载金黏胶纤维的制备及其应用性能

卢琳娜, 王成, 张峰, 陈宇岳*

(1.苏州大学 纺织与服装工程学院 ，江苏 苏州 215000；2.沙洲职业工学院 纺织工程系，江苏 张家港 215600；3.张家港耐尔纳米科技有限公司，江苏 张家港 215600)



载金黏胶纤维的制备及其应用性能

卢琳娜1, 王成1, 张峰2,3, 陈宇岳*1

(1.苏州大学 纺织与服装工程学院 ，江苏 苏州 215000；2.沙洲职业工学院 纺织工程系，江苏 张家港 215600；3.张家港耐尔纳米科技有限公司，江苏 张家港 215600)

以黏胶纤维和自制纳米金溶液为原料，采用浸渍吸附法制备不同载金量的载金黏胶纤维；采用扫描电镜、X-射线衍射等手段对载金黏胶纤维的表面结构进行表征和分析，研究了载金黏胶纤维的吸湿性能、力学性能及抗菌性能。结果表明，纳米金以单质金的形式均匀负载在黏胶纤维上，最高负载质量分数可达2 785 mg/kg；载金前后黏胶纤维的吸湿性能和力学性能变化较小；载金黏胶纤维具有良好的抗菌性能，当载金质量分数达到1 500 mg/kg时，载金黏胶纤维对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均可达90%以上。

黏胶纤维；纳米金；吸湿性能；力学性能；抗菌性能

黄金，作为一种贵金属广受喜爱，但其作为一种功能材料的应用和研究却是近年来才开展的工作。研究表明，纳米金具有优异的光催化活性，对臭氧、有机染料等具有良好的催化降解作用[1-2]。同时纳米金因良好的抗菌性能[3]、体系稳定性[4]和生物相容性[5]等特点在生物医学、物理、化学、材料科学等领域表现出广阔的应用前景[6-7]，引发了研究热点[8-9]，怎样合理利用纳米金的功能已成为新课题。

文中以黏胶纤维为纳米金载体基材料制备载金黏胶纤维，以自制的纳米金溶液为原料，采用浸渍吸附法制备载金黏胶纤维，探讨了加工工艺参数和纳米金在纤维中的沉积形式，对载金黏胶纤维的性能进行研究和表征，为进一步开发纳米金功能材料提供理论依据。

1 实验部分

1.1 实验材料

实验材料：烷基化环糊精，高碘酸钠，氯金酸，磷酸二氢钾，磷酸氢二钠，均为分析纯(AR级以上)；黏胶纤维，浙江富丽达股份有限公司产品；营养琼脂，营养肉汤培养基，均为生化试剂，上海盛思生化科技有限公司产品；大肠杆菌(E.coli)，金黄色葡萄球菌(S.aureus)，张家港市疾病预防与控制中心提供。

1.2.1 纳米金溶液的制备 以高碘酸钠为氧化剂，一定条件下与烷基化环糊精反应得到部分醛基化环糊精溶液，将该溶液作为还原剂和保护剂稀释至质量浓度为3.0 g/L，与质量浓度为2.0 g/L的氯金酸溶液等体积均匀混合，100 ℃下充分反应10 min，即可制备得到质量浓度为1.0 g/L的纳米金溶液。

1.2.2 不同载金量载金黏胶纤维的制备 采用浸渍吸附法将2 g黏胶纤维浸渍于100 mL质量浓度为20～100 mg/L的纳米金溶液中，90 ℃高温水浴处理180 min，后经反复水洗并烘干即可得到不同载金量的黏胶纤维。

2 结果与讨论

2.1 纳米金溶液的制备

图1(a)显示质量浓度分别为1 000，100，10

mg/L的纳米金溶液，依次呈现出深酒红色、酒红色和粉红色。该方法制得的纳米金溶液颜色鲜艳，颗粒分布均匀，稳定性良好，粒径分布显示其颗粒大小在10 nm左右，如图1(b)所示。

图2的TEM图像反映了该纳米金溶液具有良好的分布状态，颗粒均匀一致，分散性较好。

2.2 载金黏胶纤维的制备

2.2.1 浸渍吸附法制备载金黏胶纤维 将2 g黏胶纤维加入到不同质量浓度的纳米金溶液，90℃高温处理过程中可以清晰地观察到，纳米金溶液中的金颗粒已基本完全负载到黏胶纤维上，纳米金溶液由酒红色变成无色透明，黏胶纤维由白色变成紫色(见图3)，说明采用浸渍吸附法可实现载金黏胶纤维的制备。

2.2.2 纳米金溶液的质量浓度对浸渍效果的影响 为了研究纳米金溶液的质量浓度对浸渍效果的影响，将2 g黏胶纤维浸渍于100 mL质量浓度为20 ～100 mg/L的纳米金溶液中，90℃水浴高温处理180 min，利用722N型可见光分光光度计测量浸渍前后纳米金溶液的吸光度，计算黏胶纤维的载金量，结果如图4所示。

[4][5]马克思、恩格斯：《马克思恩格斯选集》第2卷，北京：人民出版社，1995年，第32-33页。

图4表明，在质量浓度为70 mg/L时，黏胶纤维对纳米金负载质量分数可达2 785 mg/kg。在纳米金质量浓度小于70 mg/L时，随着质量浓度的增加负载质量分数几乎呈线性增长；质量浓度大于70 mg/L时，负载质量分数随质量浓度的增加反而下降。这是因为纳米金粒径小，具有小尺寸效应和高表面能，在低质量浓度下能较好地负载在黏胶纤维上；溶液质量浓度较大时，纳米金颗粒间的静电斥力增加，竞争吸附作用增强，影响负载效果。

2.3 载金黏胶纤维的SEM分析

为了了解不同载金量载金黏胶纤维表面的微观形貌特征，制备了载金质量分数分别为500，1 000，1 500，2 000，2 500 mg/kg的载金黏胶纤维，利用扫描电镜分别观察其表面形态，并与普通未载金黏胶纤维进行对比，结果如图5所示。

从图5可以看出，载金黏胶纤维比普通未载金黏胶纤维的纵向形貌粗糙，表面有明显的金颗粒附着，颗粒分布较为均匀。

2.4 载金黏胶纤维的XRD分析

为了判断载金黏胶纤维表面的金颗粒属性，分别将未载金黏胶纤维与载金质量分数为1 500 mg/kg的载金黏胶纤维剪成粉末，利用D8 Advance X-射线衍射仪进行测试，结果如图6所示。

对比图6b未载金黏胶纤维，图6a载金黏胶纤维在2θ为38.2°，44.4°，64.6°，77.5°附近时出现了4个明显的衍射峰，对照XRD标准JCPDS卡片表明，这些峰的位置分别对应立方晶系金的(111)、(200)、(220)和(311)晶面。由此可以判断，载金黏胶纤维表面金颗粒为单质金。

2.5 载金黏胶纤维的吸湿性能和力学性能分析

为了了解浸渍吸附法对黏胶纤维吸湿性能和力学性能的影响，依据GB/T 14337—2008和GB/T 650—2008分别测试载金质量分数为1 500 mg/kg的载金黏胶纤维与未载金黏胶纤维的吸湿性能和力学性能，结果如表1所示。

从表1可以看出，黏胶纤维载金后的回潮率略有下降，断裂强力、断裂伸长、断裂强度和断裂伸长率等力学指标也略有降低，但总体变化不大；表明负载纳米金对黏胶纤维自身的吸湿性能以及力学性能影响较小，保留了普通黏胶纤维的优良性能。由此说明，浸渍吸附法制备载金黏胶纤维具有一定的可行性。

2.6 载金黏胶纤维的抗菌性能分析

为了探究不同载金量载金黏胶纤维的抗菌性能，以未载金黏胶纤维为对照样，参照GB 15979—2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录C5非溶出性抗(抑)菌产品抑菌性能试验方法，分别检测载金质量分数为500，1 000，1 500，2 000，2 500 mg/kg的载金黏胶纤维对E.coli和S.aureus的抑菌率，结果如表2所示。

从表2可以看出,随着载金质量分数逐渐增加，载金黏胶纤维的抑菌率逐渐提高。当载金质量分数为1 500 mg/kg时，载金黏胶纤维对E.coli和S.aureus的抑菌率达到90%以上，表现出较好的抗菌效果。

表1 未载金黏胶纤维与载金黏胶纤维的吸湿性能与力学性能测试结果

表2 不同载金量的载金黏胶纤维抑菌率

3 结语

1)纳米金以单质金的形式均匀负载在黏胶纤维上，且随着载金质量分数的增加，黏胶纤维表面金颗粒的密度显著增加，最高载金质量分数可达2 785 mg/kg。

2)浸渍吸附法制备得到载金黏胶纤维的吸湿性能和力学性能，对其本身的吸湿性能和力学性能影响较小。

3)载金黏胶纤维具有较好的抗菌性能，当载金质量分数达到1 500 mg/kg时，载金黏胶纤维对E.coli和S.aureus的抑菌率均可达90%以上。

[1] 贺攀科, 杨建军, 杨冬梅,等. Au/TiO2光催化分解臭氧[J]. 催化学报, 2006, 27(1):71-74.

HE Panke,YANG Jianjun,YANG Dongmei,et al.Photocatalytic decomposition of gaseous ozong on Au/TiO2[J].Chinese Journal of Catalysis ,2006,27(1):71-74.(in Chinese)

[2] XIONG Z, ZHANG L L, MA J, et al. Photocatalytic degradation of dyes over graphene-gold nanocomposites under visible light irradiation.[J]. Chemical Communications, 2010, 46(33):6099-6101.

[3] 赵玉云, 田月, 龙菲,等. 纳米金抗菌性能及其生物安全性[C]// 中国生物医学工程学会成立30周年纪念大会暨2010中国生物医学工程学会学术大会报告论文.北京：中国生物医学工程学会，2010.

[4] 闫晓庆, 李仁宏, 范杰. 基于分子筛限域效应的纳米金颗粒热稳定性研究及其催化应用[C]//第17届全国分子筛学术大会.银川：中国化学会分子所专委会，2013.

[5] 芦玲慧. 生物相容性金纳米探针的制备与表征[D].长沙：湖南大学, 2011.

[6] Rad A G, Abbasi H, Afzali M H. Gold nanoparticles: synthesising, characterizing and reviewing novel application in recent years[J]. Physics Procedia, 2011, 22: 203-208.

[7] 初凤红, 蔡海文, 瞿荣辉,等. 纳米金在光学和电化学传感器中的应用[J]. 激光与光电子学进展, 2009, 46(11):58- 64.

CHU Fenghong,CAI Haiwen,QU Ronghui,et al.Applications of gold nanocomposite in optical and electronic sensor[J].Laser and Optoelectronics Progress,2009,46(11):58- 64.(in Chinese)

[8] 王楠, 徐淑坤, 王文星. 纳米金生物探针及其应用[J]. 化学进展, 2007, 19(z1):408- 413.

WANG Nan,XU Shukun,WANG Wenxing.Nano-gold bio-probe and its applications[J].Progress in Chemistry,2007,19(z1):408- 413.(in Chinese)

[9] 肖浪. 金纳米粒子的特性及其在纤维材料上的应用[J]. 纺织科技进展, 2014(4):1- 4.

XIAO Lang.The characteristics of gold nanoparticles and its application in fiber materials[J].Progress in Textile Science and Technology,2014(4):1- 4.(in Chinese)

(责任编辑：杨勇)

Preparation of Gold-Loaded Viscose Fibers for Application as Antibacterial Materials

LU Linna1, WANG Cheng1, ZHANG Feng2,3, CHEN Yuyue*1

(1. College of Textile and Clothing Engineering, Soochow University, Suzhou 215000, China；2. Department of Textile Engineering, Shazhou Professional Institute of Technology, Zhangjiagang 215600, China; 3. Zhangjiagang Nellnano Technology Company Limited, Zhangjiagang 215600, China)

In this paper, gold-loaded viscose fibers were prepared via impregnation adsorption method by immersing viscose fibers into lab made nanogold solution. Structure of the gold-loaded viscose fiber was characterized by SEM and XRD. Moisture absorption, mechanical and antibacterial properties were investigated. The results showed that nano-gold evenly distributed on the surface of viscose fibers as metallic gold and the maximum load capacity was up to 2 785 mg/kg. The moisture absorption and mechanical properties of viscose fibers after gold-loading has almost no chang.The gold-loaded viscose fibers showed excellent antibacterial property. When nano-gold content reached to 1 500 mg/kg, the antibacterial rates against bothE.coliandS.aureuswere over 90%.

viscose fiber，nano-gold，moisture adsorption，mechanical property，antibacterial property

2016-07-02；

2016-08-17。

江苏省科技支撑计划项目(BE2013649)；江苏省青蓝工程项目(BE2013649)。

卢琳娜(1993—)，女，硕士研究生。

*通信作者：陈宇岳(1962—)，男，教授，博士生导师。主要研究方向为纤维材料的功能化改性、纤维资源研发等。

TS 102.511.1

A

2096-1928(2016)04-0358-05

Email:chenyy@suda.edu.cn