页岩油资源评价关键参数——含油率的校正

薛海涛，田善思，王伟明，张文华,2，杜添添,2，穆国栋,2

[1.中国石油大学(华东)，山东 青岛 266500；　2.东北石油大学，黑龙江 大庆 163318]



页岩油资源评价关键参数
——含油率的校正

薛海涛1，田善思1，王伟明1，张文华1,2，杜添添1,2，穆国栋1,2

[1.中国石油大学(华东)，山东 青岛 266500；2.东北石油大学，黑龙江 大庆 163318]

页岩油资源评价过程中，常用热解参数S1(游离烃含量)与氯仿沥青“A”含量反映含油性。但由于实验流程的原因，所测得的S1存在着轻烃、重烃的损失，氯仿沥青“A”含量存在着轻烃损失。为了更准确地对页岩油资源进行定量评价，通过对松辽盆地北部青山口组泥页岩有机质成烃动力学研究以及对样品抽提前、后的热解参数进行对比，对氯仿沥青“A”含量进行轻烃补偿校正，对S1进行轻烃、重烃补偿校正，以获得泥页岩总含油率参数。结果表明，松辽盆地北部青山口组泥页岩校正后S1约为校正前S1平均值的4.2倍，校正后氯仿沥青“A”含量约为校正前氯仿沥青“A”含量平均值的1.2倍。校正前S1仅为氯仿沥青“A”含量的0.28倍，校正后S1与氯仿沥青“A”含量基本相同。可见在页岩油的资源评价过程中，对S1与氯仿沥青“A”含量的补偿校正是十分必要的。

轻烃校正；重烃校正；含油率；页岩油；松辽盆地北部

能源需求日益攀升、常规油气资源的不断消耗及全球油气供需矛盾日益突出，致使非常规油气资源越来越受到重视。页岩气的勘探、开发在北美取得巨大成功[1-3]，推动了全球页岩气研究热潮[4-5]。受页岩气开发的启示及天然气价格降低的调控，投资者逐渐将目光投向页岩油[6-8]。2010年，美国Bakken页岩油产量为5.31×104m3/d(44.5×104bbl/d)[9]。2011年，Eagle Ford页岩油产量为0.85×104m3/d(7.1×104bbl/d)。俄罗斯西西伯利亚盆地萨累姆油田上侏罗统已产出页岩油1 000×104t。Monterey页岩累产页岩油约119.24 106m3(10×108bbl)。此外，在加利福尼亚州中新统的Antelope页岩、科罗拉多州白垩系Niobrara页岩、英国侏罗系Kimmeridge页岩、西伯利亚Bazhenov页岩中都有原油产出[10-12]。

中国的页岩油资源潜力巨大。据美国能源信息署(EIA)2013年预测，全球41个国家页岩油技术可采量可达41.41×109m3(3 450×108bbl)，其中中国以3.82×109m2(320×108bbl)量位居第三[13]。中国石化2009年在泌阳凹陷古近系部署了专探页岩油的安深1井[14]，在井深2 450～2 510 m获日产4.68 m3的工业油流。2011年，河南油田泌阳凹陷泌页HF1井泥岩段实施多级分段压裂，试获最高日产油23.6m3的工业油气流。2011年，中国石油在辽河油田西部凹陷古近系泥页岩段部署了曙古165井，获日产24 m3的工业油流[15]。濮阳坳陷濮深18-1井在沙河街组三段泥页岩中获420 m3/d油流[16]。

全球页岩油研究还处于起步阶段，资源评价过程必不可少。前人在页岩油评价过程中，通常用热解参数S1(游离烃含量)和氯仿沥青“A”含量分别表征残留烃与残留油含量[17]。但由于热解参数S1的重烃缺失与氯仿沥青“A”含量的轻烃损失[18-21]，它们都不能独立作为页岩油的含油率参数，致使页岩油资源评价结果偏低。为了更准确地评价页岩油资源，需要对热解参数S1与氯仿沥青“A”含量进行校正。

松辽盆地青山口组是众所周知的一套生烃能力很强的优质烃源岩发育层位，其含油气显示也很广泛，在多口井岩心样品上见含油显示，如哈14井、古平1井、英12井和哈18井等。本次研究以松辽盆地青山口组为例，通过对热解参数S1进行轻烃与重烃校正，对氯仿沥青“A”含量进行轻烃校正，以获得页岩油的含油率参数。

1　含油率参数S1与氯仿沥青“A”含量的异同

在体积法定量评价页岩油资源量中，泥页岩的含油率参数一般为残留烃或残留油含量，它们具有不同的含义。残留烃一般指烃源岩中液态烃的含量，与汽油(C4—C12的烃类混合物)、柴油(烷烃、烯烃、环烷烃、芳香烃、多环芳烃的混合物)等燃料中的烃相当。残留油含量指烃源岩中液态烃加上胶质、沥青质的含量。胶质、沥青质不但对油的性质有重要的影响，它还是重要的化工原料。用于评价页岩油含油率参数S1的岩石热解分析方法的工作原理是：在热解炉中把粉碎后的岩样在300 ℃恒温3 min，由氢离子火焰检测器进行检测，定量分析烃源岩中的游离烃S1(mg/g)；从300 ℃

按一定的升温速率，程序升温至850 ℃，定量检测烃源岩中的干酪根热裂解生成的热解烃S2(mg/g)[18-21]。用于评价页岩油含油率参数氯仿沥青“A”含量的氯仿抽提方法的工作原理是：将岩石粉碎后装入经抽提的滤纸筒包好，将其装入抽提器样品室中，用氯仿进行抽提，直至从样品室滴下的抽提液荧光减弱至荧光3级以下；将抽提物溶液转移至恒重的称量瓶中挥发至干，并计量空称量瓶与装有氯仿沥青的称量瓶的重量之差即为氯仿沥青“A”的质量(SY/T 5118—2005)。

泥页岩中的有机质包括两部分：可抽提有机质(页岩油)与不可抽提有机质(干酪根)。其中，页岩油包括石油烃类与NSO化合物。氯仿沥青“A”与页岩油的组成最为相似，石油烃类与NSO化合物均测得，但由于氯仿抽提中挥发氯仿的步骤，使得页岩油中可流动性强的C6-13的轻烃部分挥发殆尽(松辽盆地青山口组142个泥岩抽提物饱和烃热解气相色谱数据)。S1为页岩油中的石油烃类的一部分，是岩样加热到不超过300 ℃时挥发出的低碳数烃类(n-C17沸点为298 ℃，n-C18沸点为302 ℃)。然而，进行热解分析所用的岩石样品往往是在岩心库中静置了很长时间，C6-9的轻烃全部损失[23]，但较氯仿沥青“A”由于实验步骤造成的轻烃(C6-13)损失少。同时，岩石通过热解分析在300 ℃以后热解出来的烃类S2，如岩石样品为含有干酪根的泥页岩样品，则S2包含三部分：沸点超过300 ℃的高碳数烃类；NSO化合物300 ℃后热裂解生成的烃类；干酪根300 ℃后热裂解生成的烃类。如岩石样品为不含干酪根的砂岩/灰岩样品，则S2仅包含前两部分(图1)。在页岩油资源评价过程中，用氯仿沥青“A”含量代表页岩油量，会忽略在实验操作过程中损失的C6-13轻烃部分。用参数S1来代表页岩油量，会忽略沸点高于300 ℃的高碳数烃类、NSO化合物及在样品放置与样品制备过程中挥发出的轻烃。因此，以氯仿沥青“A”含量与热解S1代表总含油率参量将严重低估页岩油含量，对页岩油进行资源评价时，均会造成较大误差，因而需对氯仿沥青“A”含量进行轻烃补偿校正，对热解参数S1进行重烃、轻烃补偿校正。

图1　热解参数与氯仿沥青“A”的烃类组分分布(据Bordenave，1993修改[22])

通过以上分析我们可以认为，地下页岩油应包括两部分：①石油烃类；②NSO化合物。无论氯仿沥青“A”含量还是热解参数S1都不能代表页岩油的总含油率参数。所以，正确的页岩油资源评价要求我们必须对氯仿沥青“A”含量进行轻烃补偿校正，对热解参数S1进行重烃、轻烃补偿校正。

2　氯仿沥青“A”含量的轻烃补偿校正

前人对轻烃补偿校正的研究较少，且认识并不相同。如Cooles(1986)认为轻烃大部分损失掉了，约占35%(C6-13/C5+)[24]；Hunt(1980)认为原油中约有30%的轻烃[25]；张林晔(2012)认为约有一半的残留烃在岩心静置及分析测试过程中损失[26]。假设所生成的油气中各组分比例与残留油气中各组分比例近似相等，干酪根生成油气经过初次裂解和二次裂解两部分反应，在初次裂解过程中干酪根直接裂解成C13+，C6-13和C1-5，在二次裂解过程中干酪根初次裂解生成的C13+和C6-13会继续发生二次裂解，C13+裂解成C6-13和C1-5，初次裂解和二次裂解生成的C6-13继续裂解成C1-5。对松辽盆地北部青山口组杜402井泥页岩样品进行Rock-Eval和PY-GC实验，样品总有机碳含量(TOC)为1.36%，S1为0.64 mg/g，S2为12.53 mg/g，氢指数(HI)为920 mg/g，镜质体反射率(Ro)为0.7%，所得实验结果用以表征干酪根初次裂解过程。对大庆轻质油进行金管实验，测得不同温度时轻质油成气转化率，用轻质油裂解成气过程近似表征C6-13裂解成气过程(图2)。在密闭玻璃瓶中对饱和烃和芳烃加热[27]，检测不同温度下的成气转化率，用以表征C13+裂解成气过程。根据化学动力学原理[27]对干酪根初次裂解过程以及原油二次裂解过程进行化学动力学标定，得到各个反应的化学动力学参数(图3)，将化学动力学参数进行地质应用，结合EasyRo模型计算出不同Ro时各个油气组分产率的比例，进而得到不同Ro时的氯仿沥青“A”含量轻烃恢复系数(KL 轻=C6-13/C13+，C13+用氯仿沥青“A”中的饱和烃与芳烃的总量来代替)，KL 轻约在25%～160%(图4)。氯仿沥青“A”含量的轻烃补偿校正系数(KL 轻)受成熟度和有机质类型双重影响。

由上述氯仿沥青“A”含量轻烃补偿的方法可得到总含油率参数A0：

(1)

式中:A实测为氯仿沥青“A”含量实测值，mg/g；A总烃为氯仿沥青“A”含量中总烃的量，mg/g；K饱和烃与K芳烃为氯仿沥青“A”含量中的比例系数，无量纲；KL 轻为氯仿沥青“A”含量的轻烃恢复系数，无量纲。

标准化的目的是“为了在既定范围内获得最佳秩序，促进共同效益”，比如全国正在推行的科学有效的政务大厅服务标准，目的就是为了简化办事程序、提升服务效能，方便老百姓，使社会管理和公共服务获得最佳秩序和共同效益。为使产品、过程或服务适合其用途，标准化活动可以有一个或多个目的，且这些目的可能相互重叠。

图2　累积转化率曲线

图3　活化能分布直方图

图4　不同演化阶段氯仿沥青“A”含量轻烃恢复系数(KL 轻)图版

3　热解参数S1的重烃、轻烃补偿校正

在对页岩油资源进行评价时，一般采用S1这一参数进行计算。S1为游离烃含量(mg/g)，指热解实验升温过程中300 ℃以前热蒸发出来的、已经存在于源岩中的烃类产物含量[28]。然而，部分已存在于泥页岩中的重质烃类产物沸点远高于300 ℃，使泥页岩中的残留烃无法在300 ℃之前被完全热蒸发出来，因此一部分残留烃无法作为S1被检测，而是在300 ℃之后被当做S2检测[10,29]。另外，在岩心从井底到达地面的过程中、岩心在岩心库中长时间放置的过程中以及实验前对样品的粉碎过程中，泥页岩中的气态烃(C1-5)和轻质液态烃(C6-9)已经损失殆尽[23]。因此，采用热解分析得到的S1并不能代表地下岩石中的残留烃量。地下泥页岩中的原油应该包括以下三部分：①实测S1；②热解分析前已经损失的小分子烃类；③被作为S2检测的重质残留烃。所以，对页岩油资源潜力进行评价时需要对S1进行重烃校正和轻烃补偿。

3.1热解参数S1的重烃补偿校正

岩石热解实验得到的热解参数S1只是岩石中总含油量的低碳数烃类部分。油砂中没有干酪根，热解出的烃类都是砂岩中油所热解出的烃，但是其中S1仅为总含油量(S1+S2)的一部分。笔者对松辽盆地北部青山口组35个油砂样品进行岩石热解实验发现，S1平均值为6.34 mg/g，S2平均值为13.76 mg/g，S1仅为总含油量的31.53%，S2/S1的比值随样品深度的增大而减小(图5)，即油中重烃的比例随成熟度的增大而减小。泥页岩的热解参数S1也存在同样的问题，页岩油中高碳数烃与胶质、沥青质裂解烃会在S2中出现，需要对S1进行重烃校正。

(2)

3.2热解参数S1的轻烃补偿校正

由于取心、岩心放置及样品制备等原因，泥页岩中的轻烃会损失一部分，热解参数S1缺少这部分轻烃，所以需要对S1进行轻烃补偿校正。本次研究采用与对氯仿沥青“A”含量轻烃校正同样的原理对S1进行轻烃补偿校正，但需注意两个方面：①重烃校正后的S1(重烃校正前的S1+ΔS2)较氯仿沥青“A”含量中的总烃多出C10-13的轻烃部分以及胶质、沥青质裂解的量，重烃校正后的S1是总烃的1.295 1倍(图7a)，在轻烃校正时需要对重烃校正后的S1除以该系数以确保与C13+相匹配；②上文已指出S1的轻烃损失较氯仿沥青“A”含量小，对S1进行轻烃补偿校正时，需要将多恢复的部分扣除，用重烃校正后的S1减胶质、沥青质裂解(胶质、沥青质产率取廖泽文，2000中数据的平均值[30])所得量是总烃的1.184 3倍，多恢复的轻烃部分占C13+的比例为1.184 3-1=0.184 3。

图5　含油砂岩中热解参数S1与S2相关关系

图6　重烃恢复系数ΔS2/S1与成熟度指标S1/S2相关关系

前人对钻井取心后立即用液氮冷冻的岩心进行分析，认为渤南洼陷E2s3(下)亚段泥页岩S1轻烃损失量约为S1 实测值的一半[26]。本次研究的方法对松辽盆地北部青山口组529个做抽提前、后对比的泥页岩样品进行了应用(图8)，补偿轻烃的平均值为0.592 5 mg/g，S1的平均值为1.009 mg/g，轻烃补偿量约为S1 实测值0.59倍，相比之下，本次研究所求得的恢复系数偏高，我们认为其原因如下：第一，本次轻烃补偿模型中假设轻烃全部损失，且生烃和残留烃中轻烃所占比例相同，而实际上岩样中的轻烃不一定全部损失，且受排烃影响，导致残留烃中轻烃所占的比例要小于生烃时轻烃所占的比例，因此恢复结果比实际情况略大；第二，前人对泥页岩进行轻烃恢复的研究过程中，认为钻井取心后立即用液氮冷冻的岩心没有轻烃损失，而实际上岩心在从井底到地面的过程中，轻烃已有部分损失，因此前人所做的恢复结果比实际情况略小；第三，松辽盆地北部青山口组泥页岩整体成熟度要高于渤南洼陷E2s3(下)亚段泥页岩，残留烃偏轻，轻烃损失多。尽管本次研究所得的轻烃补偿系数略为偏大，对于没有残留烃(S1)轻烃补偿系数地区的页岩油资源评价仍有重要参考价值。

(3)

4　校正前、后S1与氯仿沥青“A”含量的对比

通过对松辽盆地北部青山口组泥页岩有机非均质性和无机非均质性的评价和研究，实现了对靶区页岩油资源潜力的评价，并优选出页岩油勘探开发有利区。

以松辽盆地北部青山口组为例，529个泥页岩样品点显示，校正前S1平均值约为1.01 mg/g，氯仿沥青“A”含量约为3.57 mg/g；校正后S1平均值约为4.21 mg/g，氯仿沥青“A”含量约为4.30 mg/g。校正前S1与氯仿沥青“A”含量差异巨大，S1是氯仿沥青“A”含量的0.28倍，校正后S1只比氯仿沥青“A”含量稍小，因为校正S1较氯仿沥青“A”含量缺少一部分胶质、沥青质裂解残余质量。

运用质量法对松辽盆地北部青山口组一段泥页岩的页岩油资源量进行估算。所谓质量法，就是先计算单位质量页岩中页岩油的含量，然后根据页岩的质量计算总的页岩油资源量。

图7　热解参数与总烃含量相关关系

图8　校正前、后的热解参数S1与氯仿沥青“A”含量对比

热解S1法是应用热解参数S1作为页岩油含量的衡量指标。应用热解S1法进行页岩油资源量计算公式为：

Q=0.1SHρS1

(4)

式中：Q为单井页岩油资源强度，104t/km2；S为泥页岩面积，km2；H为单井泥页岩厚度，m；ρ为泥页岩密度，g/cm3，依据实测数据本次取烃源岩密度为2.6 g/cm3；S1为单井S1或经重烃、轻烃补偿校正后的S1数据的平均值(用氯仿沥青“A”含量或经轻烃补偿校正后的氯仿沥青“A”含量数据的平均值即为氯仿沥青“A”法)，mg/g。

S1与氯仿沥青“A”含量作为反应泥页岩含油率的参数，直接参与计算页岩油资源量，因此其大小对页岩油资源评价有直接影响。根据体积法分别用补偿校正前、后的氯仿沥青“A”含量与S1分别进行资源评价。根据上述方法，利用热解参数S1与氯仿沥青“A”含量对松辽盆地北部青山口组泥页岩进行页岩油资源评价，补偿校正前S1资源量为64.71×108t，氯仿沥青“A”资源量为191.22×108t；而补偿校正后S1的资源量为216.58×108t，氯仿沥青“A”的资源量为223.77×108t，S1补偿校正后资源量是补偿校正前资源量的3.35倍，氯仿沥青“A”补偿校正后资源量是补偿校正前的1.17倍(图9)。且补偿校正后S1与氯仿沥青“A”资源量等值线图的高值区基本类似，如在齐家凹陷中部和南部地区、龙虎泡阶地东南部与古龙凹陷北部交界处及三肇凹陷中部和北部地区(图10)。补偿校正后S1与氯仿沥青“A”资源量与高值区的一致性说明了校正后的S1与氯仿沥青“A”含量能更好地评价页岩油资源量。

S1与氯仿沥青“A”含量的补偿校正对页岩油资源评价影响巨大，补偿校正后的评价结果更加客观。对页岩油资源量进行评价关系到下一步对页岩油勘探开发方针的决策，因此在对页岩油资源量进行预测时，及时、准确地对S1进行轻、重烃补偿校正，对页岩油勘探开发具有重要意义。

5　结论

1) 利用氯仿沥青“A”含量作为含油性参数对页岩油进行资源潜力评价时，需对氯仿沥青“A”含量进行轻烃补偿。根据有机质生成油气中轻烃组分(C6-13)占重烃组分(C13+)的比例进行补偿校正，轻烃补偿系数(KL 轻)随成熟度的增大呈先降低后增大的趋势。

图9　松辽盆地北部青山口组一段泥页岩恢复前、后S1与氯仿沥青“A”页岩油资源量对比

图10　松辽盆地北部青山口组一段泥页岩恢复前、后S1与氯仿沥青“A”页岩油资源强度对比

3) 以松辽盆地北部青山口组为例，529个泥页岩样品点显示，校正前S1与氯仿沥青“A”含量差异巨大，S1是氯仿沥青“A”含量的0.28倍，校正后S1与氯仿沥青“A”含量基本相同，校正后的S1与氯仿沥青“A”含量更能反应泥页岩中页岩油的含油率。

4) 以松辽盆地北部青山口组一段泥页岩为例，利用S1法与氯仿沥青“A”法对其进行资源评价，S1恢复前的资源量为64.71×108t，而恢复后的资源量为216.58×108t，是恢复前资源量的3.35倍；氯仿沥青“A”恢复前的资源量为191.22×108t，恢复后资源量为223.77×108t。因此可以看出，在页岩油勘探开发过程中，对S1与氯仿沥青“A”含量的补偿校正是十分必要的。

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(编辑李军)

Correction of oil content—one key parameter in shale oil resource assessment

Xue Haitao1，Tian Shansi1，Wang Weiming1，Zhang Wenhua1,2，Du Tiantian1,2，Mu Guodong1,2

(1.ChinaUniversityofPetroleum,Qingdao,Shandong266500,China;2.NortheastPetroleumUniversity,Daqing,Heilongjiang163318,China)

Pyrolysis parameterS1(content of free hydrocarbon) and chloroform-extractable bitumen“A”are often used to reflect oil content during shale oil resource assessment.However,due to inherent flaws of experimental procedures,laboratory-measuredS1values fail to truthfully record the loss of light (bitumen“A”only) and heavy hydrocarbons and the measured bitumen“A”values cannot truthfully record the loss of light hydrocarbons.In order to be more accurate in quantitative assessment of oil shale resources,we performed correlation of these parameters to mend up the losses based on analyses of hydrocarbon genesis kinetics of organic matter and comparison of the parameters before and after extraction experiments on samples from mudstone/shale of the Qingshankou Formation in Songliao Basin.The results show that the correlated averageS1and bitumen“A”are 4.2 and 1.2 times higher than the measured average ones,respectively.TheS1equals to bitumen“A”after correction,while the former is only 0.28 times the value of the latter before correction.This indicates the necessity of correction to the two parameters in the resource assessment.

light hydrocarbon correction,heavy hydrocarbon correction,oil content,shale oil,northern Songliao Basin

2015-10-16;

2016-01-11。

薛海涛(1975—)，男，教授，油气地球化学与非常规油气勘探开发。E-mail:sea1999101@sina.com。

中央高校基本科研业务费专项资金项目(14CX05012A)；国家重点基础研究发展计划(973计划)项目(2014CB239005)；国家科技重大专项(2016ZX05004-001，2016ZX05007-003)。

0253-9985(2016)01-0015-08

10.11743/ogg20160103

TE155

A