不同TISAB在检测氟离子时消除Fe3+、Al3+干扰能力的研究

◎康茂约，时 君

（温州市质量技术监督检测院，浙江 温州 330300）

不同TISAB在检测氟离子时消除Fe3+、Al3+干扰能力的研究

◎康茂约，时 君

（温州市质量技术监督检测院，浙江 温州 330300）

在用离子选择电极法对食品中氟离子进行检测时，Fe3+和Al3+等阳离子干扰性较强。基于崔，主要通过选取不同的TISAB进行Fe3+、Al3+的干扰消除，最终选取最优的总离子强度调节缓冲液（TISAB）。

氟离子；缓冲液；离子干扰

Asbract：When taking ion selective electrode method to detect fluorine ion in foods， the maximum interference is Fe3+and Al3+cation. Based on this， this paper selectted different TISAB to compare eliminating interference of the Fe3+and Al3+cation， finally selectted the optimal total ionic strength adjustment buffer（TISAB） .

离子选择电极法是检测食品中氟离子最经济有效的方法，而食品中往往含有较多的Fe3+和Al3+，因此在氟离子检测过程中Fe3+和Al3+等阳离子的干扰性较强，而消除干扰的方法是向待测液中加入总离子强度调节缓冲液（以下用TISAB表示）。TISAB中含有总离子强度调节剂、pH缓冲液和络合官能团等多种组分，以维持体系总离子强度和pH的稳定，同时将FeFx和AlFx中的F以F离子的形态释放出来，利于氟离子的直接测定。

1　试验材料与方法

1.1试验材料

超纯水，试剂（柠檬酸钠、乙酸钠、CDTA、 EDTA、冰乙酸、氯化钠和钛铁试剂）均为分析纯，盐酸溶液（1 mol/L），NaOH（5 mol/L），总离子强度缓冲液（量取500 mL超纯水至1 L烧杯，加入57 mL冰醋酸和58 g氯化钠，冷却后缓慢加入5 mol/L NaOH调节pH至5.0～5.5，备用），氟标准贮备液（1 000 mg/L）（称取105 ℃烘烤2 h的NaF（优级纯）0.221 g，用超纯水定容至100 mL，然后配成不同浓度氟标准应用液）。所有试剂均贮存在聚乙烯瓶中。

1.2试验器材

带氟离子模块酸度计（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、干燥箱（上海一恒科技有限公司）、植物样品粉碎机、复合氟离子电极、电磁搅拌器和塑料搅拌子。

1.3试验方法

在含有5 mg/L氟离子溶液中分别添加系列浓度Fe3+和Al3+液（0、1、4、8、10、15、20 mg/L和25 mg/L），以形成FeFx或AlFx的混合液，备用。在50 mL聚四氟乙烯烧杯中准确加入20 mL上述含有FeFx或AlFx的混合液，随后分别加入25 mL TISAB缓冲液（不同试剂添加至1.1中形成修正后的TISAB），充分搅拌后测定氟化物浓度（以氟离子计）。

2　结果与讨论

2.1不同TISAB消除Fe3+干扰的能力比较

从图1可以看出，添加不同试剂（①CDTA②EDTA③柠檬酸钠④钛铁试剂）后的缓冲液对消除Fe3+干扰的能力基本都较强。

图1　不同TISAB消除Fe3+干扰的能力比较图

2.2不同TISAB消除Al3+干扰的能力比较

从图2可以看出，添加不同试剂（①CDTA②EDTA③柠檬酸钠④钛铁试剂）后的缓冲液对消除Al3+干扰的能力表现出很大差异，柠檬酸钠修正后消除能力最好。

图2　不同TISAB消除Al3+干扰的能力比较图

2.3不同浓度柠檬酸钠消除Al3+干扰的能力比较

从图3可以看出，不同浓度（3.4 g/L，与上述CDTA等的物质的量浓度相等；120 g/L，与上述柠檬酸钠物质的量浓度相等）柠檬酸钠修正的TISAB中，68.0 g/L以上柠檬酸钠对消除Al3+干扰的能力均较强。

图3　不同浓度柠檬酸钠消除Al3+干扰的能力比较图

3　结语

由于在低浓度范围窄线性范围内，氟电极的响应值不稳定，受外界因素的影响较大，如何有效消除铁、铝离子对氟离子的干扰显得尤为重要。本文在上述情况下测得增量法标准曲线的R值0.999 9，斜率-57.121，高于原法测定的R值0.969 4，斜率-17.012。同时，不同食品的加标回收试验结果良好稳定，符合试验要求，可有效地屏蔽铁、铝离子对氟离子的干扰。

Study on Eliminating the Interference Ability of Fe3+and Al3+in the Detection of Fluoride Ions by Different TISAB

Kang Maoyue， Shi Jun
（Wenzhou Quality and Technical Supervision and Testing Institute， Wenzhou 330300， China）

Fluorinion； Buffer solution； Ion interference

O661.1

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.06.032