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一种用于类金刚石镀膜的矩形离子源

2016-10-21夏先春高强

关键词:磁场

夏先春 高强

摘 要:本文介绍了一款自主研制的用于模具,工具以及医疗器具等要求功能性镀膜的离子源,并论述了其工作原理,此离子源具有大束流、低能量和大辐照面积等优点。利用该源,采用离子束辅助沉积的方法,在SUS304材料基体上制备DLC(类金刚石)薄膜。并对离子源的永磁场强度进行了研究和分析。实验结果表明,该源的离子流分布均匀性较好,制备的DLC(类金刚石)薄膜摩擦系数小、硬度高、耐磨性好、耐高温、化学性能稳定。

关键词:离子源辅助沉积;磁场;DLC(类金刚石膜);功能性镀膜

中图分类号: TP211+.4 文献标识码: A 文章编号: 1673-1069(2016)21-147-2

0 引言

为了满足于工业用大面积离子源辅助镀膜和等离子体清洗,我们利用现有的矩形气体离子源技术研制了一种矩形离子源,此源的尺寸(长度×宽度×高度)(L)768mm×(W)200mm×(H)97mm,采用永磁铁提供磁场。

1 矩形气体离子源

根据反应离子镀技术理论,在真空室中一个磁控靶用于大量溅射金属粒子,另一个极端非平衡严重毒化的磁控靶主要用于产生反应气体离子。在反应镀膜一致的情况时,反应气体的进气量就可能相应减少,磁控靶面毒化的状况也会相应降低,展宽反应溅射镀膜过程的控制窗口。因此,气体离子源(GIS)产生反应气体等离子体逐渐被人们来代替深度毒化非平衡磁控源使用。为了能够兼容磁控溅射系统的工作,气体离子源需满足以下技术条件:①不需要灯丝、空心阴极、热阴极、栅极,避免金属溅射污染在气体离子源上产生。另外,具有良好的绝缘性,较长的使用寿命,并降低维护频率。②为了保证镀膜区域能够均匀分布气体,气体离子源应该与矩形磁控溅射源完全匹配,从而结构设计应为矩形。③不受制于气体的类型,即不论是惰性气体还是反应性气体,或者是二者的混合气体,均适用。根据以上技术要求,我们研制了一种阳极层流型,矩形气体离子源。如图1:

工作气体直接通入靶体,由出气缝隙进行均匀布气和离化。该源采用内装结构,靶体和阳极分别水冷,下端内法兰密封,所有冷却水、进气口和电极接头都在端法兰上,安装方便。我们设计的离子束基本参数如下:(L)768mm×(W)200mm×(H)97mm。离子源主要由水冷系统、磁铁组、阳极、压板、阴极、绝缘柱、安装座、进气系统组成。

对于缝隙长度为1250mm的矩形气体离子源,工作电流可达到300mA以上。在真空度进入10-2Pa的较高真空度后,气体进气量可在5-150sccm之间。

该气体离子源的主要特点是电压可以直接施加在离子源阳极和被镀工件之间。从离子源狭缝飞出的气体离子直接由离子源电源获取动能轰击到工件表面。

该气体离子源的主要特点是电压可以直接施加在离子源阳极和被镀工件之间。从离子源狭缝飞出的气体离子直接由离子源电源获取动能轰击到工件表面。

我们研制的矩形气体离子源,磁场是由19mm×19mm×12.5mm的永磁铁结构产生,其各部件的材料、尺寸、参数如表一所示。

2 离子源的汇聚气离溅射

气体离子源的布气方向与磁控溅射镀膜区域重叠,气体离子源对反应气体进行离化和布气,在离子源电源电场的作用下,大量气体离子获得动能(温度)飞向工件表面,产生轰击作用,从而有效地增強了磁控溅射的反应离子镀膜效应。在气离溅射镀膜系统统一时,将气体离子源布气方向转离开磁控溅射靶的镀膜区域,实现了磁控溅射金属镀膜过程和气体离子源离化轰击反应过程在空间上的分离,一个工件在通过磁控溅射对靶时涂覆金属性膜层(纳米膜层),再移动到气体离子源面前时进行反应气体离子的轰击反应过程(如氮化),这就是我们最新提出的空(间)分(离)气离溅射反应离子镀膜技术。

3 类金刚石膜制备

类金刚石膜(DLC)具有摩擦系数小、硬度高、耐磨性好、耐高温、化学性能稳定等优点,已在机械、光学、电子、生物医学等方面得到广泛应用。当前对DLC膜的研究越来越多,沉积方法也多样,采用离子源沉积类金刚石膜是近几年发展起来的一种新技术。在沉积过程中,形成SP3键所需要的最小离子能量为30eV,随着离子能量的增加SP3键的含量也随之增加。理论上当给离子源充入乙炔(C2H2)或甲烷(CH4)等反应气体时,离子源就可以实现类金刚石膜的沉积。

3.1 试验材料

实验中采用了十工位磁控溅射真空镀膜设备,主要由真空获得系统、真空检测、真空炉、气体输入系统、电源系统、磁控溅射靶和离子束等组成。其中磁控溅射靶两套,离子源两套。采用物理气相沉积PVD磁控溅射镀膜方法。阴极材料:W、W/C、Cr、CrN,涂覆W、Cr、CrN、W/C、C多元膜层。实验使用的气体为99.99%的高纯氩及99.99%的高纯乙炔。基体采用不锈钢SUS304等材质。分别用金属清洗液及无水酒精超声波清洗烘干后放进真空镀膜腔体。

3.2 工艺操作

DLC(类金刚石镀膜)工艺过程:

3.3 试验装置

采用电镜(SEM)观察膜层的表面状况;采用WS-2005涂层附着力划痕仪测量膜/基结合强度;采用CALOWEAR球磨仪检测试片的耐磨性;采用XP-2台阶仪测量膜层厚度和粗糙度;采用电子显微硬度仪检测试片的显微硬度。

3.4 试验结果与讨论

3.4.1 膜层的表面状况

应用矩形离子源结合非平衡磁控溅射设备制备的膜层表面致密均匀、光洁(大颗粒非常少),与非平衡磁控溅射沉积制备DLC薄膜相比,膜层更加细腻、光洁。

3.4.2 膜层的力学性能

非平衡磁控溅射DLC膜。做非平衡磁控溅射DLC膜相类似工艺,膜厚度为2.95μm,在基体上的显微硬度为1970HV0.01,25,其硬度略低于非平衡磁控溅射DLC膜的硬度。在42N时有膜层嘣脆,70N时才出现基体与膜层脱落的现象。说明膜/基结合强度强于非平衡磁控溅射DLC膜。

3.4.3 膜层的耐磨性能及表面粗糙度

3.4.3.1 非平衡磁控溅射DLC膜

不锈钢SUS304基体上的耐磨性,小球旋转圈数1287R。表面粗糙度为Ra17,Rq35。

3.4.3.2 矩形离子源结合非平衡磁控溅射DLC膜

不锈钢SUS304基体上的耐磨性,小球旋转圈数3392R表面粗糙度为Ra64,Rq175。

4 小结

结果表明:应用研制的离子源对基体材料进行预处理,有效去除基体表面的油脂、灰尘等污渍,提高了薄膜和基体之间的结合力。以矩形离子源结合非平衡磁控溅射制备的DLC碳膜抗剥离的附着性能好,膜层间的结合强度和致密度高,耐磨性好,涂层的内应力低,DLC碳膜的综合力学性能好,完全满足模具、工具、医疗器械等的功能性要求。

参 考 文 献

[1] 尤大伟,李安杰,江建国,等.走向光学工业应用的辅助镀膜霍尔等离子体源[J].核技术,2002(9):679-683.

[2] 马国佳,邓新绿.[J].真空,2002(05):27-31.

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