不同粒度桑叶粉的物化特性和黄酮体外溶出规律的研究

何 运，范子玮，吴 雨，钟 耕，2，*

（1.西南大学食品科学学院，重庆 400715；2.重庆市特色食品工程技术研究中心，重庆 400715）

不同粒度桑叶粉的物化特性和黄酮体外溶出规律的研究

何 运1，范子玮1，吴 雨1，钟 耕1，2，*

（1.西南大学食品科学学院，重庆 400715；2.重庆市特色食品工程技术研究中心，重庆 400715）

实验比较了不同粒度桑叶粉的基本物化特性，通过粒径测定、显微特征分析、红外光谱分析，探究不同粒度桑叶粉的综合特性、持水持油能力和膨胀力，以及3 种粉体黄酮体外溶出规律，以期为桑叶粉的综合开发利用提供依据。结果表明，桑叶经超微粉碎处理后，绝大多数细胞能达到破壁要求，主要化学成分未发生改变。随着粉体粒度的减小，桑叶粉的流动性逐渐减弱，持水持油能力和膨胀力均下降。体外溶出实验结果表明，桑叶粉粒度越小其黄酮溶出量越大，且在模拟肠液中的溶出量高于模拟胃液。根据溶出动力学分析，对不同粒度桑叶粉的黄酮溶出规律拟合动力学模型。

桑叶；超微粉；物化特性；黄酮；动力学分析

中国是桑树的故乡，也是世界上主要的桑叶产地之一。卫生部于1993年将桑叶定为药食两用品。现代药理学研究表明，桑叶中的主要有效成分为黄酮类、多糖类、生物碱类和甾醇类等化合物［1］，其中桑叶黄酮具有降血压、降血糖、清除自由基、抑制血清脂质增加和抗粥样硬化等药理作用［2］，对治疗血液、肝、肾和心脑血管病变等有显著效果［3-4］。但黄酮类化合物在体内生物利用度很低，而超微粉能够促进药物的溶出和体内吸收［5］。因此开展不同粒度桑叶粉中黄酮类化合物的溶出度和相关药剂学研究很有必要。

超微粉碎技术一般是指将物料颗粒粉碎至粒径小于30 μm的一种粉碎技术，颗粒的微细化导致表面积和孔隙率的增加，使超微粉体具有独特的物化性质，如良好的溶解性、分散性、吸附性、生物活性、化学活性等［6］。然而，在超微粉碎过程中，粒度过细可能对粉体物理特性产生不利的影响，如粉体吸潮、持水力降低、流动性下降等，甚至导致物料中某些活性成分发生化学变化或细胞破裂引起的化学成分反应。因此，研究超微粉碎前后的桑叶粉物化特性对其作为食品原料应用有理论指导意义。

本实验对春成熟桑叶的粉体显微特性以及破壁情况进行考察，对不同粒度粉末的流动性、填充性、持水力、红外光谱等物化指标进行测定以及对比分析，为桑叶粉的加工应用和贮运中的质量控制提供理论指导。对不同粒度的桑叶粉进行相关药剂学研究，以期建立其黄酮的溶出动力学模型，为提高桑叶黄酮的利用率提供实验依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

桑叶为2014年4月的春成熟叶，采摘于四川大竹县；金龙鱼精炼一级大豆油购于重庆市北碚区永辉超市（天生丽街店）。

溴化钾（色谱纯） 天津市科密欧化学试剂有限公司；水合氯醛、甘油、无水乙醇、亚硝酸钠、氢氧化钠、硝酸铝 成都市科龙化工试剂厂；其他试剂均为分析纯。

人工胃液：取稀盐酸16.4 mL，加水稀释， 调pH值至1.5；人工肠液：取磷酸二氢钾6.8 g，加纯水500 mL溶解，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8。

1.2 仪器与设备

YG-KRK热泵烘干机 东莞市永淦节能科技有限公司；DHG-9070A型电热鼓风干燥箱 上海奇欣科学仪器有限公司；DYF-300型中药粉碎机 温岭市林大机械有限公司；WX-95 II型超微振动研磨机 郑州粉碎机有限公司；MS2000激光粒度分析仪 马尔文仪器有限公司；IKA RCT型磁力搅拌器 上海司乐仪器有限公司；Spectrum GX傅里叶红外光谱仪 Perkin-Elmer公司；BX43奥林巴斯显微镜 日本Olympus公司；UV-2450紫外-可见分光光度计 日本岛津公司；5810台式高速离心机 德国Eppendorf公司。

1.3 方法

1.3.1 桑叶粉的制备与分级

将新鲜桑叶洗净放入热泵干燥机，装料量为1.5 kg/m2、干燥温度为60 ℃、相对湿度为44%、干燥时间为6 h（由预实验结果确定），烘干后再转入中药粉碎机中粉碎，分别过60、100、180、240 目的标准筛，将桑叶粉按粒度大小分为3 个等级：60～100 目为粗粉，100～240 目为细粉，取一部分细粉，经超微振动研磨机粉碎2 h后再过500 目筛，得到超微粉。制备3 种不同粒度等级的桑叶粉若干，供实验备用。

1.3.2 粉体粒径的检测

称取适量桑叶粗粉、细粉和超微粉，以蒸馏水为分散剂，配制1 g/100 mL的桑叶悬浮液，用涡旋混合器使桑叶颗粒分散均匀。将样液移入加有蒸馏水的激光粒度仪分散槽中，直至遮光度达到15%～20%后，测量粉体粒径大小和分布。

1.3.3 粉体的显微镜观察

分别取3 种粉末0.5 g，加入10 g/100 mL的水合氯醛溶液15 mL，浸泡2 h，超声波处理5 min，3 000 r/min离心5 min，取沉淀少许于载玻片上，并用玻璃棒搅拌均匀后加入1～2 滴水合氯醛，在酒精灯上加热至样品凝固，勿沸，最后滴加稀甘油1～2 滴，盖上盖玻片，置显微镜下观察粉体显微特征［7］。

1.3.4 粉体的红外光谱比较

采用KBr压片法，分别将桑叶粗粉、细粉和超微粉与KBr（干燥粉末）按质量比1∶100的比例同时放入玛瑙研钵中研磨，混合均匀，置于模具中，用油压机压成透明薄片，用傅里叶红外光谱仪分析［8］。

1.3.5 桑叶粉体综合特性测定

休止角：方法参照文献［9］，测量时从3 个不同位置测定休止角，然后取平均值。

填充性通常用松密度，振实密度和压缩度表示。

松密度（ρ1）：也称堆积密度，参考国标GB/T 20316.2—2006《普通磨料 堆积密度的测定 第2部分：微粉》［10］进行测定。

振实密度（ρ2）：参考国标GB/T 21354—2008《粉末产品 振实密度测量通用方法》进行测定［11］。

压缩度按下列公式计算［12］。

1.3.6 持水力

参考Esposito等［13］的方法，准确称取1.0 g粉体于50 mL离心管中，加入25 mL纯水，室温（25±1）℃条件下搅打30 min，3 000 r/min离心20 min，弃去上清液并用滤纸吸干离心管壁残留水分，称质量。平行测定3 次取平均值。持水力计算公式如下。

1.3.7 持油力

参考Sangnark等［14］的方法。分别取1.0 g粉体于离心管中，加入食用大豆油20.0 g，37 ℃恒温静置1 h，3 000r/min离心20 min，去掉上层油脂，用滤纸吸干残渣游离的大豆油，称质量。平行测定3次取平均值。计算公式如下。

1.3.8 膨胀力

参考Esposito等［13］的方法，准确称取粉体0.5 g，置于25 mL量筒中，用移液管准确移取10.0 mL纯水加入量筒中。振荡摇匀后，室温（25±1）℃放置24h，读取量筒中粉体的体积［15］。平行测定3次取平均值。计算公式如下。

1.3.9 模拟人体胃肠环境测定桑叶粉总黄酮溶出量和溶出速率

1.3.9.1 芦丁标准曲线的制备

参照文献［16］的方法，绘制芦丁标准曲线并得回归方程y=0.513 1x+0.007 8（R2=0.995 5），说明芦丁标准品在0～1.5 mg/mL质量浓度范围内，线性关系良好。据此标准曲线计算3 种粉体中总黄酮溶出量。

1.3.9.2 总黄酮溶出量的测定

准确称取桑叶粗粉、细粉、超微粉各1.0 g，置于100 mL锥形瓶中，各加入50 mL人工胃液，并用薄膜密封瓶口。（37.0±0.5）℃条件下恒温水浴，100 r/min搅拌4 h，再5 000 r/min离心10 min，吸取上清液1 mL于25 mL试管中，同标准曲线方法显色后，在510 nm波长处测定吸光度，并换算成总黄酮溶出量。

式中：A510nm为桑叶粉测定液在510 nm波长处的吸光度；V1为测定液体积/mL；V2为提取液体积/mL；m为称取桑叶粉的质量/g。

将人工胃液换为人工肠液，其余方法相同，测定总黄酮溶出量。

1.3.9.3 总黄酮溶出速率的比较

准确称取桑叶粗粉、细粉、超微粉各5.0 g，置于300 mL烧杯中，各加入100 mL人工胃液，并用薄膜密封瓶口。将温度恒定为（37.0±0.5）℃，搅拌转速为100 r/min，当样品完全浸入到溶液中后开始计时，分别于1、3、5、10、20、30、40、50、60 min吸取上层溶液2 mL，迅速离心后取1 mL上清液于25 mL刻度试管中，随即补充同温度同体积的浸出介质。同标准曲线方法显色后，在510 nm波长处测定吸光度，并计算总黄酮的溶出量。

将人工胃液换为人工肠液，其余方法相同，计算各时段总黄酮的溶出量。

1.3.9.4 桑叶粉总黄酮体外溶出动力学分析

以桑叶粗粉、细粉、超微粉分别在人工胃液和人工肠液环境下测定的总黄酮含量近似作为100%的溶出量，计算不同时间点，各粉体中溶出成分的累积溶出百分率，将该数据按零级动力学函数、一级动力学函数、Weibull分布曲线进行拟合。

1.4 数据处理

采用软件SPSS 16.0对实验数据进行统计分析，平行实验数据均用±s表示。各时段总黄酮溶出量采用Microsoft Office Excel 2003绘制平滑线散点图。

2 结果与分析

2.1 桑叶粉末的颗粒粒度分析

由图1可知，随着超微粉碎强度的增加，不仅粉体粒径显著减小，而且粉体粒径分布范围变窄，表明粉体均匀度变佳。

由表1可知，细粉经过2 h超微粉碎处理后，比表面积从0.343 m2/g增大到0.915 m2/g，这会导致粉体与空气接触的面积增大，同时粉体粒径的减小使得表面能增大，活性点增多，因此桑叶超微粉要尽可能在低氧干燥的环境下贮藏，避免粉体吸潮和氧化［17］。超微粉碎后细粉的平均粒径D50%由69.945 μm减小到10.090 μm，表明物料所受的机械作用非常剧烈，对桑叶粉中细胞壁和纤维组织有较好的破坏作用，有利于胞内物质的溶出。一般认为粒径小于30 μm为超微粉级别［18］。桑叶细粉通过振动研磨粉碎2 h即可达到超微粉级别。

2.2 桑叶粉末的显微形态观察

从图2a中可以观察到桑叶细粉中含有细胞群（由几个至十几个细胞组成）和完整的细胞壁。而图2b中未观察到完整的细胞结构和特征显微组织（如导管、腺毛、薄壁细胞等），只有零散的细胞碎片，这是因为在超微粉碎过程中，桑叶受到强烈的正向挤压力和切向剪切力的作用，细胞壁被撕裂，细胞结构遭到瓦解。形态观察结果表明超微粉碎条件可以达到使绝大多数桑叶细胞破壁和粉碎的要求。

2.3 桑叶粉的红外光谱比较

由图3的桑叶红外光谱结果可对桑叶的主要成分作出推断［19-21］：在3 379 cm-1处的宽吸收峰，可能为醇或酚，因为醇或酚在3 705～3 125 cm-1波数范围内有强吸收峰，且吸收峰为分子间氢键伸缩振动。在2 934 cm-1处的吸收峰，可能为蛋白质和多糖的特征峰，因为蛋白质和多糖在3 000～2 800 cm-1范围内有吸收峰，且为C—H伸缩振动。在2 889 cm-1处的吸收峰，可能为烷烃，因为饱和烷烃在2 960～2 850 cm-1范围内有吸收峰，且为一系列C—H伸缩振动。在1 580、1 450 cm-1处的2 个吸收峰是芳香化合物中C=C双键伸缩振动的吸收峰，为芦丁的特征峰。在1 084 cm-1处的吸收峰，为多糖中的C—O—H和吡喃糖环的C—O—C中2 种C—O形成的伸缩振动峰。出现于1 200～1 000 cm-1范围的吸收峰为典型多糖物质的特征峰。

由图3可知，3 种不同粒度的粉体在峰的位置和形状上都无明显差异。结合之前研究结果［22］推断，桑叶经超微粉碎后，其主要化学成分的分子结构并未发生显著改变。

2.4 桑叶粉体综合特性分析

粉体综合特性是表征粉体状态的一项基本指标，对粉体的加工特性有较大影响。休止角是反映粉体流动性变化的一项直观指标，休止角越大，则粉体的流动性越差［23］。由表2可知，随着粉体粒度的减小，样品的休止角从42.47°增加到52.19°，说明超微粉碎使得粉体的流动性减弱，这是因为随着桑叶粉粒度减小，颗粒的比表面积增大，静电作用力增强，使得表面聚合力增大，颗粒相互间的黏附性增强，颗粒更紧密地聚集。因此在桑叶超微粉的后续加工阶段，可适当添加分散剂或抗结剂防止粉末黏连和结块。

桑叶粉的松密度随着粉体粒度减小而逐渐降低，这是因为粉体变小使得颗粒之间的相互作用力增强，孔隙率增加，粉体间空气增多，密度变小；粉体经过振动过后，外力作用使得粉体颗粒间距离减小，因而振实密度高于松密度；3 种粉体的振实密度随着粒度的减小呈微递增趋势，表明粉体越细小，振动压缩后排列越紧密。

压缩度也是反映粉体流动性的一项指标，压缩度越大，粉体流动性就越差［9］，由表2可知，桑叶超微粉的压缩度为粗粉的2 倍多，说明超微粉在受到外界影响时，体积易产生较大波动，在超微粉贮藏加工中，若受到较大晃动或压力时，易产生板结现象。因此，桑叶超微粉要避免剧烈晃动和重压。

2.5 桑叶粉体的持水力和持油力分析

高膳食纤维食品一般都具有较高的持水、持油和溶胀的能力，从而起到减弱油腻，增加饱腹感等作用［24］。由图4可知，经过超微粉碎的处理后，桑叶粉的持水力明显下降，持油力下降幅度不大。桑叶粉持水力随着粉体粒度的减小而不断降低。一方面是因为超微粉碎破坏了桑叶的细胞结构，较大的纤维网状结构遭到破坏使得毛细吸水作用减弱，主要依靠溶胀吸水，从而造成粉体对水分的束缚能力下降；另一方面，由于粉体中含有一定量蛋白质，蛋白质颗粒越小，其比表面积越大，可使粉体的疏水能力增强。但由于粉体中膳食纤维为主要成分，其对粉体持水性的影响更加显著，故最终导致粉体持水力下降［25］。持油性主要由桑叶中亲油物质所决定。超微粉持油力的小幅下降主要由于测量中，超微粉离心后更为紧密，颗粒空隙变小，而粗粉则由于粒度大，形状不规则，离心后有更大空隙，从而使油脂填充其中［9］。因此，超微粉碎对桑叶物料持油力的影响小于持水力。

2.6 桑叶粉体的膨胀力分析

由图5可知，经超微粉碎后，桑叶粉的膨胀力由粗粉的105.83%降低到了超微粉的59.41%。膨胀力下降的主要原因是，粉体中含有大量的膳食纤维（约占干桑叶的50%），而膳食纤维能束缚较多的水分，随着超微粉碎的进行，膳食纤维遭到破坏，导致其长链减少、短链增加，使得粉体对水的束缚能力减弱，最终导致粉体膨胀力减小［26］。

2.7 桑叶粉在不同溶出介质中总黄酮溶出量分析由图6可知，桑叶粉在人工肠液的总黄酮溶出量大于相同粒度下人工胃液的总黄酮溶出量，说明桑叶粉中的黄酮在偏碱性的环境下更易溶出。其次，随着粒度的减小，在人工肠液中总黄酮溶出量也显著增加，但在人工胃液中，细粉与超微粉总黄酮溶出量无显著差异。

2.8 桑叶粉在模拟人工胃、肠液中总黄酮溶出速率分析

由图7可知，在人工胃液环境溶出的前10 min，桑叶粗粉与细粉溶出量基本相同且明显大于超微粉，但在溶出时间达到10 min时，超微粉溶出速率突然变大，15 min后超微粉的总黄酮溶出量已超过粗粉和细粉，40 min后3 种粉体总黄酮溶出速率已经很小并趋于稳定，溶出量缓慢增加。

由图8可知，随着桑叶粉粒度的减小，3 种粉体在人工肠液中的总黄酮溶出量依次增大，即在同一溶出时间总黄酮溶出量为超微粉＞细粉＞粗粉，粉体在溶出的初期溶出速率都较大，随后都趋于平缓，溶出量增长缓慢。

2.9 桑叶粉体在模拟人工胃、肠液环境中总黄酮的溶出动力学分析

分别以每克桑叶粗粉、细粉和超微粉在人工胃液中4 h总黄酮溶出量17.72、23.39、23.65 mg/g作为3 种桑叶粉总黄酮在人工胃液中100%溶出量；以每克桑叶粗粉、细粉和超微粉在人工肠液中4 h总黄酮溶出量21.42、31.86、34.17 mg/g作为3 种桑叶粉总黄酮在人工肠液中100%溶出量，计算不同时间点总黄酮的累积溶出率（F），分别按零级动力学函数、一级动力学函数、Weibull分布曲线进行拟合，拟合回归方程及相关系数见表3。

根据表3中回归方程拟合度r值的大小判定，在人工胃液中，粗粉和超微粉总黄酮溶出基本符合一级动力学模型，细粉总黄酮溶出符合Weibull分布。在人工肠液中，粗粉和细粉总黄酮溶出符合Weibull分布，超微粉总黄酮溶出符合零级动力学模型。

3 结 论

本实验比较了不同粒度桑叶粉的物化特性和黄酮体外溶出规律。经2 h的超微粉碎处理，桑叶粉的平均粒径降低至10.090 μm，达超微粉级；对桑叶粉体显微镜结构的观察表明，超微粉碎可实现绝大多数桑叶细胞破壁，这有利于桑叶有效活性成分的溶出；对桑叶粉体的红外光谱分析表明，桑叶经超微粉碎后，其主要化学成分未发生显著变化。

超微粉碎使得桑叶粉体的物料特性有不同程度的下降。随着粉体粒度的减小，休止角增大，表明粉体的流动性逐渐减弱；松密度减小、振实密度和压缩度的增大，表明超微粉的体积易受外力影响；持水力和持油力均下降，且持水力下降程度更大。

对不同粒度的桑叶粉分别在人工胃液和人工肠液中总黄酮溶出量的实验结果表明，桑叶粉在人工肠液的总黄酮溶出量大于相同粒度下人工胃液的总黄酮溶出量，说明桑叶粉中的黄酮在偏碱性的环境下更易溶出；桑叶粉在人工胃液和肠液中的总黄酮溶出量都随桑叶粉粒度的减小而增大，但在人工胃液中，细粉与超微粉总黄酮溶出量无显著差异。在总黄酮溶出速率方面，人工胃液中桑叶粗粉和细粉在初期的溶出速率明显高于超微粉，但在10 min时超微粉的溶出速率突然增大，对此现象的原因需进一步研究；2 种模拟环境下的桑叶超微粉总黄酮溶出量均高于粗粉和细粉。

根据溶出动力学分析并结合以上结论可推断，将桑叶粉制成肠溶型制剂比胃溶型制剂更佳，超微粉在肠道中的总黄酮溶出规律基本符合零级动力学模型，溶出时间和溶出量成良好的线性关系，药物成分释放稳定，而且溶出量也更大。

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Comparative Study on Physicohemical Characteristics and Flavone Dissolution Properties of Mulberry Leaf Powder with Different Particle Sizes

HE Yun1， FAN Ziwei1， WU Yu1， ZHONG Geng1，2，*
（1. College of Food Science， Southwest University， Chongqing 400715， China；2. Chongqing Engineering Research Center of Regional Food， Chongqing 400715， China）

Basic physicochemical characteristics of mulberry leaf powder with different particle sizes were compared including particle diameter， microscopic features， infrared spectral information， comprehensive characteristics， water and oil holding capacity and expansibility， as well as dissolution pattern of flavones with the aim of helping exploit and utilize mulberry leaves. Results from microscopic observation and infrared spectroscopic analysis demonstrated that cell walls of mulberry leaves were crumbled after superfine grinding while the main chemical constituents remained unchanged. On the other hand， flowability， expansibility and water and oil holding capacity were all declined with the decrease in particle size. Dissolution tests indicated the smaller the particle size of mulberry leaf powder was， the larger amount of flavones was dissolved out. In addition， simulated intestinal juice contributed to better dissolution of flavones than gastric juice. Based on dynamic analysis， the corresponding kinetic models were established to describe the dissolution of flavones from mulberry leaf powder with different particle sizes.

mulberry leaf； ultrafine powder； physicochemical characteristics； flavone； dynamic analysis

10.7506/spkx1002-6630-201609023

TS201.2

A

1002-6630（2016）09-0123-06

何运， 范子玮， 吴雨， 等. 不同粒度桑叶粉的物化特性和黄酮体外溶出规律的研究［J］. 食品科学， 2016， 37（9）： 123-128. DOI：10.7506/spkx1002-6630-201609023. http：//www.spkx.net.cn

HE Yun， FAN Ziwei， WU Yu， et al. Comparative study on physicohemical characteristics and flavone dissolution properties of mulberry leaf powder with different particle sizes［J］. Food Science， 2016， 37（9）： 123-128. （in Chinese with English abstract） DOI：10.7506/spkx1002-6630-201609023. http：//www.spkx.net.cn

2015-06-09

重庆市“121”科技支撑示范工程项目（cstc2014zktjccxyyB0022）；重庆市前沿与应用基础研究计划一般项目（cstc2014jcyjA80040）

何运（1990—），男，硕士研究生，研究方向为食品化学与营养学。E-mail：303972202@qq.com

*通信作者：钟耕（1964—），男，教授，博士，研究方向为粮食、油脂、植物蛋白。E-mail：zhongdg@126.com