壮药一箭球脂溶性成分的GC-MS分析

杨海船 李 嘉* 张赟赟 张 颖

1.广西壮族自治区中医药研究院，广西 南宁 530022；2.广西中药质量标准研究重点实验室，广西 南宁 530022



壮药一箭球脂溶性成分的GC-MS分析

杨海船1,2李 嘉1,2*张赟赟1,2张 颖1,2

1.广西壮族自治区中医药研究院，广西 南宁 530022；2.广西中药质量标准研究重点实验室，广西 南宁 530022

目的：分析壮药一箭球的脂溶性化学成分，为进一步开发应用提供基础。方法：用石油醚提取一箭球的脂溶性成分，采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析和鉴定其化学成分。结果：从一箭球脂溶性成分中分离出53个成分，并鉴定了其中的22个成分，主要成分为4,4,6a,6b,8a,11,12,14b-Octamethyl-1,4,4a,5,6,6a,6b,7,8,8a,9,10,11,12,12a,14,14a,14b-octadecahydro-2H-picen-3-one(11.09%)、Stigmast-4-en-3-one(9.26%)、丙烯酸2-乙基己酯(6.12%)、律草烯(5.00%)等。结论：鉴定出的22种成分主要为长链烷烃类、萜类化合物和甾醇类化合物，均为首次在该植物中被鉴定出来。

一箭球；脂溶性成分；气相色谱-质谱联用

一箭球为莎草科水蜈蚣属植物单穗水蜈蚣Kyllingacororata(L.) Druce.的干燥全草，具有祛风邪热毒、止咳除瘀、凉血止血、截疟、杀虫止痒的功效，用于伤风咳嗽、咽喉肿痛、毒蛇咬伤、疟疾等[1]。根据壮医药理论，一箭球为通气道药，通气道龙路，为民间常用壮药，但国内外对一箭球的研究报道很少。本研究采用气质联用(GC-MS)法对一箭球的脂溶性成分进行分析鉴定，以期对一箭球中有药用价值成分的开发利用提供实验依据。

1. 仪器与材料

1.1 仪器 美国Agilent 7890B-5977气相色谱-质谱-计算机联用仪。1.2 材料 一箭球购于广西玉林药市，经广西中医药研究院助理研究员黄云锋鉴定为莎草科水蜈蚣属植物单穗水蜈蚣Kyllingacororata(L.) Druce.；石油醚(60～90℃)、正己烷等均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 供试品的提取与制备 取一箭球药材，粉碎成粗粉，称取25.3g，加150mL石油醚超声提取30min，回收石油醚，得膏0.5g。用2mL正己烷溶解样品，0.45μm微孔滤膜过滤，制得供试品溶液。

2.2 气相色谱-质谱分析条件 色谱柱：HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×250μm×0.25μm)；进样口温度：300℃；载气：He；流速：1.0mL/min；升温程序：初始温度150℃，保持0min，以5℃/min升温至270℃，保持0min，再以3℃/min升温至310℃，保持20min；进样量：2.0μL；分流比为50∶1；离子源：EI离子源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；扫描质量范围：全扫描；溶剂延迟：5min。

2.3 分析方法 精密吸取样品2.0μL，经GC-MS分析得到质谱图，经HPMSD化学工作站NIST11标准质谱数据库进行检索，结合相关文献资料，确定各化学成分结构，各化合物的百分含量采用峰面积归一化法计算。

2.4 结果 在上述条件下对供试品进行GC-MS分析，得到样品的总离子流图(TIC)。见图1。对总离子流图1中各化合物质谱图经HPMSD化学工作站NISTl1标准质谱数据库检索，结合保留时间和相关文献资料，确定每个成分的化学结构，按照峰面积归一化法计算各化合物的百分含量。从样品中鉴定确认了22个成分。见表1。

表1 一箭球脂溶性成分的分析结果

序号时间/min化合物分子式相对百分含量/%15.981-乙基-2-甲基苯(Benzene,1-ethyl-2-methyl-)C9H120.7426.32β-蒎烯(β-Pinene)C10H161.0036.581,2,3-三甲基苯(Benzene,1,2,3-trimethyl-)C9H120.9448.643,7-二甲基-1.6辛二烯-3-醇(1,6-Octadien-3-ol,3,7-dimethyl-)C10H18O0.72511.74丙烯酸2-乙基己酯(2-Ethylhexylacrylate)C11H20O26.12616.97石竹烯(caryophyllene)C15H241.76717.83律草烯(Humulene)C15H245.00821.00石竹烯氧化物(Caryophylleneoxide)C15H24O2.14926.94邻苯二甲酸异辛酯(Phthalicacid,isobutyloctylester)C17H22O43.971027.89(E,E)-7,11,15-Trimethyl-3-methylene-hexadeca-1,6,10,14-tetraeneC20H322.861128.84酞酸二丁酯(Dibutylphthalate)C16H22O41.811239.07邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(Bis(2-ethylhexyl)phthalate)C24H38O41.061344.83二十九烷(Nonacosane)C29H601.331447.41十六烷基环氧乙烷(Oxirane,hexadecyl-)C18H36O2.631548.40二十烷(Eicosane)C20H423.961651.091,19-EicosadieneC20H381.491752.03三十烷(Triacontane)C30H622.35

续表1

表1 一箭球脂溶性成分的分析结果

3 讨论

随着科技的发展，利用GC-MS技术研究中药材中脂溶性成分的报道越来越多[2-4]。但尚未见有关一箭球脂溶性成分的文献报道。本研究首次从一箭球的石油醚部位共检出53个化合物并鉴定出其中的22个，占出峰物质总量的70.41%，主要成分为4,4,6a,6b,8a,11,12,14b-Octamethyl-1,4,4a,5,6,6a,6b,7,8,8a,9,10,11,12,12a,14,14a,14b-octadecahydro-2H-picen-3-one(11.09%)、Stigmast-4-en-3-one(9.26%)、丙烯酸2-乙基己酯(6.12%)、律草烯(5.00%)等。研究结果表明，一箭球的脂溶性成分主要为长链烷烃类、萜类化合物和甾醇类化合物。一箭球为特色壮药，在壮民族居住区有一定的应用，但目前国内外对其的研究报道很少，应加强对一箭球的研究开发。

[1] 梁启成，钟鸣. 中国壮药学[M]. 1版.南宁：广西民族出版社,2005:351-352.

[2]郑金燕，黄艳，林霄，等. 簇花清风藤脂溶性成分的GC-MS分析[J]. 药学研究，2015，34 (4)：195.

[3]姬志强，张健民，夏俊梅，等. GC-MS法分析蛇床子的脂溶性成分[J]. 中国药师，2015，(11)：1892.

[4]王琼，李拥军，赵斌. 文殊兰中脂溶性成分GC-MS分析[J]. 亚太传统医药，2015，11(6)：31.

(编辑：程鹏飞)

Analysis of the Fat-soluble Components in Zhuang MedicineKyllingacororata(L.) Druce by GC-MS

YANG Haichuan1,2LI Jia1,2*ZHANG Yunyun1,2ZHANG Ying1,2

1.Guangxi Institute of Chinese Medicine & Pharmaceutical Science, Nanning 530022, China;2. Guangxi Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine Quality Standards, Nanning 530022, China

Objective Analysis of the fat-soluble components in Zhuang MedicineKyllingacororata(L.) Druce to provide the basis for further development and application. Methods The fat-soluble components were extracted with petroleum ether．The components were separated and identified by GC-MS．Results Totally 53 compounds were analyzed and 22 of those were identified． 4,4,6a,6b,8a,11,12,14b-Octamethyl-1,4,4a,5,6,6a,6b,7,8,8a,9,10,11,12,12α,14,14a,14b-octadecahydro-2H-picen-3-one(11.09%),Stigmast-4-en-3-one(9.26%),2-Ethylhexyl acrylate(6.12%),Humulene(5.00%)were the main components.Conclusion 22 components identified are mainly long-chain alkanes, terpenoid, Steroid, and are the first time to be identified inKyllingacororata(L.) Druce.

Kyllingacororata(L.) Druce.；Fat-soluble Component；GC-MS

2016-07-28

广西科学研究与技术开发计划项目(桂科重1355001-4-7)；广西重大专项计划(桂科重1598005-10)。

杨海船(1986-),男，汉族，中药学学士，助理研究员，主要从事药物分析、中药化学的研究。E-mall:88609029@qq.com

李嘉(1969-)，女，汉族，副主任药师，硕士，主要从事中药新药研究。E-mail:1343157882@qq.com

R284.1

A

1007-8517(2016)20-0036-03