电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅、磷、锰

冯宝华

【摘 要】试样采用过氧化钠和氢氧化钠高温熔融，以10%盐酸浸出、溶解、稀释后，用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品中的硅、锰、磷的的含量，选择212.412、257.61、309.271分别作为硅、锰、磷的分析谱线。用高碳铬铁标准样品配制标准溶液，硅、锰、磷的线性范围依次为：0.1%～5.0%，0.1%～3.50%，0.01%～0.095%，在优化试验条件下，分析了三种高碳铬铁已知样品中硅、锰、磷的含量，测定值与已知值相符。

【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法 高碳铬铁 硅、锰、磷

高碳铬铁在冶金工业、机械制造行业里有着重要的作用，通常情况下，高碳铬铁中硅、锰磷的测定分采用硫酸脱水重量法、原子吸收光度法和分光光度法，这些方法步骤繁琐、分析流程长，且不同元素不能采用同一方法，分析速度不能满足生产需要，本方法建立了一次性溶解样品，并对各种影响标准曲线稳定性的因素进行了讨论。

1 试验部分

1.1仪器与试剂

6300型全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配有耐氢氟酸进样系统，高碳铬铁标准样品，盐酸为优级纯，氢氧化钠、过氧化钠为分析纯。

1.2仪器工作条件

高频功率1 150W；载气流量0.65L·Min-1；辅助气流量0.5L·Min-1；冷却气流量125L·Min-1；样品提升量2.0L·Min-1；雾化器压力0.19MPa；观测高度15mm；氩气纯度99.99%；蠕动泵转速50?·Min-1；冲洗时间20S。

1.3 试验方法

称取试样0.200克于镍坩埚中，加过氧化钠2.0克，氢氧化钠0.5克混匀，置于马弗炉中，从低温升至650℃，熔融12分钟，使样品溶解完全，取出，冷却，将镍坩埚放入蒸发皿中，用100毫升沸水浸出熔融物，同时加入5毫升盐酸，浸出熔融物后，洗净镍坩埚取出，再加入15毫升盐酸，将蒸发皿置于电热板上加热煮沸8分钟，赶尽过氧化氢，同时使待测溶液酸化并完全溶解，将溶液移至200毫升溶量瓶中，用水定容，摇匀，按仪器工作条件进行测定。

2 结果与讨论

2.1 样品前处理方法的选择

高碳铬铁比较难溶解，用哪一种酸都无法使其完全溶解，通常采用碱熔法，试验用镍坩埚、过氧化钠和氢氧化钠熔融样品，用热的10%盐酸浸出熔融物，采用ICP-AES测定溶液中硅、锰磷含量。

2.2 分析谱线的选择

试验对仪器推荐的硅、锰、磷的分析线进行扫描，比较同一元素几条分析线的特点，同时考虑共存元素的相互，从中选择灵敏度高背景低，基体对测定不干扰或干扰很小的谱线作为分析线。试验选择硅、锰、磷的分析谱线分别为：212.412、257.61、309.271nm。

2.3 仪器工作参数的选择

在ICP-AEA分析技术中，射频功率、雾化器的压力和蠕动泵转速参数等仪器工作条件对测定结果的影响比较复杂。射频功率的增大，对各种元素的离子线和原子线的谱线强度影响不同，有的谱线强度随射频功率增大而增大，有的则相反；随着射频功率的增大，所有谱线的信背比都迅速降低，不利于分析精度低和检出线高的元素，综合考虑，试验选择射频功率为1150W。

雾化器压力的变化对各种元素的离子线和原子线谱线强度影响是不相同的，为使方法具备较强的检测能力并兼顾多元素的测定，试验选择雾化器压力为0.19MPa。

蠕动泵转速决定雾化器对样品的提升量，样品提升量随蠕动泵转速的增大而增大，谱线强度也随之增大，背景强度基本不变，有利于提高分析精度和降低检出线，但同时样品在ICP内停留时间缩短，也会影响激发和原子化的效率和分析精度，试验选择蠕动泵转速50?·Min-1.

观测高度，通过试验表明，随着观测高度增加，光源背景发射强度减弱，当观测高为15mm时，光源发射强度最弱，试验选择观测高度为15mm。

2.4 线性范围

由于采用高碳铬铁标准样品配制标准曲线，保证了标准溶液与待测溶液中基体及共存元素干扰的一致性，因此，不需要单独进行基体校正，按仪器工作条件对高碳铬铁标准溶液系列进行测定，硅的线性范围为0.1%～5.0%，锰的线性范围为0.1%～3.5%，磷的线性范围为：0.010%～0.095%。

2.5 样品分析

按试验方法熔融并测定高碳铬铁标准样品：BH0310-01、BH0310-2、BH0310-3、BH0310-4、第4号Cr-1、Si、Mn、P的测定结果依次为（如表一）。

从表二可知，测定值与认定值误差小于0.03%能满足GB/5686.1-2008标准对精密度的要求。

参考文献：

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