铁矿石中硅含量的分光光度法测定分析

张秋生

摘 要：硅元素是自然界中分布较广的元素之一，在铁矿石中硅元素的含量也较大。硅含量情况也会影响到铁矿石的品质，因此该元素成为铁矿石中必须测定的元素之一，目前使用最广泛的测定方法是硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法。文章用该方法测定硅元素在铁矿石中的含量，并且试验了硅钼黄络合物中酸度、温度的影响。

关键词：硅含量；分光光度分析法；铁矿石

一、分光光度法

分光光度法是测定被测物质在一定波长范围或者特定波长范围中的发光强度与吸光强度，对被测物质进行定量、定性分析的方法。分光光度计中，用不同波长的光照射特定浓度的样品溶液时，可以得到不同的吸收强度，波长与强度之间的关系可以绘制出该物质的吸收光谱曲线。通过对该曲线进行定量、定性分析，能够测定光源有色物质、无色物质等，也可以通过调整被测溶液成分以得到特定物质的不同含量。

二、使用试剂及仪器

（1）仪器。试验使用的是722型分光光度计。（2）使用试剂。盐酸1比1；混合熔剂是碳酸钠3份和硼酸1份，研细磨匀；5%的草酸溶液；5%的硫酸亚铁铵溶液，该溶液是在100毫升水中溶解5g的硫酸亚铁铵，等其完全溶解之后加0.5毫升的浓硫酸而形成；6%钼酸铵溶液；二氧化硅标准溶液：此溶液是称取的高纯SiO2（其纯度高达99.99%）0.2g，将其放置在铂坩埚中，添加2g的无水Na2CO3混合熔剂，将其均匀搅拌，再加入无水碳酸钠混合熔剂1g，置于950℃中熔融30分钟，然后取出冷却。用水浸提坩埚并洗净，把所得浸提液放置于200毫升的容量瓶中，摇匀、稀释，定容，将此作为标准溶液，为1mg/mlSiO2.

三、试验内容

（一）采用的试验方法。把试样品放置在储存有4g熔剂的铂坩埚里，将1g混合熔剂放入试样品中，将锅放入700-750℃的马弗炉上，熔融十分钟左右，取出冷却。把铂坩埚放置在盛有150毫升水的容器中，把容器置于水浴锅上加热，熔块溶解完全之后，洗出铂坩埚。此过程中需要不间断的搅拌，把50毫升的1：1盐酸添加进杯中进行酸化。为了减少及消除锰的干扰，在其中加入0.5毫升的双氧水，放置于水浴锅上加热等待溶液澄清，取出冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释、定容，摇匀。移取上述5毫升溶液2份（一份做参比），分别将其放置在两个50毫升的容量瓶当中，先在参比溶液中加入草酸20毫升，和试样一起添加五毫升的钼酸铵，静置25±5分钟。加入草酸20毫升，硫酸亚铁铵5毫升，将其稀释至刻度，摇匀。波长650nm处测量吸光度，若试料中的硅含量较少，低于0.5%时，可以在810nm处测定。

（二）绘制标准曲线。0.1mg/mLSiO2的标准溶液中吸取0、1、2、3、4、5mL，转移至事先放有5毫升试剂空白的50毫升容量瓶中，添加20毫升草酸至曲线空白中，和其他曲线点同时加入钼酸铵5毫升，静置25分钟左右。添加草酸20毫升，硫酸亚铁铵5毫升，稀释、摇匀。在波长650纳米处测定吸光度，准确绘制出工作曲线。

四、结果讨论

（一）酸度给硅钼黄络合物带来的影响。若以YSBC13722

-2005（477-3A）的标准矿样为例。当温度为25℃的时候，酸度不同情况下达到吸光度值的时间情况，如表1。由表可知，当酸度在0.03-0.2中变化时，十分钟后其吸光度就能达到最大值，因此酸度对硅钼黄络合物的生成情况几乎没有影响。实验选择加入的盐酸50毫升，其酸度为0.1mol/L。

（二）温度给硅钼黄络合物带来的影响。由表2可知，当温度超过20℃时候，发色20分钟左右可达到最大吸光值；温度在10℃左右时，其发色过程较慢，达到最大吸光度要用60分钟左右。为确保发色完全正常， 实验采取放置25min±5min；若温度低于20℃，要在水浴中加热到20℃以上，再发色25分钟左右。

五、结束语

在铁矿石硅含量测定中，使用硅钼蓝分光光度法，讨论酸度、温度对铁矿石硅元素的影响情况。经试验结果显示，硅钼黄中酸度的影响较小，温度对其的影响最大。

参考文献：

[1] 陈学娟.分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究[J].科技创新导报，2012， 26：7.