铝箔轧制油助滤剂硅藻土综合利用研究*

苏　芳，顾明广，霍素红，冯献起

(燕京理工学院化工与材料工程学院，河北　三河　065201)



铝箔轧制油助滤剂硅藻土综合利用研究*

苏芳，顾明广，霍素红，冯献起

(燕京理工学院化工与材料工程学院，河北三河065201)

为了将铝箔行业用过的含轧制油的废硅藻土综合利用，通过对多种油回收方法比较及硅藻土再生工艺研究。结果表明，减压蒸馏方式油回收率最高，在真空度0.095，蒸馏温度240 ℃条件下，吸附油回收率达33%；通过红外分析，结果符合矿物油特征。将蒸馏后的硅藻土在800 ℃高温下煅烧，得到再生硅藻土，回收率达到58.68%。

废硅藻土； 回收油；助滤剂；资源回收

硅藻土在工业上作为助滤剂非常普遍[1-3]。在铝轧制工业生产中，铝箔轧制对轧制油的过滤精度的要求十分苛刻，必须具备达1 μm的过滤精度。循环使用的油应该得到100%的过滤即全流量过滤。过滤的主要目的是防止循环使用的轧制油不可避免的空气中尘埃、铝粉及其它微小颗粒的污染，如果不彻底过滤会在铝表面留下污迹或产生针孔。因此循环使用的轧制油必须经过净化和脱色处理，以硅藻土作为过滤助剂的平板式过滤器可以满足铝箔轧制的要求。助滤过的废硅藻土中含30%以上的轧制油，如何对这部分油进行回油，主要有酸洗法和蒸馏法。本文对常见方法进行比较，并对硅藻土进行再生。

1　实　验

1.1药品与仪器

浓硫酸(分析纯)，北京化工厂；乙醇，天津市大茂化学试剂厂；硅藻土，天津市大茂化学试剂厂；废硅藻土。

1.2实验方法

1.2.1废硅藻土中油的回收

(1)蒸馏法：取50 g废硅藻土于250 mL三口烧瓶中，缓慢加热蒸馏至无油蒸出为止。瓶中的废渣做后续处理。

(2)酸洗法[4]：取50 g废硅藻土，加200 mL水搅拌25 min，加入98%的浓硫酸2.2 mL，搅拌35 min。在40 ℃水域中静置12 h。静止完毕后分离出上层油品，后干燥蒸馏，在 240 ℃真空度 0.095下完全蒸馏。得到成品油。废渣做后续处理。

(3)减压蒸馏：取50 g废硅藻土放入250 mL三口烧瓶，减压蒸馏至无油品蒸出。废渣做后续处理。

1.2.2废渣的处理

将处理后的废渣用水1%的稀硫酸，按液固比4:1，40 ℃，搅拌浸泡4 h，除去铝颗粒后。再洗至中性烘干。

烘干后的固体在不同温度下焙烧，除去有机物质，得回收产品。

我们说成本是放弃了的最大代价，而如果没什么可放弃的，也就不存在成本。沉没成本，就是指那些已经发生但不可收回的支出。当我们没办法再收回，没办法再放弃时，就不存在成本。凡是提到成本，我们一定是向前（未来）看，而不是向后（过去）看的。所以，沉没成本不是成本。

1.2.3红外光谱测定法

(1)成品油的测定：用无水乙醇擦拭晶片，晾干后，将成品油滴在红外晶片上，置于红外分光光度计进行检测。

(2)成品硅藻土的测定：将煅烧后的成品硅藻土和溴化钾研磨压片，放入红外检测仪进行检测。

2　结果与讨论

2.1油回收工艺

2.1.1油回收

采用酸洗，蒸馏和减压蒸馏的方法回收50 g含油废硅藻土中的油，回收率的结果如图1所示。

图1　不同处理方法油回收率比较Fig.1　Comparison of different treatment methods for oil recovery

从图1可知减压蒸馏法得到的产品回收率最高，普通蒸馏方法回收率最低，酸洗法回收率居中。蒸馏法回收油率低的是因为轧制油是沸点较高的矿物油。在蒸馏过中发现，当烧瓶内温度到300 ℃以上，仍然有较多的有机物在烧瓶瓶口冷凝，并回滴到烧瓶中，无法以气态形式通过冷凝管进入收集瓶，造成沸点高的组分无法回收。而减压蒸馏法在较高的真空度下，有机物的沸点在随真空度升高而降低，蒸馏过程中发现，当蒸馏温度达到240 ℃时，烧瓶口无冷液油回滴。表明减压下高沸点的组分被充分回收，回收率达33%。

酸洗法回收率相对较高，但是相比减压蒸馏蒸馏法产率低10%以上。因为酸洗过程，助滤剂硅藻可能因为团聚，酸洗液不能将团聚体内的油洗出；即使进入液相中的油，仍有部分以乳浊液的形式分散于酸液中，无法从液相中完全分离出来。回收过程过程中，因使用到酸，使收集的油品呈酸性，回收油仍需要中和精馏才能得到较好的产品。所以酸洗工艺耗时长。比较三种方法，减压蒸馏法回收率高，得到的油品清澈透明。

2.1.2回收油的红外检测

以1.2.3中的红外检测方法，对回收进行红外检测，结果如图2所示。

图2　回收油红外分析谱图Fig.2　Infrared spectrums of recovery oil

从图2中分析出回收油中官能团相对比较简单，波数是2921.60 cm-1和2853.25 cm-1的峰是甲基亚甲基峰C-H伸缩振动，波数为1458.65 cm-1和1376.77 cm-1的峰是甲基的变形震动和甲基的反对称变形震动。波数721.45 cm-1的峰是亚甲基的平面摇摆震动。符合矿物质油的红特征。

2.2废渣的处理

将烘干后的硅藻土在经过600～1100 ℃焙烧[5]后，大多有机物都己经分解并生成水和CO2。得到相对纯净的硅藻土，回收率为58.6%。

不同温度下焙烧后的硅藻土红外谱图如图3所示。从红外谱图上可以看出，600 ℃，700 ℃峰形与纯净硅藻土原样图谱差距较大，这可能是因为在前处理过程中仍有一些矿物油或吸附态的水对红外有吸收作用。但随温度升高，当温度达到800 ℃峰形与纯净硅藻土红外谱图较吻合，初步判定成分与原样相近。

图3　不同温度处理后的硅藻土红外谱图Fig.3　Infrared spectrums of diatomite treated with different temperature

3　结　论

(1)蒸馏法、酸洗法和减压蒸馏法三种方法，减压蒸馏法对轧制油的回收率最高，回收率达到33%。

(2)回收油后废硅藻土在酸处理后，烘干，在800 ℃下烘焙30 min，得到与纯净硅藻土成份相近的产品，回收率58.68%。

(3)为资源回收和循环利用提供技术参考。

[1]任子杰.利用硅藻土选矿精土制备助滤剂试验研究[D].武汉:武汉理工大学,2012.

[2]张书德. 浅谈啤酒厂废硅藻土的回收再利用 [J]. 企业家天地，2012(7): 91.

[3]韩增琼,刘期凯. 啤酒生产过程中铝藻土再生处理方法研究[J].食品工业技术，2004(12):77-79.

[4]段育红. 铝行业用过含油和铝粉的废硅藻土助滤剂再生方法，200610017962.3[P].2007-01-17.

[5]王娜,郑水林.不同煅烧工艺对硅藻土性能的影响研究现状[J].中国非金属矿业导刊,2012(3):16-20.

Study on the Integrated Utilization of Diatomite from Aluminum Foil Rolling Oil Filter Aid*

SU Fang, GU Ming-guang, HUO Su-hong, FENG Xian-qi

(School of Chemical and Materials Enginerring, Yanching Institute of Technology, Hebei Sanhe 065201, China)

Aiming at comprehensive utilizing the waste diatomite used in the aluminum industry, various oil recovery methods were compared and the regeneration technology of the diatomite was studied. The results showed that the recovery rate of oil recovery in vacuum distillation was the highest, The recovery rate reached 33% when the vacuum degree was 0.095 and the temperature was 240 ℃. The results accorded with the characteristics of mineral oil through infrared analysis. After calcination at high temperature of 800 ℃, the diatomite was regenerated, recovery rate reached 58.68%.

waste diatomite; recovery of oil; filter aid; resource recovery

廊坊市市级项目(2015011051)。

苏芳(1979-)，女，讲师，硕士，主要从事精细化学品研究。

TQ07

A

1001-9677(2016)09-0065-02