火焰原子吸收光谱法测定火炭母中微量元素
2016-10-14王呈文张锐龙张彩云
王呈文 张锐龙 张彩云
摘要[目的]研究火炭母中11种微量元素的含量。[方法]分别用干法灰化和湿法消解处理火炭母,火焰原子吸收光谱法测定火炭母中Fe、Mg、Ca、K、Cu、Pb、Cr、Cd、Zn、Mn和Ni 11种微量元素的含量。[结果]所测的各微量元素的校准曲线的相关系数为0.998 9~0.999 8,回收率为96.83%~100.81%,方法检出限为0.003 8~0.042 1 mg/L,相对标准偏差<1.0%;Fe、Mg、Ca、K、Zn、Mn这6种微量元素含量较高,而Cu、Pb、Cr、Cd、Ni这5种微量元素含量较少。[结论]该研究为火炭母的进一步开发利用提供理论参考。
关键词 火炭母;微量元素;火焰原子吸收光谱法
中图分类号 S567.23+9 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2016)09-160-02
Abstract[Objective]To research the contents of eleven microelements in Polygonum Chinense Linn.[Method]Dryashing and wet digestion were used to process P. Chinense. The contents of eleven microelements in P. Chinense were detected by flame atomic absorption spectroscopy, including Fe, Mg, Ca, K, Cu, Pb, Cr, Cd, Zn, Mn and Ni.[Result]The correlation coefficients of the calibration curve, the recovery range and the detection limit of each microelement were 0.998 9-0.999 8, 96.83%-100.81%, 0.003 8-0.042 1 mg/L, respectively. The relative standard deviation of each microelement was less than 1.0%. Contents of Fe, Mg, Ca, K, Zn and Mn were relatively high; while those of Cu, Pb, Cr, Cd and Ni were relatively low.[Conclusion]This research provides theoretical references for the further development and utilization of P. Chinense.
Key words Polygonum Chinense Linn.; Microelement; Flame atomic absorption spectrophotometry
火炭母是蓼科蓼屬植物火炭母(Polygonum Chinense Linn.)的干燥全草,别名老鼠蔗、火炭毛等,广泛分布于南方地区,具有清热利湿、凉血解毒的功效,可用于治疗咽喉肿痛、湿热疮疹、痢疾等病症。火炭母是南方地区较常用的中草药和药膳,也是王老吉、广东凉茶、二十四味等常用中成药保健品主要原料之一 [1-2]。由于火炭母的广泛应用,越来越多国内外学者对火炭母的化学成分和药理作用进行研究[2-6],但对其微量元素还没有相关研究。为了增加人们对火炭母的认识,开发其潜在的医疗保健功能,笔者用火焰原子吸收分光光度计对火炭母的微量元素进行研究,以期为火炭母的进一步开发利用提供理论参考。
1 材料与方法
1.1 试材与仪器
火炭母购买于广东汕头药材市场。2001型马弗炉(上海浦东荣丰科学仪器有限公司);BSA224S-CW型电子天平(北京赛多利斯有限公司);TAS-990型火焰原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。
硝酸、高氯酸、盐酸均为分析纯,试验用水为超纯水。铁、锰、钙、镁、铜、钾、锌、铅、镉、铬和镍标准溶液均为国家标准液,标准液浓度均为1 000 μg/mL。
试验中所用的容量瓶等玻璃仪器,使用前均用硝酸(1∶3)浸泡24 h,用超纯水洗净,防尘贮藏。
1.2 仪器工作条件 参照文献[7-12]的方法,设定火焰原子吸收光谱仪测定条件:燃烧器高度为8 mm,空气流量为9 L/min,工作灯电流为2~3 mA,光谱狭缝为0.2~0.4 nm,燃气流量为1.3 L/min,氘灯扣背景,波长为213.9~766.5 nm。
1.3 试验方法
1.3.1 火炭母的预处理。
用超纯水将火炭母洗净,尽量去除尘土对试验结果的干扰,于恒温鼓风干燥箱中50 ℃恒温干燥,干燥后取出粉碎,防尘贮藏。
1.3.2 湿法消解。
精确称取0.500 0 g的火炭母粉末,用20 mL混酸(V硝酸∶V高氯酸=3∶1)进行湿法混酸消化48 h制备样品溶液和样品空白溶液,静置待测[7-12]。
1.3.3 干法灰化消解。
精确称取0.500 0 g的火炭母粉末,用马弗炉在500 ℃灰化4 h,制备样品空白溶液和样品溶液,静置待测[7-12]。
1.3.4 标准溶液配制。
将标准液用相应的稀释剂稀释,依次将浓度由低到高的标准工作液导入火焰原子吸收分光光度计中,按照“1.2”仪器工作条件,测量吸光度,绘制标准曲线,并根据标准曲线计算样品中各元素的含量。
2 结果与分析
2.1 标准曲线与检出限
按“1.3.4”分别测定各元素的标准溶液系列的吸光度,对空白溶液进行11次测定,计算检出限。由表1可知,各微量元素的校准曲线的相关系数为0.998 9~0.999 8,方法检出限为0.003 8~0.042 1 mg/L,表明在一定的浓度范围内,各元素浓度与吸光度均呈良好的线性关系。
2.2 回收率和精密度测定
在已知含量的样品中分别加入一定量的标准溶液,按照“1.2”仪器工作条件,进行加标回收率测定,每个样品重复测定6次,得出回收率和精密度。由表2可知,样品中11种元素的回收率为96.83%~100.81%,相对标准偏差<1.0%,表明用该方法进行微量元素测定结果可靠,可用于火炭母中微量元素的准确测定。
2.3 样品测定
由表3可知,干法消解和湿法消解2种方法测定火炭母样品结果不同,但总体结果相差不大。在样品中,Fe、Mg、Ca、K、Zn、Mn这6种微量元素含量较高,而Cu、Pb、Cr、Cd、Ni这5种微量元素含量较少。
3 结论与讨论
该研究分别用干法灰化和湿法消解处理火炭母,火焰原子吸收光谱法测定火炭母中Fe、Mg、Ca、K、Cu、Pb、Cr、Cd、Zn、Mn 和Ni 共11种微量元素的含量。结果表明,所测的各微量元素的校准曲线的相关系数为0.998 9~0.999 8,回收率为96.83%~100.81%,方法检出限为0.003 8~0.042 1 mg/L,相对标准偏差<1.0%。火炭母中富含有人们所需的微量元素Fe、Mg、Ca、K、Zn、Mn,这6种元素均是人体生命活动必需的元素,人体对这些元素需要的量极少,但它们在人体却具有特殊的生理功能,摄入不足、不平衡或缺乏均会不同程度地引起人体生理各项功能的异常进而引发疾病;而Pb、Cr、Cd、Ni这4种微量元素含量较少,这4种元素恰好是人体不能大量摄入的元素。可见,火炭母不仅有很好药食两用保健效果,且可以补充人体每天所需的微量元素,这将为进一步开发利用火炭母资源提供很好的科学理论依据。
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