褐煤气化半焦对地下水有机污染的模拟脱除

张乐，谌伦建，苏毓，徐冰，邢宝林，李郑鑫

（河南理工大学化学化工学院，河南 焦作 454003）

褐煤气化半焦对地下水有机污染的模拟脱除

张乐，谌伦建，苏毓，徐冰，邢宝林，李郑鑫

（河南理工大学化学化工学院，河南 焦作 454003）

通过自制的煤炭地下气化模拟系统，采用富氧空气/水蒸气两阶段气化工艺，完成内蒙褐煤的地下气化模拟实验。利用傅里叶红外光谱、低温氮气物理吸附仪和扫描电镜对气化残留半焦的表面官能团、孔结构及表面形貌进行表征，进而考察了半焦对苯酚模拟废水中苯酚及煤气洗涤水中总有机碳（TOC）的脱除效果。实验结果表明：半焦孔径主要分布在1～4nm之间，表面有较丰富的含氧官能团及较多的孔洞和裂隙，其孔结构、含氧官能团及孔洞裂隙均有利于污染物在半焦内的迁移和吸附；气化半焦对苯酚的吸附符合Langmuir等温吸附模型，为单分子层吸附；实验条件下最大吸附率为97.95%，吸附量为2.44mg/g；气化半焦对煤气洗涤水中TOC的脱除随吸附时间的变化具有阶段性，脱除率可达88.1%。

气化半焦；煤炭地下气化；孔结构；苯酚；煤气洗涤水

煤炭地下气化是将处于地下的煤炭进行有控制的燃烧，经过热作用和化学作用将其转化成可燃气体并输出到地面的过程，是一种化学开采技术［1-2］。煤炭地下气化只提取煤中有用组分，将灰渣等留在地下，可减少传统开采和利用对耕地的占用及对生态环境的破坏，被称为绿色开采技术。然而，煤炭地下气化过程中产生的各种气态产物可能经过围岩孔隙和裂隙进入含水层，对地下水造成有机和无机污染；地下气化残留物存留在燃空区，当地下水进入燃空区后残留物中的有害物质可能溶入地下水，造成地下水污染［3］，且污染可能持续到气化结束后五年甚至更长时间［4］。煤炭地下气化对地下水污染的潜在风险可能是影响其推广应用的重要原因［5-6］。国内外对煤炭地下气化研究发现，在煤炭地下气化过程中产生的污染物有两类：一类是无机污染物，主要包括重金属、氨、氰化物、硫酸盐及放射性物质等［6-10］；另一类是有机污染物，主要包括酚类、苯及其衍生物、多环芳烃、杂环化合物等［7-8］。现有资料表明，有机组分中尤以酚类化合物含量最高，且酚类物质中苯酚的含量最高［11］。

煤炭地下气化过程十分复杂，可能使部分煤焦未完全气化而残留地下。在对残留的褐煤气化半焦进行浸出实验发现，在固液比为1g∶4mL、浸出压力为 1MPa、浸出温度为 50℃、浸出时间为 2h时，其TOC含量为4.42mg/L。气化残焦进行浸出实验发现，与生活饮用水卫生标准（GB 5749—2006）［12］中相应标准进行对比可知，符合生活饮用水水质标准，对环境危害较小。王媛媛等［13］在对“三带”残留物浸出液进行分析知，“三带”残留物浸出液中5种痕量元素（Hg、Cr、Pb、As、F）的总浸出量排列次序为：干馏干燥带＞氧化带＞还原带，且5种痕量元素均符合煤炭工业污染物排放标准（GB 20426—2006）。XU等［14］在检测半焦浸出液时没有检测到Hg、Cr，检测到As、Pb等但含量较低，浸出液中Co、Ni的溶出量也远低于Ⅲ类水所规定的值。同时气化（热解）半焦孔隙发达，孔径分布较宽，炭基体中包含了微孔、中孔和大孔，其结构与活性炭相似［15-16］，而活性炭是良好的污水处理剂，对有机物的吸附有很好的效果［17-18］。未完全气化的半焦残留地下，可能对地下气化产生的有机污染具有自净化修复作用。因而本文以内蒙褐煤气化半焦为净化剂，考察其对苯酚模拟废水及煤气洗涤水中有机污染物的吸附净化作用，为煤炭地下气化地下水污染的原位修复提供实验基础。

1 实验部分

1.1 实验材料

1.1.1 气化半焦

通过自行研制的煤炭地下气化模拟实验系统（图1），完成内蒙褐煤（煤质见表1）的地下气化模拟实验［19］。气化实验采用富氧空气/水蒸气两阶段气化工艺。气化过程中，氧化区温度维持在1000℃以上并蓄热一段时间后，鼓入水蒸气进行气化反应；当氧化区温度低于 800℃时鼓入富氧空气，使煤层进行氧化蓄热，以重新形成高温温度场直至能满足下一阶段水蒸气气化的要求。实验结束后收集残留半焦，作地下水污染的吸附净化材料。

图1 煤炭地下气化模拟试验系统示意图

表1 煤的工业分析与元素分析

1.1.2 地下水有机污染模拟废水

实验所用地下水有机污染模拟废水采取两种方法获取：①使用苯酚（分析纯）配制成标准质量浓度为100mg/L的苯酚模拟废水，用于研究气化半焦对苯酚的吸附性能。②采用管式炉煤炭气化实验装置（见图2）进行气化实验。其方法为：称取200g粒径为3～5mm的内蒙褐煤装入气化室内，将气化室置于管式炉内，以水蒸气为气化剂，采用外热式进行加热气化。气化温度为900℃，气化过程约8h。气化过程中将煤气通入装有地下水的洗气瓶中进行洗涤，收集煤气洗涤水，用于验证气化半焦对具有多种有机和无机污染物共存的气化废水中有机污染物的吸附脱除效果。

图2 管式炉实验系统示意图

1.1.3 实验仪器与设备

Avatar-370型傅里叶红外光谱仪，对褐煤气化半焦进行官能团分析；美国康踏公司生产的Autosorb-IQ-MP自动物理吸附分析仪，测定气化半焦的孔结构参数；TU-1810紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司；SHA-B数显恒温振荡器，上海比朗仪器有限公司；pHS-25C型 pH计，杭州奥立龙仪器有限公司；BS-224S型电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司；GZX型数显鼓风干燥箱，上海圣科仪器设备有限公司等。

1.2 苯酚吸附实验方法

为了系统考察吸附剂用量、吸附时间、吸附温度、pH和苯酚浓度对褐煤气化半焦吸附苯酚性能的影响，制定的实验方案见表2。

表2 气化半焦吸附溶液中苯酚的实验方案

称取一定量的气化半焦于250mL的锥形瓶中，向锥形瓶中加入一定浓度的苯酚溶液 50mL，盖好瓶塞，在设定温度下以120r/min的频率震荡一定的时间，然后用快速定性滤纸进行过滤，用TU-1810紫外分光光度计测定过滤液的吸光度，根据标准曲线方程计算经气化半焦处理后模拟废水中苯酚的浓度，从而计算出气化半焦对苯酚的吸附率η和单位气化半焦对苯酚的吸附量Q，见式（1）～式（3）。

式中，A代表吸光度；c为代表吸附平衡时苯酚的浓度，mg/L；Q为单位气化半焦对苯酚的吸附量，mg/g；η为吸附率，%；c0为吸附前溶液中苯酚的浓度，mg/L；c1为吸附后溶液中苯酚的浓度，mg/L；V为模拟废水体积，L；G为加入半焦的质量，g。

2 结果与讨论

2.1 气化半焦的孔结构特征

气化半焦的N2吸附-脱附等温曲线如图3所示。由图3可知，在相对压力较低时，即在P与P0比值小于0.1时，随着相对压力的增加吸附量逐渐增加；在相对压力大于0.1时，随着相对压力的增加吸附量缓慢增加，而且出现吸附分支和脱附分支不重合的现象，表明有大量的中孔存在。在相对压力为0.99处，出现毛细凝聚现象，表明可能有大孔存在。

图4为内蒙褐煤气化半焦的孔径分布曲线。由图4和表3可知，气化半焦经过长时间的气化反应，比表面积与孔容分别达到133.87m2/g、0.1182cm3/g，微孔和介孔分别达42.3%和50.6%，孔径分布较窄，主要分布在1～4nm之间。文献［20］指出脱除质分子最大直径1.5～2倍的孔对溶液中有机物的脱除起到积极作用，而苯酚最大分子直径为0.57nm，故褐煤气化半焦具有脱除苯酚的能力。

2.2 气化半焦的红外光谱分析

图5为褐煤气化半焦的红外光谱图。由图5可以看出，气化半焦的红外吸收峰较为丰富，3421cm-1处有较宽—OH（羟基）伸缩振动吸收峰，2850cm-1处有羧酸二聚体的—OH（羟基）伸缩吸收峰，1618cm-1有的 C==O 羰基伸缩振动吸收峰，1031cm-1处有C—O伸缩振动吸收峰。说明气化过程中褐煤半焦有部分含氧官能团（—COOH，C==O，NH—CO等）得以保留。

图3 半焦的N2吸附-脱附等温曲线

图4 气化半焦的孔径分布曲线

图5 气化半焦的红外分析图谱

表3 气化半焦的孔结构参数

2.3 气化半焦的表面形貌

图6为褐煤气化半焦的SEM照片。由图6可以看出，气化半焦表面有许多孔洞和裂隙，这些孔洞和裂隙可能有助于苯酚分子在气化半焦内的迁移和吸附。

2.4 气化半焦对溶液中苯酚的吸附特性

2.4.1 气化半焦用量对其吸附性能的影响

实验温度为40℃、吸附时间为120min、苯酚初始浓度为100mg/L、溶液pH为7.23的条件下，气化半焦用量对苯酚模拟废水的吸附效果如图7所示。由图7可知，半焦用量为1g时吸附率达95.33%，但此后吸附率增长变缓，当半焦添加量超过2g后吸附趋于饱和，吸附率趋于稳定。从单位质量半焦吸附苯酚的量看，气化半焦用量的增加，吸附剂总的活性点增多，而被吸附的物质（苯酚）总量不变，因此，随着半焦用量的增加吸附量降低。实验条件下气化半焦最佳用量为2g，此时吸附率为97.78%，吸附量为2.44mg/g。

图6 气化半焦的扫描电镜照片

图7 半焦用量对苯酚吸附效果的影响

2.4.2 吸附时间对气化半焦吸附性能的影响

在实验温度为40℃、气化半焦添加量为2g、苯酚初始浓度为100mg/L、溶液pH为7.23的条件下，吸附时间对气化半焦吸附性能的影响如图8所示。在实验开始30min内吸附率和吸附量都随着吸附时间的延长而迅速增大，吸附时间超过30min后半焦对苯酚的吸附率增长减缓，到120min时基本达到吸附平衡，其吸附率达97.85%，吸附量2.44mg/g。由孔结构分析可知，实验所用气化半焦比表面积较大，孔径主要分布在1～4nm之间，有利于对苯酚的吸附；同时，介孔率达50.6%，有利于污染物（苯酚）在半焦内的迁移。吸附初期半焦表面活性位较多，苯酚浓度较高，因而半焦对苯酚的吸附反应速度较快。随着吸附时间的延长，半焦吸附活性点减少，溶液中苯酚浓度降低，使得吸附率和吸附量的增长减缓，最后达到吸附平衡。

图8 吸附时间对苯酚吸附效果的影响

2.4.3 吸附温度对气化半焦吸附性能的影响

在气化半焦用量为2g、吸附时间为120min、苯酚初始浓度为100mg/L、溶液pH为7.23条件下，吸附温度对气化半焦吸附性能的影响如图9所示。结果表明，温度对气化半焦吸附苯酚的影响较小，实验温度范围内吸附率变化在1个百分点以内，吸附量变化在0.03mg/g以内。温度升高使气化半焦对苯酚的吸附率和吸附量稍有增大的原因，可能是温度使模拟废水中苯酚分子的布朗运动加快，增加了苯酚分子与半焦活性点接触的机会；另一方面，吸附反应为放热反应，升高温度对吸附也有负面作用，不利于吸附过程的进行。从简化处理工艺角度考虑，用气化半焦吸附废水中苯酚时以常温或工程实际环境温度即可。

图9 温度对苯酚吸附效果的影响

2.4.4 溶液pH对气化半焦吸附性能的影响

在实验温度为30℃、气化半焦用量为2g、吸附时间为120min、苯酚初始浓度为100mg/L条件下，苯酚溶液的pH对气化半焦吸附性能的影响如图10所示。总体情况是酸性条件比碱性条件有利于气化半焦对苯酚的吸附，但最佳条件是pH为7时的中性溶液，此时最大吸附率和吸附量分别为97.95%和2.44mg/g。气化半焦红外光谱分析检测到—OH、C—O等伸缩振动吸收峰，说明其含有大量的含氧官能团。酸性条件下，半焦表面的—COOHX先与H+形成烊盐，即羧酸的羰基质子化，使羧基的碳原子带有更高的正电性， 有利于与苯酚的酚羟基（RCOH）的进攻，形成一个四面体中间物；然后质子转移，失去一分子水和氢离子，形成酯［21］。因而半焦表面的—COOH与苯酚的酚羟基间的酯化反应等也有助于气化半焦对苯酚的吸附。在碱性条件下，气化半焦表面官能团与—OH反应，将阻碍气化半焦对苯酚的吸附。除此之外，气化半焦通过分配作用吸附苯酚，对分子态的苯酚具有较高的吸附能力，但对离子态苯酚吸附能力较弱，而苯酚是极性化合物，在碱性条件下会发生离子化生成C6H5-，从而导致气化半焦在碱性条件下的吸附能力降低。

图10 pH对苯酚吸附效果的影响

2.4.5 气化半焦对苯酚的吸附模型

在实验温度为30℃、气化半焦用量为2g、吸附时间为120min、苯酚溶液pH为7.23、苯酚浓度为25～200mg/L的条件下，测得气化半焦吸附溶液中苯酚的吸附等温线如图11所示。

由图11可以看出，该吸附等温线属于L型等温线，表明该吸附剂表面和吸附质之间存在促进吸附的引力作用，可用Langmuir 和Freundlich 吸附等温模型对吸附数据进行拟合，见式（4）、式（5）。

图11 吸附等温线

式中，ce为吸附平衡时苯酚溶液的浓度，mg/L；Qe为平衡时的吸附量，mg/g；Qm为最大吸附量，mg/g；b为吸附速率常数，L/mg；k为吸附剂吸附能力的量度；n为吸附强度的量度。分别以ce/Qe-ce和lgQe-lgce作图，拟合结果如表4所示。其拟合方程分别见式（6）、式（7）。

表4 吸附等温线参数

根据相关性系数R可知，Langmuir和Freundlich拟合的吸附等温线线性相关性都较显著，表明两种模型都能较好地描述气化半焦对苯酚的吸附过程。相比之下，Langmuir方程吸附等温模型符合度更好，由该模型可知气化半焦对溶液中苯酚的吸附过程为单分子层吸附，其最大吸附量为7.7821mg/g。Freundlich等温吸附模型拟合吸附特征参数 1/n为0.4393，说明气化半焦能够有效地吸附溶液中的苯酚。

2.5 气化半焦对煤气洗涤水中有机污染物的净化效果

煤炭地下气化造成地下水污染的主要途径之一，是煤气经过围岩孔隙裂隙进入含水层，煤气中的有机和无机组分在地下水中溶解。研究气化半焦对煤气洗涤水中有机污染物的净化效果，可以对煤炭地下气化造成的地下水有机污染脱除提供实验基础。

煤气洗涤水含有有机和无机污染物，有机污染物除酚类外还有芳香族羧基酸、芳香碳氢化合物、酮类、醛类、嘧啶类等［22］。气化半焦除吸附苯酚外可能还会吸附其他有机和无机物，本文以煤气洗涤水中总有机碳（TOC）值作为评价指标，考察气化半焦对煤气洗涤水中有机污染物的脱除效果。

煤气洗涤水为管式炉气化过程中所收集，根据《水质 总有机碳（TOC）的测定 非色散红外线吸收法》（GB 13193—91）进行检测，其TOC为579mg/L。取50mL煤气洗涤水，在实验温度为30℃、气化半焦用量为2g、转速为120r/min的振荡器上震荡120min，测得煤气洗涤水中TOC浓度和脱除率随吸附时间的变化如图12所示。

图12表明，在实验条件下气化半焦对煤气洗涤水中TOC具有较好的脱除效果，经过3.5h的净化处理，煤气洗涤水中 TOC从 579mg/L降低到279mg/L，脱除率达51.8%。从图12中曲线变化规律看，TOC随净化时间的延长持续减少，且变化具有阶段性。在实验开始1.0h煤气洗涤水中TOC较快降低，在净化时间为1～2h区间TOC脱除速率减缓，在净化时间2～2.5h区间TOC又快速降低，此后TOC的脱除速率再次减缓。由于气化半焦对煤气洗涤水中TOC的脱除是一个吸附/脱附过程，实验初始阶段气化半焦表面吸附活性点数量较多，且煤气洗涤水中TOC浓度较高，吸附速率远大于脱附速率，因而TOC快速下降；经过一段时间后气化半焦表面活性点减少，且溶液中TOC浓度也降低，吸附速率下降，同时脱附速率增大，因而出现TOC脱除速率减缓现象。对比气化半焦对苯酚的吸附曲线（图7），气化半焦对TOC的脱除应该是一个持续稳定减少的过程，而实验结果却是阶段性的，这可能是煤气洗涤水中多种含碳污染物存在竞争吸附和脱附造成。

图12 煤气洗涤水中TOC与吸附时间的关系

由于实验条件所限，连续实验时间仅3.5h，实验结束时煤气洗涤水中TOC仍未达到国家排放标准，高达279mg/L，可能有两方面原因：一是添加的气化半焦数量过少，达不到充分脱除的吸附剂用量要求；二是吸附时间太短，不能达到吸附平衡的时间要求。另一方面，由于地下水体容量很大，实际煤炭地下气化过程对地下水的有机污染远低于该实验所用的煤气洗涤水。为此，将煤气洗涤水中TOC稀释至230mg/L后重复进行吸附实验，结果如图13所示。气化半焦对稀释后煤气洗涤水中TOC的脱除随吸附时间变化仍然具有阶段性特点，且脱除效果很好，TOC从230mg/L降低到27.4mg/L，达到国家一级排放标准［23］，脱除率达88.1%。

图13 稀释后煤气洗涤水中TOC与吸附时间的关系

3 结 论

（1）煤炭地下气化模拟实验制得的气化半焦孔径分布较宽，微孔和介孔分别占42.3%和50.6%，且含氧官能团丰富，其孔结构和含氧官能团有利于污染物在半焦内的迁移和吸附。

（2）气化半焦对苯酚的吸附过程为 Langmuir吸附等温，属于单分子层吸附，实验条件下最大吸附率为97.95%，吸附量为2.44mg/g。

（3）气化半焦对煤气洗涤水中TOC的脱除是一个多种污染物相互竞争的吸附/脱附过程，脱除率随时间的变化具有阶段性，TOC浓度为230mg/L的煤气洗涤水经处理后降低到27.4mg/L，脱除率可达88.1%。

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Experimental studies on removal of organic contaminants in groundwater by UCG using semi-coke

ZHANG Le，CHEN Lunjian，SU Yu，XU Bing，XING Baolin，LI Zhengxin
（School of Chemistry and Chemical Engineering，Henan Polytechnic University，Jiaozuo 454003，Hennan，China）

Through self-designed underground coal gasification（UCG）model test system，the UCG test of Inner Mongolian lignite was carried out by applying oxygen-enriched air/steam two-stage gasification method. The functional groups，porous characteristics and surface morphology of the semi-coke were characterized by applying Fourier transform infrared spectroscopy（FTIR），automatic specific surface and porosity analyzer and scanning electron microscope（SEM）. The uptake of phenol in simulated wastewater and TOC in gas washing water by UCG semi-coke were further investigated. Oxygen enriched functional groups，cracks and pores in range of 1—4 nm were found in semi-coke samples，which may be favorable for the migration and adsorption of pollutants. The results showed that adsorption data of phenol by UCG semi-coke can be well fitted by Langmuir adsorption isotherm. The maximum removal rate of phenol and adsorption capacity could be 97.95% and 2.44mg/g，respectively. The removal rate of TOC in gas washing water varied with the increase of time，and the maximum of 88.1% can be reached.

semi-coke；UCG；pore structure；phenol；gas washing water

TD 98；X 703.1

A

1000-6613（2016）10-3337-07

10.16085/j.issn.1000-6613.2016.10.045

2016-03-09；修改稿日期：2016-05-20。

国家自然科学基金（51174077，51404098）及教育部博士点基金（20124116110002）项目。

张乐（1990—），男，硕士研究生，研究方向为洁净煤技术。E-mail kjzhangle@163.com。联系人：谌伦建，教授，博士，从事煤基碳材料和煤炭地下气化相关研究。E-mail Lunjianc@hpu.edu.cn。