4种药材挥发油提取工艺研究

北京中研同仁堂医药研发有限公司（100079）王淑英 郑杰 纪睿

中药挥发油在我国有着悠久的应用历史，多种中药材中含有挥发油成分，且其通常具有较强的药理活性，在中药中发挥着重要的作用。挥发油的提取方法主要有水蒸汽蒸馏法（SD）、超临界CO2萃取法（SFE-CO2），但是由于超临界CO2萃取法成本较高，因此大生产应用中多选择水蒸汽蒸馏法[1]。由于多数中药中所含挥发油较少，且容易被氧化、分解，因此挥发油提取率较低。为了更有效地提取中药挥发油，已有研究人员对部分中药开展了提取工艺优化研究，如吴友根、陈占立等分别采用正交试验对广藿香挥发油的提取工艺条件进行优选，得出了最佳提取工艺[2][3]；高敏惠、姚凤云、李瑞明、陈占立等分别应用正交试验优选出陈皮挥发油的最佳提取条件[4]。

为了更系统地研究中药挥发油提取条件，提高挥发油提取率，本研究从茎叶、花穗、果实、果皮类药材中分别选择广藿香、荆芥穗、连翘、陈皮4种药材为研究对象，采用水蒸汽蒸馏法，考察提取时间、加水量、浸泡时间等因素对挥发油提取率的影响。同时，为进一步考察各因素之间的影响，本文对连翘挥发油提取进行正交试验，优选最佳提取工艺，为中药挥发油的生产提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 实验材料 广藿香、荆芥穗、连翘、陈皮药材购自亳州中药材市场，经鉴定分别为唇形科植物广藿香Pogostemon cablin(Blanco) Benth.的茎叶、唇形科植物荆芥Schizonepeta tenuisfoliaBriq．的花穗、木犀科植物连翘Forsythia suspense(Thunb.)Vahl的果实、芸香科植物橘Citrus reticulataBlaneo的果皮。

1.2 实验方法

1.2.1 4种药材挥发油提取单因素实验方法 ①提取时间的考察：称取供试药材100g，置于圆底烧瓶中，根据预实验结果，加入6倍量的水，采用水蒸汽蒸馏法，分别提取1h、3h、5h、7h，收取挥发油，精密量取，计算挥发油得率（v/w）。

②加水倍数的考察：称取供试药材100g，置于圆底烧瓶中，分别加入4倍、6倍、8倍、10倍量的水，采用水蒸汽蒸馏法，提取5h，收取挥发油，精密量取，计算挥发油得率（v/w）。

③浸泡时间的考察：称取供试药材100g，置于圆底烧瓶中，加入6倍量的水，分别浸泡0h、1h、2h，采用水蒸汽蒸馏法，提取5h，收取挥发油，精密量取，计算挥发油得率（v/w）。

1.2.2 连翘挥发油提取正交试验方法 以加水倍数、浸泡时间、提取时间为考察因素，每个因素设立3个水平，按L9（34）正交试验法安排实验，因素、水平见附表1，以挥发油得率（v/w）为考察指标，对实验结果进行统计分析，综合评价提取工艺条件。

2 结果与分析

2.1 4种药材挥发油提取单因素实验结果与分析

附图1 挥发油得率与提取时间关系图

附图2 挥发油得率与加水量关系图

附图3 挥发油得率与浸泡时间关系图

2.1.1 提取时间对挥发油得率的影响 提取时间对挥发油得率的影响结果见附图1。由附图1可知，4种药材挥发油得率均随着提取时间的延长而增高，与提取时间呈正相关。从不同部位的药材考虑，提取时间对茎叶、花穗、果实、果皮类药材挥发油得率均有不同程度影响，且均呈正相关。在4种药材中，荆芥穗挥发油得率最高，且在提取1h后即达到总得率的80%，出油较快。广藿香、连翘、陈皮3种药材在提取5h以后，挥发油得率增长缓慢，其中，提取5 h后的得率均达到总得率的80%以上。因此，从既能保证挥发油得率又能节约成本的角度考虑，荆芥穗挥发油最佳提取时间为1～2h，其余3种药材为5～6h。

2.1.2 加水量对挥发油得率的影响 附图2为挥发油得率与加水量关系图。由附图2可知，加水量对4种药材挥发油得率的影响各不相同，且影响较提取时间小。广藿香挥发油得率受加水量大小的影响较小，基本无影响；陈皮挥发油得率与加水量大小呈正相关，即加水量越大，挥发油得率越高，且6倍加水量后挥发油得率变化较小；荆芥穗、连翘挥发油得率在6倍加水量时最高。综合考虑，在保证提取率的基础上尽可能的减少加水量，4种药材最佳加水量为6倍。因此，对于一般茎叶、花穗、果实、果皮类药材来说，提取挥发油的加水量为6倍。

2.1.3 浸泡时间对挥发油得率的影响 挥发油得率与浸泡时间的关系见附图3。由附图3可以看出，浸泡时间对挥发油得率的影响较提取时间、加水量的影响小。在浸泡0h、1h、2h后，荆芥穗挥发油得率无变化，广藿香、连翘、陈皮挥发油得率变化较小，在实际生产中可忽略不计。因此，本着节约时间和提高效率的原则，4种药材挥发油提取不需要浸泡。由此可知，在松散类的药材提取挥发油时可以考虑不浸泡，直接提取。

2.2 连翘挥发油提取正交试验结果与分析正交试验结果见附表2。由附表2的极差分析结果可知，影响连翘挥发油提取的因素顺序为提取时间C、加水倍数A、浸泡时间B，与单因素试验结果一致，其中，C3＞C2＞C1，A2＞A3＞A1，B2＞B1＞B3，对其进行方差分析，结果见附表3。

由附表3的方差分析结果可知，各因素对挥发油得率的影响程度顺序为提取时间C＞加水倍数A＞浸泡时间B。其中，提取时间C对实验结果有显著性影响（P＜0.05），加水倍数A和浸泡时间B对实验结果无显著性影响（P＞0.05），且最佳工艺为A2B3C3。从提高生产效率，降低生产成本考虑，浸泡时间越短，生产效率越高，因此选择A2B1C3。故确定最佳提取方案为：加入6倍量的水，不浸泡，提取6h。

2.3 验证实验 为考察最佳提取工艺的稳定性及可行性，按照最佳提取工艺条件进行3次验证实验，连翘挥发油提取率分别为2.03%、2.00%、2.08%。结果表明，优化最佳提取条件重现性良好，稳定可行。

3 结论与讨论

本文采用单因素试验对广藿香、荆芥穗、连翘、陈皮4种药材挥发油提取工艺进行研究，结果表明，提取时间是挥发油提取的主要影响因素，综合广藿香、荆芥穗、连翘、陈皮4种药材的研究结果可知，提取中药复方挥发油时，可考虑提取5～6h。在提取荆芥穗占较大比例的中药复方时，可以缩短提取时间，节约生产成本。加水量是挥发油提取的次要影响因素，4种药材在加水量为6倍时得率较高。因此，在提取中药复方挥发油时，加水量为6倍。浸泡时间对挥发油得率的影响较小，在提取不含坚硬的、大块的如根茎类、木质类药材的中药复方时，从提高效率、节约成本的角度出发，可以考虑不浸泡药材，直接提取挥发油。综合考虑，提取不含根茎类、木质类药材的中药复方挥发油时，最佳提取工艺为不浸泡、加入6倍量的水、提取5～6h。由于根茎类、木质类药材质地比较坚硬，此类药材挥发油提取条件如浸泡时间、粉碎细度等需另行研究。

附表1 因素水平表

附表2 正交试验结果

附表3 方差分析表

同时，采用正交试验法进一步对连翘挥发油提取工艺进行优化研究，结果表明，连翘挥发油最佳提取工艺为加入6倍量的水，不需浸泡，提取6h。同时，实验表明，各因素对挥发油得率的影响程度依次为：提取时间＞加水倍数＞浸泡时间，与单因素实验结果一致，其中，提取时间对挥发油得率的影响具有显著性，加水倍数和浸泡时间对挥发油得率的影响无显著性，在生产过程中可不予着重考虑。

现代药理研究表明，挥发油成分是中药发挥药理作用的主要成分之一，感冒清热颗粒、百合更年安颗粒、羚翘解毒颗粒等多种处方工艺中均需提取挥发油成分，但提取工艺中均未提供具体的工艺参数，仅表述为“取某某药材提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集”。本实验对几种中药挥发油提取工艺进行系统研究，明确了各因素对挥发油提取率的影响，并从提高挥发油得率、提高生产效率、降低生产成本等方面综合考虑，确定了最佳提取工艺。该工艺的确定对大生产中中药挥发油得率及生产效率的提高具有理论指导意义。同时，由于中药挥发油具有一定的药理作用，挥发油得率的提高对保障药品质量和增进药品疗效具有促进作用。

此外，水蒸汽蒸馏法不同提取工艺所得挥发油成分是否有差别、高温下是否会使一些不稳定成分发生分解等问题有待进一步研究。