正交实验法优化树脂粉体制备工艺

孙振起，吴安如，陈　蓉,董丽君

(1. 湖南工程学院 机械工程学院,湘潭 411101；2. 湖南省风电装备与电能变换协同创新中心,湘潭 411101)



正交实验法优化树脂粉体制备工艺

孙振起1，2，吴安如1，2，陈蓉1,董丽君1

(1. 湖南工程学院 机械工程学院,湘潭 411101；2. 湖南省风电装备与电能变换协同创新中心,湘潭 411101)

采用行星球磨机与正交实验优化方法制备树脂纳米颗粒.将制备粉体的工艺参数分为3种因素，3个位级，进行实验方案优化.研究结果表明：通过正交实验方法，减少了获取最佳制备方案所用的实验数量，节约了工艺探究时间；得出的最佳工艺条件是：球磨机转速为200r/min, 磨球直径为10mm，球磨时间为2h；制备的纳米颗粒呈球状，均匀性较好，直径约6～15μm的重量占总重量的67.3%，达到使用要求.

正交实验法;行星球磨;参数优化

0　引　言

粉末是一种重要的基础工业原料形式，粉末的制备技术在冶金、化工、医药、食品、建筑、电子、农业等许多领域中被广泛应用[1-7]，被粉碎的材料种类也多种多样.通常将粉末粒度小于0.1μm(即在1～100nm之间)的称之为超细粉末，又称作纳米粉末[6].由于纳米粉末具有常规粒子所不具的光学、磁学、力学、电学、化学活性等特性，其应用领域不断扩大，其中机械领域占40.3%，热能领域占34. 6%，电磁领域占12.9%，生物医学领域占8.9%，光学领域占2.4%，其它方面占0.9%[8].许多国家将粒度微细化、粒度分布均匀化或颗粒形状特定化、品质高纯化、表面处理功能化的超细粉末称之为超微粉，并将其作为发展的重点.目前，世界各国对超微粉的研究主要集中在制备、微观结构、宏观物性及应用四个领域.其中超微粉的制备技术是关键，因为制备工艺对超微粉的微观结构和宏观性能具有重要的影响.

球磨法制备粉体是一种重要的工艺方法，工艺参数较多，如转速、时间、磨球直径、装料量、温度、料球体积比等.有许多学者对球磨工艺单一参数的优化进行了研究[9-11]，也有学者对几个参数的影响进行了综合研究[12, 13].本文研究的对象为高分子树脂，其物理特性与矿物、陶瓷等不同，制定合理的球磨制度、提高球磨机的工作效率、降低能耗对工业生产极为重要.本文以树脂为原料，利用正交实验法，制备纳米粉末，优化球磨制粉工艺，以供参考.

1　实验部分

1.1实验仪器与材料

本研究使用的树脂为白色半透明颗粒状固体，直径3～5mm，如图1所示.

图1　加工前树脂颗粒形貌照片

球磨机的主要参数：

罐体数量：4个；

调速方式：变频调速0～50Hz，分辨率1Hz；

额定转速：公转：0～300r/min；

自转：0～600r/min

电机功率：0.37kW；

粉体直径采集及处理在DMI5000M显微镜上进行.粉体形貌测试采用JSM6490LV型扫描电镜.

粒度分布分析采用振动筛.

1.2实验工艺

基于加工效率及成品品质的要求，按下列工艺进行加工制备纳米粉末.

(1)加工前将树脂原料、钢球及球磨罐清洗干净并加以干燥；

(2)钢球与树脂的体积比为1∶3；

(3)球与树脂的总体积占球磨罐体积的三分之二.

1.3正交实验设计与结果

表1　试验计划表

*转速是指行星球磨机的公转转速.

表2　试验结果分析表

2　结果与讨论

从正交实验表中可以看出，在因素A(转速)中，Ⅲ<Ⅱ<Ⅰ，这说明转速这个因素以位级3为佳，即转速选取200r/min较好；与此类似，在因素B(时间)中，Ⅲ<Ⅰ<Ⅱ，说明加工时间这个因素也是以位级3较好，即加工时间取2h为佳；在因素C(钢球直径)中，Ⅱ<Ⅰ<Ⅲ，说明钢球直径这个因素以位级2较好，即取钢球直径为10mm是合适的.

通过以上计算与分析可以得出，较好的加工条件是：A3B3C2.

通过直观分析粉体直径的方法，即测得的粉体直径最小为最好，从正交实验结果表中可以看出，第8组是结果最好，粉体直径为13.2μm其实验条件为A2B3C2，即转速为150r/min、加工时间为2h、钢球直径为10mm.

实验中有3个因素、3位级，可以产生27个实验条件，正交表选出的9个条件是其中一部分，这9个条件均衡地分散在这21个试验条件中，但它们的代表性很强，所以直观分析较好的加工条件A2B3C2在全部实验条件中效果也是很不错的，测试结果也表明了这一点.

图为最佳实验条件(A3B3C2)下加工后粉体表面形貌.由图可以看出，经过球磨后的树脂粒度大致成球状，均匀性较好，大小分布较均匀，尺寸分布于6～16μm之间.图3为单个粉体颗粒的表面形貌，从图中可以看出，粉体颗粒白色半透明，呈椭球状，没有棱角，表面有层状剥离物，呈半脱落状.树脂颗粒在钢球随机撞击下发生塑性变形、破碎，表面不断进行重组与分离，并伴随着局部脱落现象的发生，最终形成了颗粒大小比较均匀、外形圆润、流动性能佳的树脂粉末.

图2　加工后粉体的形貌　　　　　　　　　　图3　加工后粉体的形貌

粒度分布也是一个表征行星球磨质量的重要参数，本研究对正交实验结果中粒度较优的两组实验结果，进行粒度分布的测试工作，采用800目与2000目的筛子在振动筛上进行，实验结果如图4所示.由图可以看出，在6～18μm间的粉体重量比例分别为的67.3%与64.2%，与文献[14]结果相比，本文优化方案制备的粉体均匀性较好.

图4　两种优化方案粒度比较

3　结　论

通过正交实验法，利用球磨机制备粉体，得到以下结论：

(1)通过正交实验，节约了获取最佳工艺参数所用实验数量及时间，工作提高了效率，并且得到了较好的实验效果；

(2)在本文研究条件下，最佳的实验条件为：转速200r/min、加工时间2h、钢球直径10mm；

(3)优化后的粉体制备方案制得的树脂粉体尺寸分布于6～18μm之间，呈椭球状，表面圆润无棱角，均匀性较好.

[1]ZHANGM,WANGF,LIUR.EffectsofSuperfineGrindingonPhysicochemicalandAntioxidantPropertiesofPolysaccharides[J].LWT-foodScienceandTechnology,2014,58(2):594-601.

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[14]谢海洲.优化球磨工艺,提高球磨效率[J].化工时刊,2002(7):47-50.

OptimizingProcessofPowderbyUsingOrthogonalExperimentalMethod

SUNZhen-qi1，2，WUAn-ru1，2，CHENRong1，DONGLi-jun1

(1.CollegeofMechanicalEngineering,HunanInstituteofEngineering,Xiangtan411101,China;2．HunanProvinceCoopperativeInnovationCenterforWindpowerEquipmentandEnergyConversion,Xiangtan411101,China)

Theorthogonaltestmethodisusedtopreparetheresinparticlesbyusingtheballmillinordertoobtainfineparticlesizeandhomogeneity,Theexperimentalschemeisoptimized.Processparametersofpowderpreparationaredividedinto3factorsand3levels.Theresultsshowthatefficiencyoftheexperimentisgreatlyimprovedbytheoptimizationoftheorthogonalexperimentalmethod,andexperimentaltimeissaved.Preparationprocessofnano-particlesisthatspeed,diameterofballandprocesstimeare200r/min, 10mmand2hrespectively.Uniformityofdiameterisgood.Weightproportionofpowderdiameterbetween6-15micronsis76.3%.Itspropertiesareadequatetomeetapplicationrequirements.

Orthogonalexperimentalmethod；planet-ballmill；parameteroptimization

2015-09-28

国家自然科学基金资助项目(11472103)；湖南工程学院博士启动资金项目(09001003/15007)；湖南省自然科学省市联合基金资助项目(11JJ9009).

孙振起(1975-)，男，工学博士，讲师,研究方向：结构设计与优化、疲劳强度设计、焊接工艺及材料成型.

TB44

A

1671-119X(2016)01-0033-04