ICP-MS法测定生活饮用水中11种元素的含量方法研究

2016-11-10倪明龙

中国科技纵横 2016年16期

关键词：种元素法测定检出限

倪明龙

（广东食品药品职业学院，广东广州 510520）

ICP-MS法测定生活饮用水中11种元素的含量方法研究

倪明龙

（广东食品药品职业学院，广东广州 510520）

采用ICP-MS法同时检测生活饮用水源水中铁、锰、铜、锌、砷、硒、镉、铅、铝、银、铊11种元素，实验结果表明该方法线性范围宽，检出限低，范围为0.00072～1.20μg/L，重现性好，RSD＜5%，标准样品测得浓度在不确定度范围内，实际水样的加标回收率为91.7%～110%，符合生活饮用水源水国标检测要求。

ICP-MS 重金属生活饮用水源水

为了配合环保部对全国环保重点城市集中式饮用水水源水质监测的最新要求，开展109项指标全分析份工作，尤其对水质有机物、稀有重金属等方面加大检测力度，其中铁、锰、铜、锌、砷、锡、镉、铅、铝、银、铊是80项特定项目中的规定项目［1，2］。金属的测定方法一般有化学分光光度法、原子荧光光谱法（AFS）、原子吸收分光光度法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-0ES）［3，4］等，但是化学分光光度法、及AAS法和AFS法只能进行单一元素或者双元素逐个分析，分析速度慢，前处理过程比较麻烦，无法满足痕量元素分析；ICP-OES可以进行多个元素分析，不足是检出限比较高，灵敏度较低［5，6］，ICP-MS是近年来兴起的一种快速微量元素测定方法，其灵敏度高，耗时短，精密度高，可以进行多个元素的快速分析，越来越多的检验机构使用该方法进行金属检测。本文采用ICP-MS法测定了饮用水中的铁、锰、铜、锌、砷、锡、镉、铅、铝、银、铊11种元素，通过一系列实验验证，证明该方法效果良好。

1　实验部分

表一

1.1主要仪器与试剂

Agilent电感耦合等离子体质谱仪7500a，移液枪10-100微升和100-1000微升各一支及枪头若干，纯硝酸（MOS级），Milli-Q超纯水，电阻率≥18.2（MΩ.cm）， 10 ppb Li（7）、Co（59）、Y（89）、Ce（140）、Tl（205）调谐液，国家钢铁研究总院或国家标物中心配制的11种元素的单元素标准溶液。

1.2样品的预处理

采集地表源水储存于500mL聚乙烯瓶中，经过30min沉降后，取上层清洁水样25mL，然后加入超纯硝酸进行酸化，PH值≤2后放入冰箱冷藏，待分析。

1.3标准曲线制作

以1% HNO3溶液做介质，将标准溶液进行浓度稀释，制备成不同浓度的标准贮备液，最后配制成含待测物质标准系列浓度如下表一。

1.4仪器运行参数

RF功率：1200W；载气流速：1.15L/min；雾化室温度：2℃；采样锥孔径1.0mm，截取锥孔径0.4mm，进液速度0.40 rps，进液时间20秒；稳定时间20秒，重复次数3次。

1.5运行过程

开机，启动真空系统，待仪器真空度符合要求后，点火，用质谱调谐液进行仪器性能测试，使灵敏度、氧化物、双电荷离子比率以及分辨率等各项指标达到测试要求，编辑方法，仪器稳定后进行空白样、标准系列、样品的测试。