水质检验中的离子色谱条件优化探讨

2016-10-15熊伶

资源节约与环保 2016年7期

关键词：离子体积水质

熊伶

（重庆市清泽水质检测有限公司重庆404100）

水质检验中的离子色谱条件优化探讨

熊伶

（重庆市清泽水质检测有限公司重庆404100）

通过对照试验，分析了不同色谱条件下氯酸根-次氯酸根离子混标实验，获得其优化条件。在低比例淋洗液和高柱温的状态下，有利于对常见阴离子的测定优化；但是大体积进样和较大体积进样，对其测定的改善有明显的效果。

离子色谱测定水质；水质；水质检验

1　离子色谱法概述

目前广泛应用的离子色谱主要有3种，分别是离子排斥色谱(HPIEC)、离子交换色谱（HPIC）、离子色谱(MPIC)。离子色谱属于高效液相色谱，其是分析阴离子发展的主要推动力，能够8min连续进样分析μg/L～mg/L，大规模的检测等离子的含量。目前在阴离子分析方面，离子色谱已经成为首选方法，并且对阴离子水F-、质检测十分有益。

在离子色谱中，基线的信噪比因使用抑制柱的得到大幅提高。通常，在水溶液中，导电离子具备较高的检测灵敏度，能够化学成分对实验的干扰得到有效降低。在正常范围内的流动相的pH值，能够尽可能的分离被分析物，准确性不断提高。

ICS-90型离子色谱的泵压力在实验中状态比较平稳，但是在实验结束之后，泵的压力下降了150Pa，实验后期基线不够平直是最有可能的影响因素。当启动ICS-90型离子色谱时，只要气泡得到及时有效的排除，仅需十多秒的时间即可达到预期的压力值。泵的压力的升降与泵是否注满有很大的关系，因此及时排除系统内气泡是个重要工作。ICS-90型离子色谱是同类分析仪器中的佼佼者。进样浓度与色谱峰形成正比，这也就是说，在离子色谱的检测限边缘峰形会有漂移存在，鉴于ICS-90此特点，在进行分析时所选标样的浓度应稍微高一些。

应当注意的是，如果使用离子色谱对水质进行测定要注意发挥它的优势。在使用NaOH的过程中，空气中的CO2会溶解，此时洗脱液的组成和浓度会发生变化，分离的基线正是在这个作用下产生多个斜坡。在出现这种情况时，就说明分离柱很可能受到了污染，因此应根据操作说明书及时对分离柱进行清洁，此外，还应尽可能避免淋洗液接触空气，以保障实验准确。

2　淋洗液浓度条件

图1　碳酸氢钠淋洗液与碳酸钠为1∶2的色谱

图2　是碳酸氢钠淋洗液与碳酸钠为1∶1的色谱

淋洗液种类、浓度选择适当，能够显著改善分离度。图1碳酸氢钠淋洗液与碳酸钠为1∶2的色谱，图2是碳酸氢钠淋洗液与碳酸钠为1∶1的色谱。

通过对比图1、图2可以看出，色谱条件相对较好的是低比例的淋洗液。价态、极化疏水性等是溶质的主要特点，对其保留能力与选择性具有重要影响。一般而言，溶质包含的电越多，半径则越大，选择性也就越强。另外，水离子结构氢键效应也至关重要，但也不可忽略静电相互作用。其之所以能够优化检测，正是基于可控范围内的淋洗液浓度较低时能够增强被测溶液的竞争力的原因。

3　进样量条件

氯酸盐和次氯酸盐的测定并没有因进样量的不同发生较大的变化。大的进样量虽然对检测灵敏度有益，但是可能出现更大的系统死体积问题。而小的进样量能够缩短样品的保留时间，加速样品离子的出峰。直接进样时，保留时间最短的色谱峰与柱容量决定着上样的体积上限。增加进样体积时，柱容量是必须要考虑的，另外，水负峰的加大也不可忽略。基于降低色谱柱基线噪声的考虑、结合检测器的灵敏度，进样量体积较大对离子检测的优化并没有显著的效果。

氯酸盐和次氯酸盐混标实验优点与缺点是并存的。其优点是有目共睹的，但是其缺点主要表现在混标间某个时刻可能会相互影响，特别是在双进样的情况下，如果取舍删减进样，经常会出现R值此消彼长的问题。但是根据国家相关规定，两者的R值都应大于99.9%，这就是实验应当改进完善的核心。但是如果使用单标进样，在R值方面，氯酸盐提高较为显著，从一定程度上讲，如果离子之间的体系较近，作混标对精密度有一定的影响。