深部中-高煤级煤储层孔隙结构与吸附性

许启鲁，黄文辉，唐书恒，刘　贝，杨延绘，闫德宇，陆小霞,4

(1.中国地质大学(北京)地球科学与资源学院，北京　100083；2.中国地质大学(北京)能源学院，北京　100083；3.中国地质大学(北京)海相储层演化与油气富集机理教育部重点实验室，北京　100083；4.中联煤层气有限责任公司，北京　100011)



深部中-高煤级煤储层孔隙结构与吸附性

许启鲁1,3，黄文辉2,3，唐书恒2,3，刘贝2,3，杨延绘2,3，闫德宇2,3，陆小霞2,3,4

(1.中国地质大学(北京)地球科学与资源学院，北京100083；2.中国地质大学(北京)能源学院，北京100083；3.中国地质大学(北京)海相储层演化与油气富集机理教育部重点实验室，北京100083；4.中联煤层气有限责任公司，北京100011)

为了探讨中-高煤级深部煤层孔隙结构特征和吸附性，以陕西宜川和山西柿庄地区埋深100～1 800 m的中-高煤级样品为研究对象，对样品进行了煤岩煤质分析以及压汞法、核磁共振、低温液氮和等温吸附等测试，结果表明：(1)随着深度的增加，煤层吸附孔含量增多，渗流孔含量减小，渗透性降低，储层物性变差。(2)比表面积和总孔体积在1 000 m附近出现高值区域，随后才出现如前人所述的随深度逐渐降低的趋势，这与小孔的贡献率一致，可见比表面积和总孔体积并非完全由微孔决定，小孔作用显著。(3)深部煤层吸附性是压力的正效应与温度的负效应共同作用的结果，随着压力的增高，吸附量明显增加，温度每升高1 ℃，吸附量平均减少0.25 cm3/g；兰氏压力并不是简单地随温度递增而递增，而是存在随温度变化的拐点(35 ℃)，大于拐点温度时，兰氏压力才呈现增高趋势。

深部煤层；中-高煤级；孔隙结构；渗透性；吸附性；煤层气；煤储层

0　引　言

不同于美国煤层气的开发情况，我国煤层气开发主要集中在中-高煤级煤层中，如目前我国开发程度较高的沁水盆地和鄂尔多斯盆地东缘地区均为中-高煤级煤层[1-3]。另外，我国煤层气勘探开发已达20多年，绝大部分集中在1 000 m以浅地区，然而我国深部煤层气资源相当丰富，据统计1 000 m以深资源量为22.53×1012m3，约占煤层气资源总量的61.22%[4]。随着浅部煤层气勘探开发工作的不断深入，对深部煤层气资源的勘探将是必然。对于深部煤层的研究前人主要集中在成藏效应[5-6]，含气量预测[7-10]、煤岩力学特征[11-12]、勘探潜力分析[8,13]和测井研究[2,14-15]等方面，然而由于深部煤层样品的较难获得和实测数据的缺少，对于深部煤层气开发具有重要地质意义的储层物性方面的研究，尤其是孔隙结构、渗透性和吸附性等方面的研究尚为缺乏[10]。本文对采自于陕西宜川地区和山西柿庄地区的浅部-深部煤矿和钻井煤样，进行煤岩煤质分析，然后运用压汞法、核磁共振、低温液氮吸附法等测试方法对煤储层的孔隙结构、渗透性进行深-浅部对比分析，并利用在不同温度和压力条件下的等温吸附测试对深部煤层吸附性进行研究。

1　煤储层孔隙结构特征

煤层气的产出要经历解吸、扩散、渗流三个过程，每个过程都与煤储层孔隙结构特征密切相关。国内外关于煤储层孔隙结构的分类方法较多，本文选取的是较为常用的霍多特分类方法，将煤孔隙(包含裂隙)分为4类：大孔(孔径>1 000 nm)、中孔(孔径100～1 000 nm)、小孔(10～100 nm)和微孔(孔径<10 nm)，其中孔径>100 nm的孔隙划归为渗流孔，孔径<100 nm的孔隙划归为吸附孔[16]。

1.1压汞法测试

对不同深度段的17个煤矿和钻井样品进行煤岩煤质分析，结果如表1所示。样品Ro介于1.586%～3.120%之间(瘦煤-无烟煤)，平均为2.35%，镜质组平均含量83.11%，惰质组平均含量8.84%，整体上为煤岩煤质特征基本一致且镜质组含量较高的中-高煤级煤样。利用Autopore IV9500压汞仪进行压汞法测试。压汞测试的最大汞饱和度和退汞效率是对孔隙连通性和渗透性的反映，其值越小代表孔隙连通性和渗透性越差；驱排压力是指非润湿相驱排润湿相时所需的最小压力，其值越高，表明孔渗性越差；孔喉直径均值是对孔喉大小的反映，其值越小，渗流性能越差。图1显示随着深度的增加煤样的最大汞饱和度和退汞效率明显变小；图2显示随深度增加驱排压力逐渐变大，孔喉直径均值逐渐变小。另外，从表1还可以看出，样品以起吸附作用为主的微小孔为主，起渗流作用的大-中孔、特别是大孔含量较少；随着深度的增加，微小孔含量逐渐增加，相应的大孔含量却逐渐减小，这是导致煤储层渗透性变差的一个重要原因。压汞曲线类型总体上也由孔隙结构较好、排驱压力较低、孔喉直径较大、进汞饱和度较高的Ⅰ型、Ⅱ型逐渐向储层物性较差的Ⅲ型过渡。以上参数的变化规律均表明了随着深度的增加煤储层的孔隙连通性和渗透性逐渐变差，储层物性整体上明显变差。

1.2核磁共振测试

以快速和无损检测为特点的核磁共振技术(NMR)可深入物质内部而不破坏样品，在反映储层物性的“原位性”和“完整性”方面具有一定优势，核磁共振岩样分析技术的理论基础是岩石所含流体中的自旋氢核1H在均匀分布的静磁场以及射频场的作用下的核磁共振弛豫行为，根据弛豫信号反演后的横向弛豫时间T2的分布特征可以对岩石的孔隙度、孔隙结构、渗透率以及流体特征等进行精确分析[17-21]。在压汞法测试的基础上，为了对煤储层进行更加精确和全面的分析，对10个不同深度的代表性样品进行了核磁共振测试。

表1　样品煤岩鉴定与压汞测试结果

图1　最大汞饱和度和退汞效率随深度的变化规律Fig.1　Change of maximum intrusive mercury saturation and retro-mercurometric efficiency with depth

图2　驱排压力和孔喉直径均值随深度的变化规律Fig.2　Change of expulsion pressure and pore diameter with depth

图3　核磁共振T2谱深度变化规律Fig.3　Change of NMR T2 relaxation with depth

根据T2谱图中核磁信号峰值的分布特征可判断煤样的孔隙和裂隙结构特征，峰值所处T2值越小，代表煤的孔隙孔径越小，峰的面积反映某类孔隙或裂隙数量的多少，峰的宽度反映某类孔隙的分选情况，峰的个数则反映孔隙大小的连通情况[17-21]。从图3可以看出，大部分煤样分为3个峰值，分别对应吸附孔(最左侧的峰)、过渡孔(中间的峰)和渗流孔(最右侧的峰)。在深度400 m以浅时，3个峰值基本一致，呈现出3个大小相似的主峰，且主峰之间面积、宽度相差不大，表明浅层煤样大-中孔发育，并且孔隙连通性、渗透性较好。对于400～800 m深度段的煤样，低值T2谱峰明显增加，代表微小孔含量有所增加，虽然整体呈现两个主峰，但两峰之间较为孤立，各峰之间存在较大范围的信号为零区间，代表其连通性较差、渗透性差。对样品的扫描电镜观察显示此区间样品的矿物充填较为严重，可能是导致渗透性较差的原因[22]。深度达到1 000 m以深时，煤样的T2谱主峰基本上位于低弛豫时间0.1～10 ms之间，且主峰面积均接近于90%(T2<10 ms)，但也可以看到各主峰之间也存在零信号区间，代表着孔径减小，吸附孔占据主要地位，样品的连通性变差。NMR与压汞法测试结果基本一致，都指示出样品随深度增大孔隙结构和渗透性变差、微小孔含量有所增加的变化趋势，但是NMR测试结果显示出：(1)微小孔在较大深度处其含量要更高，相应的中、大孔含量要更低；(2)根据峰值之间的连续性可知，在各孔径段之间和孔-裂隙之间，微小孔和中孔之间的孔隙连通性最差。这与NMR无损检测和高精度检测的特点有关，是对煤储层更加准确的反映。

1.3低温液氮吸附法测试

为了对煤储层的比表面积、孔体积、纳米级孔隙和孔隙结构类型进行研究，本文采用低温液氮吸附法测试进行研究。从图4可以看出：BJH累积比表面积与BJH总孔体积有着相似的变化趋势；小于800 m时，曲线为小范围的上下浮动变化；深度800～1 100 m为两曲线的高值区，并没有出现随深度逐渐降低的趋势，这与前人研究有所不同[23]；在深度>1 100 m时，两曲线才有较明显的随深度降低的趋势，两曲线随深度增加呈现出“不规则浮动-升高-降低”的变化规律。

图4　BJH累积比表面积和BJH总孔体积随深度的变化规律Fig.4　Change of BJH surface area and BJH pore volume with depth

对于两曲线变化为什么都没有出现随深度增加而降低的原因，可以从图5和图6分析中得出。从图5可以看出：小孔贡献率变化趋势为小于800 m时小范围上下浮动，800～1 100 m出现高值区，深度大于1 100 m时逐渐变小。这与图4中BJH累积比表面积的变化趋势基本一致，从而反映了微孔并非单一主导的因素[24-25]，小孔在比表面积变化中作用明显，比表面积并不是简单地随深度增加而增加，而是存在一个临界深度。从图6可以看出：微孔在总孔体积中所占比例全部大于80%，可见其对于总孔体积贡献率最大；但是在800～1 100 m深度也是出现了小孔总孔体积百分含量高值区域，这与图4的高值区域一致，可见小孔对于总孔体积也起着一定作用；但是在埋深较大的情况下(>1 700 m)，小孔贡献率效果不是很明显，煤层在上覆岩层的高压下，总孔体积呈现减小的趋势。

图5　不同深度下各孔径段比表面积所占百分比Fig.5　Surface area ratios of various pores in different depths

图6　不同深度下各孔径段总孔体积所占百分比Fig.6　Pore volum ratios of various pores in different depths

另外，不同的吸附回线类型可以反映出煤储层的孔隙类型，陈萍等把吸附回线分为Ⅰ类开放性透气性孔、Ⅱ类一端封闭的不透气性孔、Ⅲ类细颈瓶状孔；另外吸附回线越不明显、吸附回线面积越小，代表着孔隙结构和渗透性越差[26]。从图7可以看出，随着深度的增加，煤储层逐渐由Ⅰ类孔向Ⅱ类孔过渡，吸附回线面积逐渐减小，代表着煤储层整体上由开放性透气性孔向一端封闭的不透气性孔过渡，孔隙结构逐渐变差。

2　深部煤层吸附特征

图7　不同深度下的低温液氮吸附回线Fig.7　Change of low-temperature nitrogen adsorption with depth(a)SHP3(120 m)；(b)PZ5(250 m)；(c)WTP15(644 m)；(d)FHS15(784 m)；(e)X13-3(1 007 m)；(f)X8(1 174 m)；(g)J3( 1 713 m)；(h)J5 (1 732 m)

煤层气在煤储层中主要以吸附态赋存，煤的吸附性对煤层的含气量和采收率起着决定作用，描述煤储层吸附性最常用的是兰氏单分子层等温吸附理论，其主要涉及兰氏体积(最大吸附量)和兰氏压力两个参数。煤是一种对温度和压力都十分敏感的有机岩，深部条件下的高温高压对煤层吸附特征有着深刻的影响。为了探讨深部中-高煤级煤储层吸附性与温度和压力的关系，本文选取了宜川地区集6井和集8井总共4份深部钻井样品，分别为J1(1 659 m)、J2(1 714 m)、J3(1 713 m)、J4(1 772 m)，对其进行平衡水高压等温吸附实验。由于目前国内对煤层气的开发主要集中在1 200 m以浅，大多实验会选择恒温30 ℃为实验温度[27]，本文为了更好地探讨深部条件下不同温度条件对吸附性的影响，将实验装置进行了改进，实验分别设计在30 ℃、35 ℃、40 ℃、45 ℃、50 ℃共5个恒温条件下进行。

2.1温度对最大吸附量的影响

由图8可以看出，对同一个煤样而言，随着温度升高最大吸附量逐渐减小，各个样品吸附量随温度升高均表现出线性降低的规律，其中埋深相对较浅的3号煤层(J1、J3)线性规律拟合度较高，吸附量随温度升高其衰减速度也相对较快。综合4个样品实验结果可以得出，温度每升高1 ℃，煤样吸附量平均减少0.25 cm3/g，这种情况与叶建平等人得出的平顶山二1煤从30 ℃开始每升高1 ℃煤样吸附量减少0.2 cm3/g以及中国煤炭科学院重庆分院得出的温度(30～40 ℃区间)每升高1 ℃干燥煤样吸附量减少0.1～0.3 cm3/g的结论基本一致[28]。

2.2压力对最大吸附量的影响

等温吸附实验得到的等温吸附曲线可以直观地反映吸附量与压力之间的关系。样品的等温吸附曲线显示，在5个温度点下各样品均表现出相似的规律，即随着压力增加吸附量明显增加并逐渐趋于平稳。现以J1样品为例进行分析(图9)，当压力较低时，煤对甲烷的吸附量随压力增加较快；当压力低于2 MPa时，煤的吸附量随着压力的增加几乎呈线性增大，随着压力增大最大吸附量增速放缓；当压力大于8 MPa时，煤的吸附量约达到最大吸附量的90%，随着压力的继续增加，最大吸附量仍然缓慢增加。可见随着压力增加，煤层吸附量明显增加，正是不断增加的压力，使煤层含气量不断增加，直至接近最大值而逐渐平稳。

图8　各样品最大吸附量随温度变化规律Fig.8　Change of maximum adsorption capacity with temperature

图9　J1样品不同温度下的等温吸附曲线Fig.9　Change of isothermal adsorption curve of sample J1 with temperature

2.3温度对兰氏压力的影响

兰氏压力的物理意义指的是吸附量为最大吸附量(兰氏体积)的一半时所对应的压力，兰氏压力越大吸附能力越小[25]。从图10可以发现，综合4个样品实验结果，各个样品兰氏压力随温度升高均表现出了先减小后增大的规律。数据显示随着温度的增加，在35～40 ℃之间存在一个兰氏压力随温度变化的拐点，在此段深度以浅，兰氏压力随深度增加而减少；在此段深度以深，兰氏压力随深度增加而增加，兰氏压力的这种变化规律与之前的研究结果有所不同，前人认为随着温度的增加兰氏压力呈现线性递增的变化趋势，煤层气的吸附性是逐渐降低的[27,9,30]。图10的这种规律意味着对于深部煤层存在着一个拐点温度对应的拐点深度，此时的煤层吸附能力最好。测试煤样采自陕西宜川地区，根据以上测试得出的规律，并根据该地区地温与深度的关系(地温梯度为2 ℃/hm，地表恒温层厚30 m，温度为14 ℃，地层压力梯度近1 MPa/hm)，得出35 ℃对应的深度约为1 100 m，也就是说在拐点深度1 100 m处附近，兰氏压力最小，吸附能力较大。

图10　各样品兰氏压力随温度变化规律Fig.10　Change of Langmuir pressure with temperature

总之，深部煤层处在高温高压的环境中，压力的增加是煤层气吸附量随深度增加的重要原因；温度一方面与最大吸附量存在着较为明显的负相关关系，另一方面在较大埋深处(>1 100 m)与兰氏压力呈正相关关系，可见高温环境可使煤层吸附性降低，对于煤层气的富集不利，但也应该看到高温环境在开发过程中对深部煤层气解析是有利的。总体上，从实验结果可以看出，深部中-高煤级煤层吸附性是压力的正效应与温度的负效应共同作用的结果，本区压力增加效果明显，深部煤层吸附性较好，具有较好的开采价值。

3　结　论

(1)压汞法测试得到的最大汞饱和度、退汞效率、孔喉直径均值、各孔径百分比变化，核磁共振测试得到的T2谱峰的分布、个数、宽度、面积，低温液氮测试得到的吸附回线类型变化，均显示出：整体上，随深度的增加，煤储层孔径减小，微孔含量增加，并由开放性透气性孔向一端封闭的不透气性孔过渡，煤储层连通性变差，渗透性降低，储层物性呈现变差趋势。

(2)BJH累积比表面积与BJH总孔体积两曲线随深度变化呈现“不规则浮动-升高-降低”的变化趋势，在埋深较浅处呈不规则变化，在1 000 m附近出现高值区域，随后出现随深度加大逐渐降低的趋势，这与小孔贡献率随深度的变化趋势一致，可见小孔对比表面积和总孔体积影响显著，微孔并非单一的主导因素。

(3)压力对深部煤层吸附性影响显著，随着压力的增加，最大吸附量明显增加。温度对吸附性的影响分为两方面：①随温度升高，最大吸附量明显减小。②对兰氏压力的影响存在拐点深度，意味着温度大于拐点温度时，两者呈现正相关关系，温度越高，越不利于煤层吸附；温度小于拐点温度时，温度的增加反而利于煤层气的吸附。

总之，随着深度增加煤储层孔隙结构和渗透性变差，这一点不利于煤层气的产出，深部煤层的吸附性取决于温度负效应与压力正效应的共同影响，当压力作用更为显著时，可以保证深部煤层气的资源量，可见尽管深部中-高煤级煤储层物性较差，但是其具有较好的吸附性和丰富的资源量，对深部中-高煤级煤层气的开发，应该多关注于对煤层孔隙结构和渗透性等储层物性的改造方面上。

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Pore Structure and Adsorption of Deep Medium-high Rank Coal Reservoirs

XU Qilu1,3, HUANG Wenhui2,3, TANG Shuheng2,3, LIU Bei2,3,YANG Yanhui2,3, YAN Deyu2,3,LU Xiaoxia2,3,4

(1.SchoolofEarthSciencesandResources,ChinaUniversityofGeosciences,Beijing100083,China;2.SchoolofEnergyResources,ChinaUniversityofGeosciences,Beijing100083,China;3.KeyLaboratoryofMarineReservoirEvolutionandHydrocarbonAccumulationMechanism,MinistryofEducation,ChinaUniversityofGeosciences,Beijing100083,China;4.ChinaUnitedCoalbedMethaneCo.Ltd.,Beijing100011,China)

The exploration and exploitation of coalbed methane have gradually turned into deep coal seams. Taking Yichuan of Shaanxi and Shizhuang of Shanxi as the study area, collecting shallow and deep coal samples and integrating with some experiments, this paper analyzes the difference of pore structures between shallow coal seams and deep coal seams and the adsorption characteristics of deep medium-high rank coal reservoirs. Mineral and lithotype test, mercury intrusion method, NMR, low-temperature nitrogen adsorption test and isothermal adsorption test had been used for this study with those coal samples (100-1,800 m). The results with the increase of the depth are as follows: (1)The percentage of adsorption pore shows a trend of increase while the number of seepage pore decreases. The mercury injection curve has a trend toward type Ⅲ. The main peak area of low NMRT2relaxation is gradually increasing and even can be up to 90% of all peak areas when the depth is more than 1,700 m; the zero signal sections among main peaks show that the ability of connectivity between micropores and mesopores is worse. The curves of low-temperature nitrogen adsorption have a trend from typeⅠto typeⅡ. The above results show that the abilities of pore connectivity, permeability and physical properties of reservoirs are becoming worse. (2)Coal reservoir surface area and pore volume have their high-value ranges near 1,000 m. Then, they decrease just as the predecessors’ point of view, which is due to the small pores. (3)The adsorption ability of deep coal seam is influenced by positive effect of pressure and negative effect of temperature. The maximum adsorption capacity increases when the pressure becomes high, but the adsorption capacity has a decrease of 0.25 cm3/g while the temperature rises 1 ℃. The effect of temperature on Langmuir pressure is different from predecessors’ views. There is an inflexion point in temperature (35 ℃) and Langmuir pressure will not rise until the temperature reach it.

deep coal seam; medium-high rank coal; pore structure; permeability; adsorption; CBM; coal reservoir

2014-07-05；改回日期：2016-03-01；责任编辑：潘令枝。

国家科技重大专项项目“深煤层煤层气开发技术研究与装备研制”(2011ZX05042-001-002)；国家重点基础研究发展计划项目“煤中有害元素分布富集机理及环境污染防治”(2014CB238900)。

许启鲁，男，博士研究生，1989年出生，矿产普查与勘探专业，主要从事煤储层方面的研究工作。

Email: luhenhao@163.com。

TE122.1

A

1000-8527(2016)02-0413-07