超高压液相色谱法测定水中的丙烯酰胺

孙英云 ，甘永乐

(1. 百色市环境监测站，广西 百色 533000； 2. 百色学院 化学与环境工程学院, 广西 百色 533000)

超高压液相色谱法测定水中的丙烯酰胺

孙英云1，甘永乐2

(1. 百色市环境监测站，广西 百色 533000； 2. 百色学院 化学与环境工程学院, 广西 百色 533000)

采用超高压液相色谱方法，优化高效液相色谱法的各项分析条件，结果表明波长250nm下有较好的吸光值，该方法检出限达到0.01μg/L，具有良好的精密度和准确度。地表水中两种浓度的加标回收率均达到82%以上。

高效液相色谱法 ; 丙烯酰胺 ;地表水

丙烯酰胺是一种毒性较大的化合物，是工人的致癌物质和神经性制毒剂。它是一种白色晶体，是生产聚丙烯酰胺的原料。丙烯酰胺也是目前世界上应用最广、效能最高的水处理絮凝剂，其聚合物或共聚物作为各种助剂光复用于造纸业、石油业、纺织业、塑料业、化工业，或用做建造坝基、隧道和污水管的浆料、肥皂和化妆品的增稠剂等。研究表明，人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一条重要接触途径。目前，检测丙烯酰胺的主要方法有气相色谱法[1]、气相色谱-质谱法[2]、液相色谱法、液相色谱-质谱[3，4]、紫外分光光度法[5]。气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱这两种方法最为常用，但这两种方法均采用质谱检测器，定性准确，但是仪器价格昂贵，且操作还需经繁琐溴化过程，实验过程中对人体的安全存在影响，不适合实验室推广。本研究主要寻求一种快速、准确、安全的检测方法。

1 实验部分

1.1 实验仪器、试剂、材料

仪器： Angilent 1290C (安捷伦公司)， 色谱柱：ZORBAX Eclipse plus C18柱、氮吹浓缩仪：TurboVap II(美国Caliper公司)、固相萃取仪(supelco analytical)，C18固相萃取柱(supelco analytical)。

药品：无水硫酸钠(天津市福晨化学试剂厂(优级纯))、甲醇(色谱纯，美国Tedia company.Inc)、针头式滤膜(0.22μm，美国)

1.2 样品预处理

将水样过滤，去除其中的悬浮物。依次用甲醇和水活化柱子，然后把水样通过固相萃取柱，富集丙烯酰胺。再用甲醇洗脱吸附在柱子上的丙烯酰胺并收集。最后用氮吹仪将萃取液浓缩至约0.8mL，再用甲醇定容至1mL，然后用一次性针筒加0.22μm的有机滤芯过滤，用高效液相色谱法进行测定分析。

3 结果与讨论

3.1 色谱条件

(1)流动相的选择: V(甲醇):V(水)=5/95, 流速为0.5mL/min。

(2) 采用液相色谱紫外检测器，吸收波长为250nm。

(3)柱温: 30 ℃

丙烯酰胺的标准色谱图，如图1。

T/min

图1 丙烯酰胺的标准色谱图

3.2 精密度实验

取三个样品进行7次分析，对方法的精密度进行考察，所得结果如下表1：

表1 样品中精密度实验结果 单位：μg/mL

3.3 加标回收实验

采用百色市饮用水水源地(未检出丙烯酰胺)的水样分别配制不同浓度的丙烯酰胺溶液，考察实际水样中方法的加标回收率。丙烯酰胺的加标浓度、实测值和回收率如表2 所示。由表2可见，2种加标浓度下，丙烯酰胺的回收率在82% ～ 91% 之间，说明方法有较好的回收率，可满足分析检测的要求。

表2 实际值和加标回收率 单位：μg/L

4 结论

建立了丙烯酰胺的高效液相方法，节省了测定时间。与气相色谱方法相比，省去了溴化的繁琐过程，提高了实验过程的安全性，具有快速、准确、安全地检测出水中丙烯酰胺含量。当水样取水量为100mL时，该法检出浓度为0.01μg/L。

[1] 卫生部.GB/T5750.8-2006生活饮用水标准检验方法 有机物指标[S].北京：中国标准出版社，2007.

[2] YANG Sichao,ZHANG Hui,WANG Junhan，et al．Quantification of acrylamide in foods by gas chromatographymass spectrometry coupled with pro-column derivatization[J]. Chinese Journal of Chromatography，2011，29(5): 407-408.

[3] GU Haidong，YIN Yanmin，QIN Hongbing．Determination of aniline and benzidine in water by ultra performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry[J]. Environmental Monitoring and Forewarning，2012(6): 20-22.

[4] 张凌云，刘 波，徐 荣，等．液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的丙烯酰胺[J] .环境化学, 2010, 29(1):152-153.

[5] 杨生玉，张彭湃，马武生，等．紫外分光光度法分析测定微量丙烯酰胺的研究[J].食品科技，2005(1): 81-83.

(本文文献格式：孙英云 ，甘永乐.超高压液相色谱法测定水中的丙烯酰胺[J].山东化工，2016，45(12)：81-82.)

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Determination of Acrylamide in Water by Ultra Performance Liquid Chromatography

Sun Yingyun1, Gan Yongle2

( 1.Baise Environmental Monitor Station, Baise 533000, China;2. Baise University, Chemical Engineering Collage, Baise 533000, China)

To optimize the analysis condition of HPLC by ultra performance liquid chromatography, the result show that wavelength under 210nm have better light absorption value. This method detection limit was 0.01μg/L, has high precision and accuracy. The recovery of two kinds of concertration of surface water was both higher than 82%.

HPLC;acrylamide;surface water

2016-04-20

孙英云 (1981—)，女，工程师，主要从事环境监测、分析方面研究。

O657.7+2

A

1008-021X(2016)12-0081-02