纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定的影响因素评定

王志钢

(新疆伊犁州环境监测站，新疆 伊犁 835000)



纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定的影响因素评定

王志钢

(新疆伊犁州环境监测站，新疆 伊犁 835000)

摘要：指出了纳氏试剂光度法为现今国内外水质氨氮标准监测的常用方法，此方法技术质量可行、操作简单、灵敏度高，但是在实际操作中有很多影响测定结果的因素。结合具体工作实际，总结了采用纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定的影响因素与消除方法，以供参考。

关键词：纳氏试剂光度法; 水质氨氮测定; 影响因素

1引言

2实验部分

2.1原理

碘化汞与碘化钾的碱性溶液与氨发生反应后会产生淡棕红色胶状化合物，该溶液于较宽波长中能强烈吸收,可测量波长410～425 nm的范围。

2.2测量方法

水样给予过絮凝沉淀预处理后，取一定量体积稀释到50 mL比色管内，向其中添加1.0 mL酒石酸钾钠，均匀混合后添加1.5 mL纳氏试剂，重新混匀，待放置一段时间后，在420 nm波长处完成比色测定。

2.3所用仪器与试剂

751紫外—可见分光光度计，便携式pH计，10 %硫酸锌溶液，酒石酸钾钠溶液，25 %氢氧化钠溶液，纳氏试剂。

3结果分析

3.1水体自身成分对结果的影响

水体pH值、浊度、色度等，水体内含有的脂肪胺、醛类、芳香胺、醇类、丙酮、有机氯胺等多种有机化合物，以及镁、铁、氯、钙等无机离子均会对氨氮测定结果产生影响。在分析时，需对水样给予相应的预处理。

3.1.1pH值的调节

取得的样品需尽快分析，并用H2SO4将样品酸化为pH值低于2。若水样酸度偏高，添加纳氏试剂后依然偏酸性，并有红色沉淀，会影响测定结果的准确性。因而在测定中，需将水样pH值调至7左右，方可确保所测得的结果更准确。

3.1.2水样浊度、色度与有机物干扰与处理

(1)对较洁净的水，需利用絮凝沉淀法：朝水样内添加相应量ZnSO4，再添加NaOH使溶液呈碱性，后用滤纸过滤除去颜色与浑浊等[2]。不过滤纸内多含有痕量铵盐，使用前需用无氨水充分洗涤3～4次后再测定。

(2)镁、钙、铁等金属离子干扰及消除。若钙离子浓度超过0.1 mg/L，向其中加入试剂后水样会相当浑浊，直接影响吸光度值。消除方法为：向其中添加1 mL15 %EDTA或酒石酸钾钠溶液。

(3)硫化物干扰及消除。硫化物与纳氏试剂发生反应后，会生成黄色化合物，与氨氮跟纳氏试剂发生反应后的棕黄色类似，于420 nm波长下仍有较强吸收，肉眼基本无法辨认，硫化物含量高达1000 μg后，向其中添加纳氏试剂，发黑现象明显，无法准确测得吸光度。消除方法：于酸性环境里加热后消除。

3.2实验环境因素对结果的影响

实验室环境也会直接影响测定结果。如实验过程中挥发的酚、总硬度、亚硝酸盐氨等，当纳氏试剂吸收空气内的氨后会让空白值与测量值变高。因此实验室需严防交叉污染，以免实验用水及水样被挥发的氨污染。

3.3显色反应时间、显色温度对结果的影响

通常情况下，标准的显色反应时间约10 min，若显色时间过长或过短均会对显色结果造成影响，准确把握显色时间能提高测定结果的准确性。通过多次对比分析得出显色时间与显色结果的关系，即：0～10 min，溶液显色欠完全；10～20 min溶液显色较稳定；20～40 min溶液显色偏深；40～60 min溶液颜色开始减退。同时，显色温度也直接影响显色结果，显色温度在5～15 ℃时，显色欠完全；显色温度在20～25 ℃时，显色较完全；显色温度在30～35 ℃时，显色体系欠稳定，并出现褪色与少许沉淀。因而在实验过程中，需将显色温度控制在20～25 ℃，时间控制在10～20 min。

3.4纳氏试剂配制的影响

纳氏试剂的配置方法有两种，分别为：方法一，将20 gKI加入到约100 g水里，搅拌的同时分次少量添加约10 g二氯化汞(HgCl2)结晶粉末，产生朱红色沉淀且溶解较困难时，改成滴加饱和二氯化汞溶液，搅拌均匀，待产生微量朱红色沉淀溶解困难时，中止添加二氯化汞溶液。另取60gKOH添加到水中，在稀释到250 mL，冷却到室温后，把以上溶液充分搅拌，缓慢注入KOH溶液，在用水稀释到400 mL，搅拌均匀。静置过夜。把上层清液移至聚乙烯瓶内，密封保存。在长期实践发现，硫化钾与二氯化汞配比会对显色反应敏感度造成影响，需严控二氯化汞添加量。二氯化汞与KCl的配比为0.45∶1时，所测定的结果最准确；方法二、取16 g氢氧化钠，加入到50 mL水里，待冷却到室温后。另取7 gKI与10 gHgI2到水里，充分搅拌，慢慢添加到已配好的NaOH溶液里，加水稀释到100 mL，在倒入聚乙烯瓶内，密封保存。通过多次实验对比，我们发现：使用方法一测定结果的准确度较高，而方法二测得的结果准确度稍逊，不可取。

4结语

采用纳氏试剂光度法进行水质内氨氮的测定影响因素相当多，若要保证测得的结果更准确，在测定过程中需始终坚持严谨认真的工作态度，针对可能存在的影响因素，给予逐个分析研究后，选择正确的消除方法，进而增强环境水质监测工作水平。

参考文献：

[1]罗俊玲.纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的分析体系优化[D].西安：西北大学，2015.

[3]多兰·哈布德力.纳氏试剂光度法测定水体中氨氮常见问题与解决办法[J].干旱环境监测，2008(3)：190～192.

收稿日期：2016-05-07

作者简介：王志钢(1972—)，男，助理工程师，主要从事环境监测方面的研究工作。

中图分类号：X703

文献标识码：A

文章编号：1674-9944(2016)12-0121-02