气相色谱法测定N，N-二甲基甲酰胺中苯的方法探讨

潘成龙 许梅杰 马志强 黄桂花

（山东省煤炭泰山疗养院，山东泰安 271000）

气相色谱法测定N，N-二甲基甲酰胺中苯的方法探讨

潘成龙 许梅杰 马志强 黄桂花

（山东省煤炭泰山疗养院，山东泰安 271000）

气相色谱法是实验室中最常用的苯的定量分析方法。GBZ/T160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定 芳香烃类化合物》、GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》及GB50325-2010 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》等国家标准中苯均以二硫化碳为溶剂进行测定。本方法建立了以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂时苯的测定方案，对测定参数进行了优化，取得较好的分析效果。苯标准曲线相关系数0.9999，回收率在1.01%～1.03%之间，相对标准偏差0.64%。

气相色谱法 氢焰离子化检测器 苯 N，N-二甲基甲酰胺

苯是工业生产中常见的有机化合物，是石油化工的基本原料。苯常温下为一种高度易燃、无色、有甜味的透明液体，并具有强烈的芳香气味，是组成结构最简单的芳香烃。人和动物吸入或皮肤接触大量苯进入体内，会引起急性和慢性苯中毒。同时苯具有致癌、致畸、致突变作用。GBZ2.1-2007《工作场所有害因素职业接触限值第1部分：化学有害因素》中规定，苯的PC-TWA为6mg/m3，PCSTEL为10mg/m3。

在接触苯系物的用人单位做职业危害评价时，苯是重点检测项目。《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》及《室内空气质量标准》等多数国标均以二硫化碳为溶剂测定苯的含量，本方法以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂测定苯的含量，使用氢焰离子化检测器检测，对其测量参数进行优化，取得不错的检测结果。

1 原理

N，N-二甲基甲酰胺中苯经分流/不分流进样口进样，DBFFAP色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，以峰面积定量。

2 仪器

（1）进样瓶，2mL；（2）微量注射器，10μL；（3）刻度吸管，2mL；（4）刻度吸管，10mL；（5）安捷伦7890A气相色谱仪，氢焰离子化检测器；（6）AG系列空气压缩机；（7）LM-200型氢气发生器；（8）氮气瓶，高纯氮气，纯度99.999%。

3 试剂

（1）N，N-二甲基甲酰胺，色谱纯；（2）苯，色谱纯；（3）标准溶液：加入约5mLN，N-二甲基甲酰胺于10mL容量瓶中，用微量注射器准确加入15μL色谱纯的苯（注：在20℃，1μL苯的质量为0.8787mg），用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，为苯标准溶液。

4 测定

4.1 仪器参数调试

不断调试仪器参数，进苯标准溶液1.0mL，查看色谱峰出峰及分离情况，经不断优化，苯色谱峰保留时间为2.7min，样品峰与溶剂峰得到很好的分离，优化参数后色谱图见图1，优化后仪器参数如下：

表1 苯标准系列

表2 DMF中苯的标准曲线

表3 回收率与精密度

（1）进样口：分流不分流进样口。加热器温度：150℃；压力：7.3234psi；总流量：79.5mL/min；隔垫吹扫流量：3mL/min；分流比：50：1；分流流量：75mL/min。

（2）色谱柱：Agilent123-3232（DB-FFAP，-60℃—250℃，30m× 320.0μm×0.25μm）流量：1.5mL/min；平均线流速：27.528cm/sec；滞留时间：1.18163min。

（3）柱箱：程序升温：初始温度：60℃；保持：1min；速率：4℃/ min；最终温度：110℃。

（4）检测器：氢焰离子化检测器。加热器：150℃；氢气燃气流量：40mL/min；空气流量：400mL/min；尾吹气流量：（N2）（组合）：25mL/min。

4.2 标准曲线的绘制

用N，N-二甲基甲酰胺逐级稀释苯标准溶液成表1所列标准系列。

按照优化后的操作条件，分别进样1.0μL，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰面积均值对苯浓度（μg/mL）绘制标准曲线。测得标准曲线相关系数0.9999，苯标准曲线见表2。

4.3 样品的测定

用测定标准系列的操作条件测定N，N-二甲基甲酰胺中苯的样品，重复测量3次，测得的样品峰面积值后，由标准曲线得苯的浓度（μg/mL），测定苯浓度为273.129μg/mL。样品测量谱图见图2。

5 方法的回收率与精密度

在N，N-二甲基甲酰胺中加入定量的苯，按照优化方法进行测定，进样品1.0mL，重复测量6次，测定苯的回收率，计算相对标准偏差。测定结果见表3。

由表3可看出，样品回收率在1.01%～1.03%之间，相对标准偏差为0.64%。

6 结语

本方法建立了N，N-二甲基甲酰胺中的苯的测定方案，测定N，N-二甲基甲酰胺中的苯时选用极性柱DB-FFAP，分流不分流进样口进样，氢火焰离子化检测器检测，在优化相关仪器参数后，色谱峰分离良好，样品回收率在1.01%～1.03%之间，相对标准偏差0.64%，本方法简单，易于操作，有较好的分析效果。

［1］GBZ/T160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定 芳香烃类化合物》.

［2］GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》.

［3］GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》.

［4］GBZ2.1-2007《工作场所有害因素职业接触限值第1部分∶化学有害因素》.

［5］秦金平，喻红梅，汤吉海.苯、甲苯和二甲苯的毛细管气相色谱分析［J］.南京工业大学学报（自然科学版），2005（03）.

［6］武海燕，贾超雄，郭文阳，郭倍忠.用SE-30石英毛细管柱测定粗苯中的“三苯”含量［J］.山西化工，1998（2）∶42-43.

潘成龙（1988—），男，山东泰安人，理学学士，山东师范大学，主要从事职业卫生危害检测与评价工作。