粉砂质泥岩遇水损伤规律及化学改性研究

杨建林,王来贵,李喜林,赵国超,李　闯

(1.辽宁工程技术大学材料科学与工程学院，阜新　123000;2.辽宁工程技术大学力学与工程学院，阜新　123000;3.辽宁工程技术大学建筑工程学院，阜新　123000)



粉砂质泥岩遇水损伤规律及化学改性研究

杨建林1, 2,王来贵2,李喜林3,赵国超2,李闯1

(1.辽宁工程技术大学材料科学与工程学院，阜新123000;2.辽宁工程技术大学力学与工程学院，阜新123000;3.辽宁工程技术大学建筑工程学院，阜新123000)

为了研究粉砂质泥岩遇水损伤规律和提高其耐崩解性，利用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、激光共聚焦显微镜、扫描电镜、润湿角测量仪和电子万能试验机等，表征了试样的成分、微观形貌、润湿角、单轴抗压强度和膨胀率等特征。结果表明：改性前试样表面裂纹的宽度随浸水时间的增加而迅速增大，经过10分钟崩解成碎屑，改性后试样浸水2 d表面无明显变化；改性后试样的润湿角由3.9°增为122.2°；经过改性，试样的膨胀率明显减小，大小仅为改性前的37%～44%；改性后泥岩的单轴抗压强度增加了10%～65%。硅酸盐粘土矿物遇水膨胀是粉砂质泥岩内部产生损伤的主要原因。有机硅改性剂与粉砂质泥岩发生缩聚反应，岩粒表面形成非极性的憎水膜，泥岩的憎水性增强；泥岩内部颗粒间的胶结程度改善，单轴抗压强度明显提高。

粉砂质泥岩； 力学性能； 损伤； 微观机理； 改性

1　引　言

膨胀性软岩中含有蒙脱石、伊利石等硅酸盐矿物[1]。粉砂质泥岩是一种分布最广的膨胀性软岩，天然状态下具有较高的力学强度，但遇水后体积迅速膨胀发生软化，力学强度急剧降低，甚至发生崩解，严重影响了工程的稳定性[2]。工程中许多事故的发生与泥岩复杂的组成和力学性质密切相关，如崩塌、滑坡、顶板冒落、底板底鼓等[3,4]。中国每年约600 km软岩围岩进行开掘巷道，随着深度的增加，地应力增加、用水量增多、地质环境不断恶化，导致巷道作业困难、成本增高、安全难以保证等一系列困难[5]。因此，膨胀性软岩巷道的支护成为困扰煤矿安全生产和建设的重大难题之一。

为了提高工程的稳定性，许多研究人员对泥岩进行了大量试验和理论研究。Nyhuis等[6]对泥岩的薄片进行了观测，研究了泥岩的岩相特征；刘长武等[7]分析泥岩遇水后力学性质的变化规律，结合泥岩的成分组成和微观结构，提出了泥岩遇水软化崩解的机理；吕勇刚等[8]利用CT研究泥岩遇水的崩解过程，指出最初的微小裂缝提供了水渗入泥岩的最初路径，导致粘土矿物质的膨胀；黄宏伟等[9]研究了泥岩遇水时微观结构的变化过程，分析了泥岩遇水软化崩解的原因；宁建国等[10]研究了砂质泥岩顶板遇水后的状态，发现泥岩颗粒体积小，颗粒之间点点接触、孔隙小、胶结性差，遇水体积膨胀，易断裂且岩层破断后具有一定的阻水能力；刘镇等[11]通过粉砂质泥岩饱水软化试验，提出了饱水过程中微观结构演化的判据，定量描述了软岩微观结构与力学特性之间的关系；张建华等[12]研究了水在软岩巷道变形中所起的作用；许广等[13]研究了软岩巷道围岩变形破坏的全过程；汪亦显等[14]研究了膨胀性软岩与水相互作用过程中，由于水的腐蚀软岩损伤力学劣化效应的时间相依性；郭福利等[15]研究了围压和饱水状态对软岩强度的影响规律，提出了两者对强度的影响机制；柴肇云等[16]利用化学材料对泥岩进行改性处理，分析了泥岩改性前后物理力学性质的变化规律；王海龙等[17]研究了水泥含量和龄期不同时粉质粘土抗压强度的变化规律；Mircea等[18]利用水泥对膨胀土进行改性，研究了无侧限抗压强度的变化规律。杨建林等[19]利用水泥对泥岩进行改性，研究了改性前后泥岩受压过程中变形场的演化过程。目前，研究主要侧重于遇水后泥岩微观结构的变化，并对遇水泥岩的力学强度进行简单分析。膨胀性泥岩遇水内部产生损伤，根据泥岩的成分和微观结构特点通过改性改善内部结构，提高力学强度，从而提高泥岩工程的稳定性具有重要意义。

本文以粉砂质泥岩为例，研究遇水过程中的损伤规律，并通过化学改性方法改变泥岩的微观结构，提高泥岩遇水的耐崩解性，从根本上提高泥岩工程的稳定性。地下工程中泥岩受到围压作用，裂隙闭合，采用水泥注浆很难对其进行加固，需采用流动性好的改性。采用有机硅加固剂作为改性材料，通过X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、激光共聚焦显微镜、扫描电镜、润湿角测量仪、电子万能试验机和膨胀率测试仪，表征了改性前后泥岩的成分、微观形貌、润湿角、单轴抗压强度和膨胀率等物理力学性质变化规律，并从微观上讨论了粉砂质泥岩遇水损伤机理及改性机理。

2　试　验

试验中所用粉砂质泥岩取自内蒙古伊敏河矿区。粉砂质泥岩层一部分位于 15号煤层以上，厚度一般为 5～20 cm，岩性以粉砂质泥岩、粉砂岩为主；另一部分位于 16 号煤层底板以下，由粉砂质泥岩、粉砂岩、细砂岩组成，控制厚度 30 m，岩层水平层理发育。

2.1X射线衍射试验

泥岩成分不均匀，为了使测量结果更加具有代表意义，选取质量为200 g的块状泥岩，用重锤敲碎后放入玛瑙研钵研磨，研磨成粒度小于300目的细粉，利用四分法制备试验样品。通过岛津X射线衍射仪(型号XRD-6 100)，对粉末状样品的成分进行测试，试验中仪器参数为：Cu靶，光管加速电压30 kV，管电流40 mA，石墨单色器，步长为0.02°，扫描速度为5°/min。

2.2泥岩浸水试验

将粉砂质泥岩风干，挑选无宏观裂纹的大块泥岩，切成边长为2 cm的正方体6块。在培养皿底部边缘，利用氧乙炔焰烧4个洞，将试样放在培养皿内，分别标注为1号、2号、3号、4号、5号和6号试样。将培养皿放入金属网中，用4条棉线将金属网连接到木棒上。为减少取出试样时水的影响，烧杯中水的高度为2.5 cm，略高于试样高度。试验时，将金属网和培养皿放入水中，2号、3号、4号、5号和6号试样分别浸入水中等待3 s、6 s、9 s、12 s和15 s后将木棒升高，将试样取出。取出过程中动作要轻，减少水对试样的影响。泥岩经过浸水后强度很低，如果利用扫描电镜观察试样表面形貌，需要对试样进行干燥处理，处理过程中可能对试样表面带来新的损伤。因此，利用激光共聚焦显微镜OLS4000对试样表面进行显微观察，试样不需要进行干燥，但该仪器的最大放大倍数为2000倍且分辨率低于扫描电镜。试样在养护箱中经过48 h养护后，利用激光共聚焦显微镜观察试样的表面形貌。

2.3红外光谱试验

改性剂中基团的种类决定了改性的效果，利用日本岛津傅里叶变换红外光谱仪(FTIR，型号IRPrestige-21)，测量聚硅烷有机硅的分子结构。利用玛瑙研钵将0.2 g左右的KBr粉末进一步研磨成细粉，放入专用模具内，利用手动压机压成透明薄片，所用压力为600 MPa。将薄片放入仪器样品托，放入样品腔测量周围环境中空气的背底。用棉签在薄片表面涂一层改性剂，测量改性剂的红外光谱。

2.4润湿角测量

将大块粉砂质泥岩切成边长2 cm的正方体6块，用5号金相砂纸将表面磨平。将试样平均分成两组，其中一组为改性前试样；另一组试样浸入有机硅加固剂，30 min后将试样取出，在空气中放置12 h，为改性后试样。利用润湿角测量仪(型号jgw-360)，测量试样的润湿角。在每块试样表面滴两滴水，测量润湿角，平均值为改性前后试样的润湿角。

2.5膨胀率测量试验

将粉砂质泥岩制成φ50 mm×20 mm的圆柱形试样。分成两组，每组6个试样。其中一组浸入有机硅加固剂，30 min后取出，在空气中放置12 h，该组试样作为改性后试样。在样品腔内侧涂一层凡士林减少泥岩与样品腔间的摩擦力，测试时试样上下表面各放一张滤纸，在上表面放一块φ50 mm×10 mm的透水石，将位移传感器放于透水石表面中心。用烧杯将水沿着腔体侧壁缓慢倒入样品腔，当水面与上面透水石表面齐平时，根据样品腔体的内径、蒸馏水的密度可计算出高于透水石5 mm所需的蒸馏水的质量44.1 g，用电子天平事先将蒸馏水称量好，等蒸馏水与透水石上表面齐平时将称量的蒸馏水迅速倒入。

2.6单轴压缩试验

采用尺寸为φ50 mm×100 mm的标准试样，控制试样的尺寸误差，小于±1 mm。试样分为两组，每组6个试样，其中一组放入聚硅烷有机硅加固剂浸泡30 min后，在空气中放置12 h，为改性后泥岩试件，另一组为改性前泥岩试件。利用YAW-2000电子万能试验机对试样进行单轴压缩试验，采用位移控制加载过程，速率为0.008 mm/s。

2.7扫描电子显微镜试验

在单轴压缩试验后的试样表面取一小块，其中一面为断口，将与断口相对的面用砂纸磨平，试样厚度小于5 mm，打磨过程中不能碰到断口。普通扫描电镜试样需要进行干燥处理，为了降低试样干燥过程中水对泥岩内部结构的影响，在较低温度下(室温)对试样进行干燥处理。用洗耳球将试样吹干净。将试样放于阴凉处干燥3 d，然后将试样放入手套箱的真空室内，抽真空12 h。将试样放入喷碳仪，断面朝上，进行喷碳处理。用导电胶将试样粘到扫描电镜样品台上，利用扫描电子显微镜(型号Shimadzu SUPERSCAN SS-550)观察样品表面显微形貌。所用加速电压为15 kV，探测器为二次电子探测器。

3　结果与讨论

图1　试样的X射线衍射Fig.1　X-ray diffraction of sample

图 1给出了试样的XRD图，利用Highscore软件对数据进行分析计算，粉砂质泥岩的主要成分为云母32%、石英30%、蒙脱石15%、高岭石12%、方解石11%，图中U、Q、M、K和C分别代表云母、石英、蒙托石、高岭石和方解石。

3.1泥岩表面形貌随浸水时间的变化规律

图2为粉砂质泥岩经不同浸水时间后表面的三维形貌，试验过程见2.2。风干试样的表面平整，无裂纹。图 2(a)为浸水3 s后试样表面的形貌，可以观察到表面存在大量的小裂纹，裂纹的最大宽度处约为100 μm，但表面仍然比较平整。试样浸泡6 s后，裂纹宽度增加，最宽处达420 μm，如图 2(b)。试样浸泡9 s后表面裂纹的最大宽处为900 μm，并且表面变得高低不平，如图 2(c)。图 2(d)为试样浸水12 s后的表面形貌，裂纹宽度进一步增加，最宽处达到 1150 μm，表面变得更加高低不平。浸泡15 s后，试样取出时破裂成多块，无法测量裂纹宽度。

图2　试样在水中不同浸泡时间后表面三维形貌(a)浸水3秒(×100);(b)浸水6秒(×100);(c)浸水9秒 (×100)(d)浸水12秒(×100)Fig.2　Three dimension morphology of samples in water for different time

图3给出了试样表面裂纹的最大宽度W随浸水时间T的变化规律。试样在水中浸泡后，随时间的增加，表面裂纹的宽度迅速增加，浸泡时间小于12 s时，可用抛物线曲线描述裂纹宽度与浸水时间之间的关系，相关系数为0.9764。本试验表明，水使粉砂质泥岩内部的微观结构发生改变。试样内部不同区域的水所起作用不同。硅酸盐粘土矿物的晶体结构为层状结构，层间距较大，水分子容易进入层间，以结晶水形式存在，使硅酸盐粘土矿物的晶格体积发生膨胀，导致试样内产生次生孔隙[20]。粘土颗粒表面存在负电荷，水分子为极性分子，被粘粒表面吸引形成水膜，分子结合水和吸附水组成水膜，吸附水位于分子结合水外面，吸附水是水化膜的主要部分，厚度约为5～10 μm[21]。泥岩遇水后，粘土颗粒表面的水膜使泥岩体积膨胀，产生大量次生孔隙。重力水在孔隙间能够自由流动，对硅酸盐粘土矿物产生冲刷、运移、溶解、溶蚀作用，进一步增加了次生孔隙的尺寸和数量。

3.2改性前后粉砂质泥岩润湿角的变化

有机硅加固剂的主要成分为聚有机硅氧烷。图4为有机硅加固剂的红外光谱。图中存在多个吸收峰，其中：1095 cm-1处为Si-O-Si基团做对称伸缩振动时产生的吸收峰；2966 cm-1处为甲基做伸缩振动时产生的吸收峰；1250 cm-1处为环氧基做伸缩振动时产生的吸收峰；966 cm-1峰为C=C-H基团的弯曲振动峰；794 cm-1峰为Si-CH3基团的弯曲振动峰。可见，有机硅改性材料中存在多种活性基团，粉砂质泥岩的矿物颗粒可能与改性材料发生化学反应，改善微观结构。通过羟基-烷氧基或羟基-羟基反应，硅氧烷链的一端与泥岩颗粒的表面相连，另一端与邻近的泥岩颗粒相连。烷氧基水解使相邻颗粒间以硅氧烷链联结在一起，使泥岩的强度增强。由于泥岩颗粒表面连接了一层非极性分子膜，水分子不能进入泥岩内部，使泥岩的憎水性增强，耐崩解性增加。

通过改性前、后试样浸泡在水中经过不同时间的完整度表征崩解性，如图5所示。改性前试样在水中浸泡10 s后，表面一小部分崩解成细粉状，分散在烧杯底部，图5(a)所示；浸水600 s后试样完全崩解，以碎屑状堆积在烧杯底部，如图5(b)所示。改性后试样在水中浸泡10 s后，表面形貌无明显变化，如图5(c)所示；浸水2 d后形貌仍然无明显变化，如图5(d)。该试验表明，改性剂使泥岩内部的微观结构发生改变，泥岩的憎水性发生变化。

图3　试样表面的裂纹最大宽度W随浸水时间T的变化规律Fig.3　Time of samples in water dependence of the maximum width of cracks in the surface of samples

图4　有机硅基改性材料的红外光谱Fig.4　FTIR spectra of organosilicon material

图5　改性前后粉砂质泥岩试样的崩解性(a) 改性前试样浸水10 s;(b) 改性前试样浸水600 s;(c)改性后试样浸水10 s;(d) 改性后试样浸水2 dFig.5　Degradation of modified and unmodified silty-mudstone samples

润湿角的测量分两组进行，试验见2.4。改性前水滴在试样表面铺展，并且很快渗入内部，如图6(a)；水滴在改性后试样表面以近似球形存在，如图6(b)。表1为改性前后粉砂质泥岩润湿角的测量结果，润湿角从改性前的3.9°增至122.2°。该试验表明，经过改性粉砂质泥岩由亲水性变为憎水性。

表1　改性前后试样表面水的润湿角

3.3泥岩的膨胀性

图6　水滴在粉砂质泥岩试样表面的形貌(a)改性前;(b)改性后Fig.6　Morphology of water drop on the surface of silty-mudstone samples

图7　改性前后试样的膨胀率Fig.7　Relationship between swelling ratio and time of modified and unmodified samples

图7为粉砂质泥岩在水中膨胀率随时间的变化规律。改性前和改性后试样分别经过约7 h和12 h后达到膨胀稳定状态。改性前试样的稳定膨胀率在9.0%～9.6%范围内，改性后试样的稳定膨胀率在3.6%～3.9%范围内，改性后试样膨胀率为改性前试样膨胀率的37%～44%。泥岩膨胀率减小的原因可能是改性剂使硅酸盐粘土矿物表面的电荷性质发生改变，粘土表面包覆了一层非极性的膜，极性水分子不易吸附在岩粒周围，并且不能浸入粘土矿物的晶格内部；另外，有机硅改性剂可能渗入岩粒间的孔隙，经过化学反应将部分孔隙填满，减少了水分迁移的通道。文献[16]报道的改性试样的膨胀率显著大于本文改性试样的膨胀率。这可能由两个原因造成的：一方面泥岩的成岩程度不同，本文中所用粉砂质泥岩的成岩较弱，岩粒间存在较多孔隙，胶结作用不强；另一方面，本文测量的是轴向膨胀率，径向膨胀受到限制，而文献[16]中测试了自由膨胀率，径向膨胀未受限制。

表2　改性前后试样的单轴抗压强度

3.4改性对粉砂质泥岩力学强度的影响

表2给出了试样的单轴抗压强度，具体试验过程见2.6。改性后试样的平均抗压强度为4.91 MPa，明显大于改性前试样的平均抗压强度3.66 MPa。改性后试样的抗压强度均高于改性前试样的抗压强度，提高幅度在10%-65%范围内，原因可能是改性剂进入试样内部，改善了岩粒间的胶结状态。

(a)改性前试样(×1500)　(b)改性后试样(×1500)图8　改性前后试样的微观形貌Fig.8　Microstructure of modified and unmodified samples

3.5改性前后粉砂质泥岩的微观结构

图8为改性前后粉砂质泥岩的微观形貌，放大倍数为1500倍。改性前泥岩存在大量片状结构，片状结构和颗粒间存在大量微孔隙，如图8(a)。联系XRD试验结果，片状物为粘土矿物。经过有机硅加固剂改性后，试样组成矿物颗粒的尺寸减小，同时微孔隙的体积和数量明显减小，如图8(b)。试验结果表明，改性后岩粒间的结合更加紧密。

4　遇水损伤的微观机理

图9为改性前后粉砂质泥岩遇水后产生损伤的微观机理示意图。试样主要由膨胀性硅酸盐粘土颗粒(主要为蒙脱石、高岭石等)、非膨胀性硅酸盐粘土颗粒和石英颗粒组成。颗粒之间存在粒间孔隙，片状粘土颗粒间以聚集体方式存在，聚集体之间存在较大的孔隙，硅酸盐粘土矿物颗粒将粉砂质泥岩中的多种岩粒胶结在一起，如图9(a)。将改性前的试样浸入水中，硅酸盐粘土矿物的晶面间距较大，水分子可以进入晶胞内部，使硅酸盐粘土的晶胞体积膨胀；另外，带负电的膨胀性硅酸盐粘土矿物颗粒表面能够吸附极性水分子，形成的水膜使试样体积显著增加。试样内部膨胀性粘土矿物分布不均匀，使试样内部应力分布不均匀，发生不均匀膨胀[22]，试样内部产生大量空洞，如图9(b)，图中不规则区域代表空洞，灰色区域代表膨胀性粘土矿物吸水后体积。随着试样浸水时间的增加，膨胀性粘土矿物吸附的水分增加，试样内部空洞的数量和体积增加，在内部应力的作用下，近邻的空洞相互连接导致宏观裂隙的产生，裂隙的长度和宽度随浸水时间的增加而增加。有机硅加固剂由多种活性化学基团组成，活性基团在硅酸盐粘土矿物表面发生缩聚反应，反应式为：

(1)

反应式中R代表基团。岩粒表面被一层非极性的憎水膜包覆，近邻粘土颗粒通过憎水膜相互连接，憎水膜的主链为Si-O键，如图9(c)所示，图中黑色短线代表连接近邻颗粒的憎水膜。改性后试样浸水后，由于憎水膜中的非极性基团R与极性水分子间的吸引力很弱，硅酸盐粘土矿物表面不能吸附水分子，水分子更不能进入晶胞内部，因此泥岩由亲水性变为憎水性，膨胀性粘土颗粒不会吸水膨胀，如图9(d)。粉砂质泥岩内部存在较多原生孔隙和微裂隙，水可以沿着这些通道进入泥岩内部[8]，图9(d)中黑点表示水。改性后试件的膨胀率仍较大，可能由于水渗入试件内部的孔隙或微裂隙，在孔隙或微裂隙周围产生楔裂力，使粉砂质泥岩的体积发生膨胀[22]。

图9　改性前后粉砂质泥岩遇水损伤机理(a)改性前试样;(b)改性前试样遇水;(c) 改性后试样;(d) 改性后试样遇水Fig.9　Micro-damage-mechanism of modified and unmodified silty-mudstone with water

5　结　论

本文对改性前后粉砂质泥岩的成分、微观结构、憎水性以及力学性质进行了研究，并分析了改性前后粉砂质泥岩遇水后的微观损伤机理。得出以下结论：

(1) 改性前试样浸入水中后，裂纹宽度随时间增加迅速增加，经过10 min后完全崩解；改性后试样浸入水中2 d试样没有发生崩解。膨胀性粘土矿物遇水体积膨胀，试样内部产生次生孔隙和微裂纹等损伤;

(2) 改性后试样的水理性质发生明显改变，由亲水性变为憎水性。试样的膨胀率明显减小，大小仅为改性前的37%～44%;

(3) 改性后泥岩的单轴抗压强度明显增加，增加幅度在10%～65%之间;

(4) 经过有机硅加固剂改性后，岩粒表面形成一层非极性的憎水膜。有机硅加固剂还使岩粒的胶结性得到改善，试样的力学强度得到提高。

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Damage-law of Silty-mudstone in Water and Chemical Modification

YANGJian-lin1,2，WANGLai-gui2，LIXi-lin3，ZHAOGuo-chao2，LIChuang1

(1.College of Materials Science and Engineering，Liaoning Technical University，Fuxin 123000，China；2.College of Mechanics and Engineering，Liaoning Technical University，Fuxin 123000，China；3.College of Architecture and Engineering，Liaoning Technical University，Fuxin 123000，China)

To improve the harmful properties of silty-mudstone in geotechnical engineering. By X-ray diffractometer, Fourier transform infrared spectrometer, scanning electron microscope(SEM), three-dimensional laser topography measurement instrument, swell test, contact angle measuring instrument and electronic universal testing machine, the silty-mudstone was characterized to research on the change rules of composition，surface topography, wetting angle, uniaxial compressive strength and swell rate, respectively. More attention was paid to the modification mechanism of organosilicon material. The results show that the width of cracks increase with the soaking times of samples，silty-mudstone can disintegrate in water after 10 min，but the samples that were modified by organosilicon material can not disintegrate after immering in water for 2 d. The contact angle of water on the surface of samples increases from 3.9° to 122.2° after modification. The expansion ration of samples decreases to 37%-44%. Uniaxial compressive strength increases by 10%-65%. Hydrophobic film forms through condensation polymerization active groups of organic silicon material in the surface of sample grains. The cementation condition between grains of silty-mudstone is enhanced by organosilicon material，the uniaxial compressive strength of mudstone is enhanced accordingly.

silty-mudstone；mechanical property；damage；micro-mechanism；modified property

国家自然科学基金资助(51404136，51274110，51304106，51274079)

杨建林(1980-)，男，讲师，博士.主要从事复合材料及岩土力学方面的研究.

TU451;X936

A

1001-1625(2016)06-1883-08