifugal supernatant and NaCl content in broadbean can.Compared with the test results of silver nitrate titration method，the specific gravity method was proved precise on measuring the NaCl content，and also it is easier to be performed in production by the enterprise.

Canned Broad Beans；Gravity Method；Sodium Chloride Content

TS207.3

E-mail：461324096@qq.com

2016-03-08