AA3连续流动注射分析仪在水质分析中的常见故障及日常维护

李志林，吉正元，马 俊，刘淑娟，叶正中，杨春涛

(1.玉溪市环境监测站， 云南 玉溪 653100；2.玉溪师范学院， 云南 玉溪 653100)



AA3连续流动注射分析仪在水质分析中的常见故障及日常维护

李志林1，吉正元1，马 俊1，刘淑娟2，叶正中1，杨春涛1

(1.玉溪市环境监测站， 云南 玉溪 653100；2.玉溪师范学院， 云南 玉溪 653100)

介绍了AA3连续流动注射分析仪分析环境水样中氨氮、阴离子表面活性剂、挥发酚和氰化物时碰到的常见故障、产生原因、解决办法及日常维护，为使用相关仪器的分析人员快速解决类似问题提供一定参考。

流动注射仪；故障；解决办法；维护

连续流动注射分析是一种具有分析速度快、精度高、操作简单、试剂及试样用量少等优点的分析技术，在许多检测行业中得到日益广泛的应用。其原理是将一定体积的样品注入到一种密闭的、由适量液体(反应试剂和水)组成的连续流动的载液中，同时与载液中某些试剂发生反应，或进行渗析、萃取，生成某种检测的物质，流经检测器，产生响应，从而测定待测样品的含量。本文通过多年对德国海豹(seal)公司生产的AutoAnalyzer3(简称AA3)连续流动注射分析仪的使用，分析了环境水样中氨氮、阴离子表面活性剂、挥发酚和氰化物等指标时碰到的常见故障、产生原因、解决办法及日常维护，为使用相关仪器的技术人员提供一定参考。

AA3连续流动注射分析仪在使用过程中出现的故障通过终端控制软件的图形来体现，反映故障的图形主要分两种类型：“基线”图形和“峰检测”图形[1]。“基线”图形主要包括基线漂移、基线噪声等，此类图形主要是在仪器开始运行、样品出峰之前出现；“峰检测”图形主要包括不出峰、异形峰，此类图形在样品检测过程中出现。这两种图形的出现反映了试剂、泵管、软件、硬件等方面的问题，从这几个方面进行分析、判断，能找出故障原因所在并及时处理。

1 “基线”图形故障、原因分析及故障解决

“基线”图形常见故障如图1所示。

图1(a)中图形基线漂移的主要原因有：①试剂不稳定或污染；②试剂未混合充分，造成浓度梯度；③流通池污染；④光学组件中使用陈旧的滤光片；⑤光学组件中用的是旧灯[2]。在实际水样分析过程中，挥发酚项目的检测出现过基线向上飘移的现象。当一周或更长时间未进行该项目通道的运行，再次运行此通道进行指标分析时，图像窗口显示基线向上漂移，分析产生该现象的原因，是例行监测样品数量多、各监测点水质成分不一，流通池受污染所致。解决该故障可以通过做样时延长去离子水或试剂溶液对管路的冲洗时间(通常30min以上)，使沉积在管壁上的污染物溶解、脱落并洗出，直到软件窗口基线显示平稳再进行样品分析。同样，挥发酚指标检测的图形存在图1(b)基线向下漂移现象，产生的原因与试剂使用时间、混合程度、流通池污染、校准曲线有关，因此需要分析人员对泵管、试剂配制时间检查分析，并定期清洗管路。同时，校准曲线的最高点浓度在0.5～0.1mg/L为宜，最高点浓度太高对低浓度样品检测就不准确，如果浓度太低，增益值就必须设置较高，系统才能检测到初始峰，增益值高时基线漂移严重，会降低结果准确性。根据多年的监测经验和与工程师的沟通交流，本仪器的基线向下漂移属正常现象，基线漂移小可以不做任何处理，因为系统软件能够进行重新计算，消除基线偏移的干扰，得出更加准确的监测数据。

图1 (c)图形基线产生噪声的主要原因有：①试剂中有颗粒或细微气泡；②反应条件不理想；③微小的颗粒进入流通池；④泵的滚轴或压盘被污染或磨损，泵管陈旧；⑤透析膜破裂，气泡不规则[2]。实际样品检测过程中，氰化物的检测出现过基线噪声现象。分析原因：首先试剂溶液摆放和使用时间过长，吸收了空气产生微小气泡；其次显色试剂溶液底层有异烟酸溶解不完全的颗粒物，颗粒物通过泵管进入流通池；最后夏天室内温度高、仪器运行时间长影响仪器运行稳定性，最终致使基线产生噪声。通过配制新鲜试剂、避免仪器长时间运行等措施使得该故障得以解决。同样，系统软件的平滑度设置很低就能看到较明显的基线噪声，因此需设置合理的平滑度，一般设置为12%。

2 “峰检测”图形故障、原因分析及故障解决

“峰检测”图形常见故障如图2所示。

图2(a)“峰检测”图形中无峰出现的主要原因有：①流动池、滤光片安装不正确；②系统灯烧毁；③运行通道选择设置错误；④显示选项范围过大等。实际样品检测过程中，氰化物、氨氮的检测出现过无峰现象[2]。对于测试样品氰化物不出峰的情况，通过对软件、硬件等方面的故障排查，证实该情况不属于上述硬件和软件方面的故障，而是由于氯胺T试剂失效造成。新买的氯胺T是白色粉末固体，且较易溶于水，而失效的氯胺T变成黄色结晶固体，难溶于水，换了试剂后问题得以解决。因此，出现故障一般要首先考虑是否是试剂方面的问题，其次再检查硬件和软件设置，对各方面逐一排查。氨氮出现该问题是由于DCI和缓冲溶液的试剂管路放入了对方的试剂瓶，由个人原因造成，因此要求分析人员在样品测试过程中保持严谨认真的工作态度。

图2(b)“峰检测”图形出现不规则噪声的主要原因有：①由不良的气泡注入引起不稳定的分段；②流体片段的不均匀；③流通池有沉淀物；④样品为酸性却用了不锈钢针；⑤体系中有负压；⑥带有透析膜的体系：薄膜发干不能再用[2]。实际样品检测过程中，氨氮检测出现过峰形噪声，经检查发现透析膜使用时间过久发干，更换透析膜问题得以解决。建议透析膜2个月更换1次，确保峰形平滑无噪声。

图2(c)“峰检测”图形出现尖峰的主要原因有：①没有用润湿剂；②体系中有负压；③总流量过低；④溶解在试剂中的气体释放出来(通常在泵管出口处可见)；⑤流通池带有气泡过多的液体流过流通池；⑥尖峰仅仅在峰的开始和结束处，样品内气泡过大[2]。实际样品检测过程中，阴离子表面活性剂的检测出现过平台尖峰，分析原因是：仪器运行时间过长，泵管松弛变形、弹性降低，导致管路总流量降低；且试剂摆放时间过长，吸收了空气产生微小气泡并在流动过程中释放。因此，样品检测之前最好对试剂超声除气，每次测试样品数量不宜过多(20个以内)，样品测试结束放松泵管并根据仪器使用频率适时更换。

图2(d)“峰检测”图形出现峰形为分不开，是由于分割样品的气泡在通道中运行时没有接触管壁[2]。当所测水样浑浊、恶臭，挥发酚检测就会发生峰形分不开现象，分析原因可能是由于水样中某种干扰物质影响气泡在通道中运行，无法接触管壁，解决的办法是通过蒸馏仪对水样进行蒸馏预处理，减少干扰，最终问题得以解决。

3 仪器日常维护

3.1 管路清洗

(1)氨氮管路清洗：每次样品分析完毕所有流路需用纯水清洗30min，每周用约1.3%的次氯酸钠溶液清洗30min(缓冲溶液管路不用次氯酸钠溶液清洗，防止透析膜穿孔破裂)，再用纯水清洗15min，最后排空流路水分。

(2)阴离子表面活性剂管路清洗：当样品分析完毕，取下进样管，氯仿管路继续停留3min，酸性和碱性亚甲基蓝管路放入无水乙醇中15min，最后排空管路。

(3)氰化物和挥发酚管路清洗：样品分析完毕之后将蒸馏试剂和吸收试剂管路放入纯水中，氰化物其他试剂管路放入1mol/L 氢氧化钠溶液(40 g定容至1000mL)中5min，然后放入纯水中至少清洗30min；同时挥发酚的4-氨基安替比林和铁氰化钾管路放入1mol/L盐酸溶液(85mL 盐酸定容至1000mL) 中5min，然后放入纯水中至少清洗30min。如果所做水样是污水或含高盐分，按照上述清洗步骤进行清洗后次日只打开蠕动泵，把所有管路放入纯水10min，然后放入1mol/L盐酸20min，放入纯水10min后，再放1mol/L 氢氧化钠溶液20min，最后放纯水至少30min。如果做样频率不高且样品中无污水样品或高盐分样品时，三个月做1次上述盐酸和氢氧化钠溶液同时清洗维护。

3.2 硬件维护

(1)滤光片：滤光片很容易受潮，而且受潮后性能降低，项目分析的灵敏度会持续、大幅度降低。建议每次实验结束后，及时将滤光片取出用干净的纸、塑料袋或布包好，放进专用干燥器中，并保证干燥器的硅胶处于无水状态[3]。

(2)透析膜：有腐蚀性的清洗溶液不对有经过透析膜的管路清洗，以免造成透析膜穿孔、破裂，应经常检查透析膜是否移位、干燥，定期进行更换。

(3)蠕动泵管：每次蠕动泵启动前检查泵管是否松弛、老化，卡紧程度是否一致(泵管两端卡环垂直卡紧)，泵管表面用酒精擦拭保持清洁。样品测试完毕取下泵管，使其处于松弛状态。

4 结语

以上关于AA3连续流动注射分析仪常见故障、产生原因、解决办法及日常维护的分析总结，是作者多年使用该仪器后的经验之谈，希望能给相关用户提供一定参考并及时解决类似故障，延长仪器的使用寿命，提高分析效率和质量。

[1]罗勇，周史强，林奕珊.流动注射分析仪在水质检测中几种常见故障图形的分析及处理[J].广东水力水电，2008(3):48-50.

[2]AutoAnalyzer3 操作手册[Z].

[3]冯献芳，张俊玲，吴航.流动注射分析仪维护的几点经验[J].山东化工，2010，39(6):32-34.

The Common Faults and Daily Maintain of Auto Analyzer 3 Continuous Flow Analytical System in Monitoring Water Quality

LI Zhi-lin1,JI Zheng-yuan1,MA Jun1,LIU Shu-juan2,YE Zheng-zhong1,YANG Chun-tao1

(1.Yuxi Environmental Monitoring Station, Yuxi Yunnan 653100, China)

The common faults of auto analyzer 3 continuous flow analytical system (AA3) in Monitoring ammonia, anionic surface active agent, volatile phenol, and hydrides in water were introduced as well as the influencing factors. The methods to solve these issues and the ways to maintain the equipment well were presented also, which would provide useful information for other people to efficiently deal with the problems.

flow analytical system; common faults; solving ways; maintain

2016-07-04

X83

A

1673-9655(2016)06-0110-03