连续流动分析仪测定总氮值不稳定的原因

沈明蕊（云南省水文水资源局昆明分局，云南昆明650000）

连续流动分析仪测定总氮值不稳定的原因

沈明蕊（云南省水文水资源局昆明分局，云南昆明650000）

在现代生活当中，水是一个居民重要的生活资源，因此需要对水体富营养化程度的总氮值进行测量，从而判断水体本身的富营养化程度。在对水和废水当中的总氮值进行测定的时候，可以利用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法的方式来进行。值得注意的是，在利用此种方式进行测定的时候，经常会出现各种各样的问题，比如呈现出较高值的现象，就需要对其中的影响因素进行科学合理的分析。在本文当中通过实验来对其中的影响因素进行了分析，比如实验用水、碱性过硫酸钾、消解时间、室内外环境以及玻璃器皿的洗涤等各种因素。

连续流动仪；总氮值；不稳定

在人们的自然环境和人类活动过程当中，水体是一种重要的生活因素，如果天然水体当中的氮、磷等物质超过标准，就会造成生物大量繁殖的现象，在逐渐生长的过程当中，会造成水体当中的溶解氧极度消耗的现象，最终使得水体出现富营养化的现象，对人们的身体造成一定程度的威胁。在我国现阶段的水质监测过程，一般都采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法的方式来对水体当中的总氮值进行有效检测，其中的过硫酸钾在进行氧化的情况下可以使得其中的无机氮和有机氮进行充分的转化，进而成为硝酸盐，最终对水体当中的总氮值进行测定。

1 实验原理与过程

1.1 实验方式原理

在本次实验当中，利用在线的UV消化器，将过硫酸钾被光分解为硫酸盐自由基。在进行实验当中的样品当中所含有的有机氮和无机氮就会在硫酸盐自由基的作用之下形成硝酸盐。在之后，硝酸盐就会被转化还原成为亚硝酸亚，在此种情况下，就会和磺胺NEDD来进行充分反应从而形成红色的络合物质。

1.2 流动分析仪的工作原理

在利用多通道的连续流动分析仪来对其进行分析的之后，主要是通过连续片段流当中的分割技术，来对化学反应进行充分保障，在之后的连续测量过程当中，需要保证每一次测量的液体样品当中的每一项参数都具有高度的准确性和重复性。之后就利用自动进样器来进行分析，利用自动进样器的计算机程序进行控制，设定好原先的程序顺序，在规定的时间之内将样品进行取出，保证样品和试剂可以在高精度的蠕动泵的操作之下进行准确无误的输出。在利用蠕动泵读试剂进行输出的时候，需要按照事先已经设置好的顺序进行完全定量的注入，并且将样品和试剂的混合品进行检测。利用此种方式进行对样品和试剂进行检测时候，就可以对其中的吸光度的差异程度进行有效检测，之后通过对峰高值的计算，就可以对样品的物质浓度进行检测。

1.3 实验准备

试剂部分：在进行实验之前，需要进行一系列的准备，其中需要准备连续流动分析仪、消化器、总氮用化学反应模块以及520mm的滤光片等。

首先需要将20ml的溶液加入50ml的去离子水中，进行稀释之后形成100ml。在消化液方面，需要将14g的水硼酸钠和3g的氢氧化钠和7g的过硫酸钾在1L的去离子水中进行有效溶解。在显色剂方面，可以将150m l的盐酸和10g的磺胺以及0.5g的NEDD在1000m l的去离子水当中进行溶解。在硫酸肼溶液方面，需要将2g的硫酸肼和800ml的去离子水进行溶解之后，加入到0.65m l的硫酸铜储备液，并且进行稀释。在氢氧化钠溶液方面，可以将11.5g的氢氧化钠和7g的焦磷酸钠溶液进行稀释成为100m l之后进行分析。

在进行分析的过程当中，需要确保所有的管道在安装方面是正确无误的，进行波长为520nm的滤光片的更换，从而进行连接紫外线进行消化。之后就可以将活化试剂当中的管道放入到活化试剂当中，打开操作软件，选择TN，并且进行新的运行程序，包括漂移校正、基线校正、标准曲线的测定以及样品的测定等。在进行浓度标样的设定之后，需要等到基线达到平稳的状态，关闭所有通道的画面，最后进行分析。

在对水样的测定方面，需要进行标准曲线的绘制：①需要选取6支25mL的比色管，向其中添加0.010mg/mL的硝酸钾标准液分别添加0、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、1.00mL，之后向其中添加无氨水进行稀释，直至10.00mL为止。之后将5mL的过硫酸钾溶液添加到其中，将瓶口利用布或者绳子扎紧，以此来避免其中的溶液弹出。②需要将比色管放置到压力锅当中进行加热，对压力锅当中的温度进行测量，达到120～124℃之间的时候，就可以进行计时了，此种温度需要保持半个小时到75min之间。③保持一段时间之后，就采取冷却的方式，对其进行开阀，以此来释放其中的气体，将盖子进行已出，将比色管进行冷却操作，直到达到室温，一般情况下冷却放置的时间在0.5～2h之间。在溶液冷却到室温之后，将盐酸溶液加入到其中，大约容积为1mL，利用无氨水进行稀释，直到25mL位置，进行混合摇匀。将部分溶液放置到1cm的石英比色器皿当中，放置到紫外分光光度计当中，利用体积大约为1：9的无氨水和盐酸溶液的混合物来作为参考物，从而对水样在220～275nm波长处的吸光度进行测定。④取适量的式样，进行循环步骤来对标准曲线进行绘制，按照矫正的吸光度值在标准的曲线上对水体当中的总氮质量进行分析测量，并且对其总氮含量进行计算。

2 影响因素分析

在标准曲线方面，利用国家的标准物质研究中心生产的1000mg/L的硝酸盐氮标准溶液，选择溶液为0.2、0.4、1.2、2.0以及2.8和3.6的标准溶液进行分析，在连续流动分析仪进行运行之后，对其数据进行记录，如表1所示（见表2～3）。

表1 总胆汁标准曲线

在经过试验之后，可以发现在利用手工方式和连续流动分析仪对多个水样进行检测的时候，相对的误差值在5%以内，因此两种方法是可以互换的。

表2 精密程度试验结果

表3 同一个水样在不同试验方法下得出的数据比较

3 结语

综上所述，在利用连续流动分析仪对水体当中的总氮值进行分析的时候，需要对实验当中应用到的水、过硫酸钾的质量、配置的方式以及储存时间实验环境等各种因素条件进行全面的检测，从而保证实验测定的结果可以更加的精准可靠。在进行实验操作的过程当中，实验当中的水需要利用新鲜的重蒸馏的无氨水来进行测试，并且在对碱性的过硫酸钾进行配置的时候需要在实验步骤的情况下进行严格操作，从而保证其氧化性可以得到充分发挥。在实验室的环境方面，需要对其周围的环境保持干净整洁，从根本上避免在实验过程当中产生交叉感染的现象，还要保持实验过程当中所应用到的器皿的清洁程度，最终保证实验结果的准确性。

［1］王红艳，郜洪文.光吸收比差-连续流动分析组合技术测定痕量铝［J］.光谱学与光谱分析，2008，28（12）：2961～2965.

［2］何青青，窦艳艳，徐 荣，等.在线蒸馏-无人值守连续流动分析法测定污水中氨氮［C］.2015全国化学分析计量技术研讨会论文集，2015：44～46.

［3］何青青，窦艳艳，徐 荣，等.在线蒸馏-无人值守连续流动分析法测定污水中氨氮［J］.环境监控与预警，2016，8（3）：18～20.

［4］邱春晓.连续流动分析法同时测定地表水中氨氮和总磷方法初探［J］.干旱环境监测，2013（2）：71～74，96.

X832

A

2095-2066（2016）29-0030-02

2016-10-2

沈明蕊（1981-），女，工程师，本科，主要从事水质监测工作。