火焰原子吸收光谱法测定感冒灵颗粒中的金属元素含量

廖梅香　张志花　余　磊　李银保

(赣南医学院, 江西　赣州　341000)



火焰原子吸收光谱法测定感冒灵颗粒中的金属元素含量

廖梅香张志花余磊李银保

(赣南医学院, 江西赣州341000)

目的建立感冒灵颗粒中6种金属元素的火焰原子吸收测定方法。方法采用微波消解样品，利用火焰原子吸收光谱法测定感冒灵颗粒中钙、镁、铁、锌、铜和锰含量。结果该测定方法的回收率在95.11% ～106.23%之间，市售感冒灵颗粒中含有一定的金属元素，锰和钙含量较高。结论该法简便、准确,结果令人满意。

火焰原子吸收光谱法；感冒灵颗粒；金属元素

感冒灵颗粒主要由三叉苦、金盏银盘、野菊花、岗梅、咖啡因、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏等组成，具有解热镇痛的作用。该药成分较多，既有中药成分，又有西药成分，共同发挥疗效作用，由于叠加效应等因素，可能使某些金属元素含量增加，因此有必要对感冒灵颗粒中的金属元素含量进行测定。宋鑫等[1]通过电感耦合等离子体质谱法测定了感冒灵颗粒中的铜、铅、砷、铬、镉、钡、锰、锑、汞等9 种金属元素含量，本文在以上测定方法的基础上，使用微波消解仪对感冒灵颗粒样品进行高压高温密闭消解后用火焰原子吸收法对消解后的样品进行了测定。该法前处理简单，测量快速，完全能满足实验的要求。

1　实验部分

1.1仪器与试剂

TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；WX -4000型微波消解仪(上海屹尧仪器有限公司)；Fe、Zn、Ca、Cu、Mg、Mn空心阴极灯(威格拉斯(北京)有限公司)；New Human UP 900型超纯水器(韩国Human 公司)； 101-2-S型电热恒温鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂)。

浓硝酸(优级纯)(前进化学试剂厂)；其他试剂均为分析纯。

Fe、Zn、Ca、Cu、Mg、Mn 6种金属元素的标准溶液(国家标准物质研究中心)，用时用超纯水稀释至所需浓度(含1%硝酸)。

1.2实验步骤

1.2.1稀释剂及标准溶液的制备[2]

① 用优级纯的硝酸和超纯水配制成质量分数为 1%的稀硝酸，作为Fe、Cu、Zn、Mn标准溶液的稀释剂；② 称取1 g氯化锶、1 g氯化钾，以1%硝酸溶解配成混合溶液，作为Ca和Mg标准溶液的稀释剂。取上述6种金属元素标准溶液用稀释剂配制成相应含量的溶液，其中配制成Fe、Cu、Zn、Mn混合标准溶液， Ca和Mg配制成混合标准溶液。 配制的标准溶液的质量浓度见表1。

表1　实验中6种元素所配制的标准溶液的质量浓度 　单位：μg/mL

1.2.2样品的处理感冒灵颗粒购买于华尔康大药房，在研钵中研细后过4号药典筛，于电热鼓风干燥箱中干燥4 h,用分析天平精确称取样品0.506 0 g，置于洗干净的微波消解仪的内筒中，加10 mL浓硝酸消化，同时制作一份空白对照液。将微波水解仪控温控压消化，微波消解时使用多步程序升温增压，具体消解程序结果见表2。消解完后的溶液呈淡黄色透明状，将消解液小心转移至烧杯中，于通风橱中用水浴加热除掉挥发浓硝酸至近干后用 1%的硝酸稀释液重新溶解，后小心转移至容量瓶中， 用1%的硝酸准确定容至50 mL，该溶液为原液，测 Fe、Zn、Cu、Mn 时直接用原液上机测试。测量钙镁时从原液中取1 mL，再加19 mL的钙镁稀释剂，使被测溶液在原液的基础上再稀释20倍。在测试过程中，如果某种元素的吸光度比较高，高于标准溶液线性范围时采取加稀释液稀释的办法，使其吸光度值在标准溶液的线性范围内[2]。

表2　微波消解程序

1.2.3标准方程的建立本实验测定的仪器条件采用系统提供的数据，具体实验数据见表3。

表3　测定不同元素时仪器参数及线性方程

2　结　果

2.1微量元素的检测结果及RSD值

根据上述条件方法， 每个样品测定5次取平均值和计算RSD， 把检测到的样品中金属元素的含量总质量除以所称量的质量， 得每克样品中所含元素的质量。所测定的感冒灵颗粒中的6种金属元素的含量及检测的RSD见表4。

表4　样品中6种微量元素的检测结果及RSD值(n=5) 　单位: μg/g

2.2加标回收率实验

为了验证试验的准确性，对感冒灵颗粒样品做了加标回收实验。各标准溶液加入量，溶液中测定元素含量及回收率见表5。

表5　感冒灵颗粒样品消解液回收实验(n=5) 　 单位：μg/mL

3　结　论

感冒灵颗粒中含有一定的金属元素，其中Mg和Ca含量较高。Mg是人体不可缺少的矿物质元素之一，在细胞内它的含量仅次于K，Mg能激活体内多种酶的活性，调节神经功能，维持核酸结构的稳定，参与蛋白质合成，调节体温。感冒灵颗粒具有解热镇痛的药效功能是否与Mg元素含量偏高有关还有待于进一步研究。 本法可以检测其他颗粒剂中的金属元素，操作简单，结果准确。

[1]宋鑫,杭学宇,王露,等.ICP-MS法同时测定感冒灵颗粒中9种金属元素的含量[J].中国药房,2015,26(30):4252-4255.

[2]李银保,彭湘君,余磊,等.火焰原子吸收光谱法对三尖杉中六种微量元素的测定[J].时珍国医国药,2008,19(1):84-85．

Determination of Metal Elements in Gaomaoling Granules By Flame Atomic Fluorescence Spectrophotoments

LIAO Meixiang, ZHANG Zhihua, YU Lei， LI Yinbao

(Gannan Medical University，Jiangxi Ganzhou 341000, China)

ObjectiveTo establish FAAS method for determinging 6 metalements in gaomaoling granules. MethodsMicroware digestion was used to dispose the samples;FAAS method was applied to determine Ca,Mg,Fe,Zn, Cu and Mn in the gaomaoling granules. ResultsThe results showed that there were relatively rich trace elements in gaomaoling granules. The average recovery rate was 95.11% ～106.23%. ConclusionThe result measured by this method is considered to be accurate.

FAAS; gaomaoling granules; metal element

1006-446X(2016)09-0015-04

2016-03-20

O 657.31

A