试论如何提高矿山化验室金分析结果的准确性

2016-09-01王永生新疆有色金属研究所乌鲁木齐830000

新疆有色金属 2016年6期

关键词：化验室活性炭粒度

王永生（新疆有色金属研究所　乌鲁木齐　830000）

王永生
（新疆有色金属研究所乌鲁木齐830000）

本文以哈图金矿化验室金分析为例，通过样品加工粒度、分析方法对比、样品焙烧、王水溶样时间、人员操作标准化等方面进行研究，提出了如何提高化验室金分析的准确性。

金分析准确性样品加工活性炭吸附

西部黄金克拉玛依哈图金矿是新疆第一座机械黄金矿山，现已形成了集地质勘探、采矿、选矿、冶炼等一体的多元矿山。在生产的每个环节都以化验室分析结果为依据，分析的准确性直接影响储量的计算、资源的合理利用以及每个生产环节的考核指标和产生的经济效益。如果分析误差大，就会造成实际产出与分析计算结果有较大的误差，对生产失去指导作用，严重影响矿山的决策和发展。如何提高金分析的准确性是矿山化验室工作的重中之重，下面笔者以多年矿山金分析的工作经验，对影响金分析准确性的因素进行探讨。

1　实验方法及样品特点

哈图金矿测定金主要采用活性炭吸附-原子吸收光谱法、活性炭吸附-碘量法和火试金法进行金的分析测定。所有操作规程都参照国家标准、行业标准规范进行。

哈图金矿矿石特征：矿区矿体的主要矿物组成相似，以石英、钠长石、绢云母和碳酸盐矿物为主，黄铁矿和毒砂是主要的矿石矿物；其中金矿物均为自然金，以包裹金和晶隙金的形式产出，毒砂、黄铁矿和石英是主要的载金矿物，其中常见明金。在日常分析中，金的分析结果波动较大，内检、外检合格率不高。

2　结果讨论

2.1样品加工

金在矿石中往往以自然金状态存在，嵌布极不均匀，且富有延展性，所以给制样带来一定困难。目前，我们采用的加工方式是将矿石经粗碎后进行缩分，缩分至100～200g，弃去粗粒，将缩分的样品进行细碎。但根据国家地质行业标准DZ/T0130.1-2006的规定：金矿试样的制备应根据自然金在样品中粒度的分布情况，制定不同的制样流程；样品加工必须经粗碎、中碎、细碎三个阶段，第一次缩分粒度是制样的关键。我们省去中碎过程，粗碎后直接缩分进行细碎，制出的样品代表性差，使得原矿、地质样分析结果波动较大。

样品加工的粒度同样影响测定的准确度。我们取同一地质样品，加工成不同的粒度进行对比试验，结果见表1。

表1　样品加工粒度与测定结果

试验结果表明：样品加工粒度越细，重现性越好、精密度越高。细磨不合格的样品，重现性差；细磨粒度达到要求的样品，分析结果的相对标准偏差小，误差在规定范围之内。

2.2分析方法对比

通过对活性炭吸附-原子吸收光谱法、活性炭吸附-碘量法和火试金法三种测定金的方法比较发现：活性炭吸附-碘量法所需仪器设备简单，一般矿山实验室都能够进行分析，但滴定终点不好判断，尤其是铁含量高时，人为误差较大；活性炭吸附-原子吸收光谱法测定金能够准确快速的测定金含量，但对含量高、成分复杂的难处理金精粉样品，分析的准确度很难保证；火试金法具有取样代表性好、适用性广、富集效果好、准确度高等特点，是目前贵金属分析的重要手段，但因其成本高、工作环境差等因素很难进行大批量的常规分析。经过三种方法的反复试验对比，我们采用活性炭吸附-原子吸收法为日常分析的常规方法，主要分析地质样、生产流程样等；以火试金法分析难处理金精粉，主要用于样品抽查对比样、外购金精矿、冶炼金泥、合质金等样品的分析。采用适合的分析方法进行金的分析，来确保金分析的准确性。

2.3样品焙烧

样品在溶样前是否进行焙烧，直接影响测定结果的准确性。含金样品常与硫化物共生，有的样品含有一定的砷、碳和有机物等元素，这些物质的存在直接影响样品的溶解。在用王水溶解样品时，这些物质包裹的金不能够被氧化分解，而且会有单质硫和游离碳析出，它们会吸附金造成结果偏低。因此，在溶样前通常采用焙烧的方式除去硫、砷、碳以及有机物。使得这些物质包裹的金能够裸露出来，便于溶解和除去吸附的干扰。

样品焙烧时间和温度同样影响分析的准确性。根据哈图金矿矿石性质，选用适合的焙烧方法。由于矿样中金以毒砂、黄铁矿伴生，砷含量高，若直接升高温度进行焙烧，砷与金会形成低沸点的砷金合金而挥发，造成分析结果偏低。我们通常采用二段焙烧法，即从室温升至450℃，保持0.5h，让砷化物分解挥发掉，再升高温度至700℃，保持1～2h，将硫及残留的砷、碳去除干净。经生产实践证明，该法焙烧样品除硫除砷效果好，带标测定结果准确。

2.4溶样时间

在样品粒度相同时，溶样时间的长短会影响金分析结果的准确性。

取一系列标准样品，分别以不同溶样时间，测定样品回收率，结果见表2。

表2　溶样时间与样品回收率对比表

实验结果表明，溶样时间对样品分析结果有一定的影响，加热50min，一般均能完全溶解，超过50min分析结果变化不大。溶样时间不足时，测定回收率低，表明样品不能够完全溶解。

2.5人员操作标准化

操作标准化指在分析中操作的科学性、重复性、简便性。分析结果的准确性可以用相对标准偏差（RSD）来衡量。化验分析工作的最突出特点是化验人员的严谨和精细，通过编制详尽的操作规程和作业指导书，明确化验分析中的每个细节和步骤要求。金的分析步骤多、时间长，只有在每个环节都能正确操作，减少失误才能得到准确的分析结果。经过几年的标准化操作，不同人员分析结果比对RSD大幅提升，内检、外检合格率由几年前的90％上升到现在的95％以上。