矿石样品成分中金属元素的化学分析与研究

李成雄

（新疆地质矿产勘查开发局第一地质大队，新疆 吐鲁番 838204）

矿石样品成分中金属元素的化学分析与研究

李成雄

（新疆地质矿产勘查开发局第一地质大队，新疆 吐鲁番 838204）

随着时代的进步，越来越多的人已经开始重视矿石采集，正是由于矿石中含有丰富的元素能够供人类使用，所以开采矿石非常关键。然而开采出的矿石没有足够有效的方式去验证其中富含的元素也是没有用的，所以，研究矿石中有效金属成分成为目前化学科学中比较重要的课题。本文主要论述的就是矿石样品成分中金属元素的化学分析与研究，为了提升人们对矿石的认知，保证我国的矿石应用更加有效和全面，就应该利用科学的方式提升对矿石中金属成分的研究。

矿石样品；化学检测；金属元素；分析与研究

随着科技的进步，人们不但可以使用高科技进行矿石的开采，还能够应用高科技对矿石进行相应的研究，以便得出矿石中有效成分的信息。由于矿石长时间埋藏于地下，吸取地下精华，所以矿石中有较多人类所需的金属元素，无论是微量元素还是常量元素，都是人们生活和身体所需的元素，因此，测定出矿石样品中的成分能够帮助矿石的大力开采，还能够促进我国科学与社会发展。

1.碱溶ICP-MS法

矿石中存在的元素有非常多种类，但是每一种的含量却少之又少，有一些矿石中的元素是相互混合的，但是只有很少一部分是这样的，其中矿石中的每一种已知的元素都能够为人们利用，因此，明确矿石中有什么元素非常关键。矿石中每一种化学元素的存在方式是不一样的，有一些是以化合物的方式存在，而有一些是游离的状态存在。正是由于元素存在形式和种类非常多，所以在科学研究中使用的方式也是有很多种类的，化学研究方法主要有EDTA-滴定法、分光光度法、原子吸收法、碱溶ICP-MS法、稳健统计法等。为了更加全面地得出矿石样品中有哪些种类的元素，就应该根据实际情况选用最合适的方式进行分析和检测，以确保金属元素能够被分离出来并且分离出来的金属元素达到相应的要求。

其中碱溶ICP-MS法主要是利用溶液对样品进行分析研究，由于选取的矿石样品为Re-Os，具有很强的特殊性，所以利用碱溶ICP-MS法的时候能够根据双瓶蒸馏技术进行样品分析检定。但是由于分析矿石样品需要的时间非常长，随着时间的推移，溶液中离子的溶度也会越来越稀释，而使用碱溶ICP-MS法能够有效保证溶液浓度稀释的同时，同位素仍然处于平衡状态，这样一来就能够使矿石样品被有效分解，从而达到元素的测定水平。

1.1样品测定准备

在测定选取矿石样品中元素实验中，一定要保证测定样品和测定设备都准备齐全，这样才能够得到最精确的测定结果。在该实验中使用的化学试剂主要有过氧化钠（Na2O2）、硝酸（HNO3）、氢氧化钠（NaOH）以及GNRO-100超纯水的处理制备系统。在实验中还需要提供XSeriso电感耦合等离子体质谱仪。测定的金属元素的标准溶液一定要符合国家级标准，标准溶液浓度为100mg/L，并需分为3组：（1）稀土元素15种；（2）铍等9种金属元素；（3）锆等4种元素；且都需符合GSB04-1789-2004标准。

1.2具体方法

首先应该做的工作是将符合试验标准的混合标准溶液配置成功，这样一来，后续的工作才能在此基础上持续进行。要根据矿石样品的条件以及相应要求，选取样品溶液使其能够和标准混合液配置成为1.0mg/L的待测标准液。之后就应该将介质进行逐级稀释，一般情况下选用的介质主要是5%的硝酸，逐级稀释主要是稀释为0.1mg/L、0.01mg/L、0.001mg/L三个阶段的浓度。再然后进行的工作是取0.1000g的样品放置在刚玉坩埚中，需要注意的是称量样品的时候一定要精确，在此样品中加入1.0g的过氧化钠，并且混合均匀。第四步就是将样品放在700℃的高温炉中进行加热，直至保温熔融15分钟之后，再将其取出进行冷却，冷却到室温之后方可倒入烧杯中，选用的烧杯为200mL的。第五步是将100.0mL的热水倒入烧杯中，这样一来样品就得到重新溶解，溶解12小时之后就可以进行慢速的过滤。最后需要做的工作就是用2%的氢氧化钠对沉淀物进行清洗，而清洗次数最少10遍，直至量瓶中的溶液呈现无色，然后利用仪器进行分析，并且利用计算机进行数据的分析处理。

1.3优势

一般使用测量元素的方式有许多种，除了碱溶ICP-MS法以外，还有ICP酸溶质谱法、ICP光谱法等不同方式，这些方式虽然说都是ICP系列，但是相比之下，碱溶ICP-MS法的应用价值最高。这种方式能够降低分析过程中的干扰率，同时还能够保证样品的性质保持完整而不受制约。由于这种方式可以准确测定矿石样品，而这些矿石样品的选用范围是比较广泛的。碱溶ICP-MS法测定的结果精密度高，而测定的灵敏度也是相当高的，同时这种方式在后期的谱线结果得出上具有简单易操作的优点，还能够在同一时间测定多种不同类型的金属元素，因此，碱溶ICP-MS法不但能够确保实验精准度，还能够提高测定金属元素的效率，使得原始繁琐的方式变得轻松简单。

2. EDTA滴定监测

2.1概述

一般而言，EDTA滴定监测技术通常可以算是一种比较传统的金属元素分析测定技术，但是这种方式精度较高，操作简单，同时实验成本比较低，所以EDTA滴定监测技术能够被广泛应用，可以说是目前社会上实验室中矿石样品元素测定方式中比较重要的一种技术。但是由于这种方法比较传统，所以未来的发展中为了让EDTA滴定监测技术更加适应科学变化，科学家一直在对该方式进行细微地调整，以达到更好的测定效果。

2.2改进方法

（1）EDTA测钙、镁的改进方案。这种方式是在2001年提出，利用EDTA测定钙能够保证实验精准度，主要实验方式就是在钙碱性溶液中加入氯化铵（NH4Cl），这样就能够降低该溶液的碱性，从而提升测定精准度。

（2）EDTA测铅的改进方案。这种改进方案主要是在2001年提出的，由于之前在实验中使用的高硅铅测定的时候会出现结果偏低的情况，因此改进方案能够避免这种情况发生。实验方式是在聚四氟乙烯塑料器皿中加入氢氟酸（HF）溶解二氧化硅（SiO2），当硫酸开始冒烟的时候将其从其中除去，这样就能够消除干扰，使得测定结果更加精确。

（3）EDTA测钼的改进方案。在改进方案中，主要是对10%～60%的钼进行含量分析，这样一来就能够将实验误差降低在1%以内，做到高精确度的要求。

（4）EDTA测锌的改进方案。由于科学家分析之前提出的方式发现，常规方式只是对干扰元素比较低的样品进行准确测定，一旦出现干扰元素含量较大，比如大量铁存在的时候，就会导致测定结果与实际值偏差太大。为了避免这种情况发生，科学家利用的改进方式就是在其中加入比较多的氢氧化铵，这样一来就能够将干扰离子和锌分离，以保证测定结果的精准度。

（5）EDTA测铁的改进方案。由于利用重铬酸钾进行测定不够环保，同时操作起来也比较烦琐，所以为了更好地保证实验操作精准度，就应该摒弃传统的重铬酸钾法。在测量铁的改进方案中，科学家发现摒弃传统的重铬酸钾法能够很好地降低误差，同时还能够提高环境洁净度，防止环境被污染。

3.稳健统计方法

3.1概述

极端值对结果影响较大，通常会将其舍去，但此方法将该值赋予最小权，以达到在不舍弃任何数据的前提下达到最准确的结果，相比较传统的经典统计方案有着更科学的结果。这是一种对结果进行准确规范的处理的算术系统，使极端结果对平均值影响最小的技术。

3.2测定方法

统计所需参数有：结果值、中位数、标准四分位间距（简称“标准IQR”）、最大值、最小值、极值、稳健变异系数。这些值得测定都是对数据表征离散程度的不同方向与范围的估计。

3.3优势与弊端

稳健Z比分数的测定方式是在大量工作经验基础上的一种智慧总结。结果除了需要拥有国际通用的能力以判定稳健参数Z比分数的可靠性，还需要监测结果实际的应用价值是否满足被测物相应的应用技术。然而Z比分数是典型的实验室结果，所有的数据处理以及统计方式都是在实验室完成的理想化的数据结果，没有考虑实际应用是的现实要求，有时结果与实际并不符合，会出现在实验室测定的为大于3的不满意结果，但是若从实际目的物应用角度评估则符合标准。

结语

通过全文的论述，我们能够十分清楚地看出不同地区采集的矿石样品是有较大差异的，这不仅仅和矿石所在区域不同有关，还和矿石所在地方的各种人为或者自然因素有着息息相关的联系。上文对于金属分析方法也有一定的论述，而每一种方式都有优缺点，因此在使用的时候一定要注意分析方式的检测注意事项和适用范围，这样一来才能更加准确地测定出金属元素。总而言之，研究矿石样品中的金属元素非常关键，而使用正确的分析方式也是非常重要的，因此在研究矿石中金属元素的时候，一定要提高重视并耐心仔细。

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