套式三颈瓶设计

2016-08-31改造者章烨萍巴文静吴莎莎周建钟

中国科技信息 2016年1期

改造者：章烨萍巴文静黄　俊吴莎莎周建钟

套式三颈瓶设计

改造者：章烨萍巴文静黄俊吴莎莎周建钟

设计了套式三颈瓶，接口分别为14/19/19标准磨口；该三颈瓶可以与14口温度计套管，14口滴液漏斗；19口分馏柱，19口蒸馏头，19口冷凝管等连接；形成各种蒸馏、分馏、回流等装置；特征是替代水浴锅，加热温度稳定。本文举了一个组合应用实例。

实验室有机合成装置现状

实验室中有机合成装置一般由加热装置、玻璃仪器和支架协同构成，每次使用前都要重新组建，没有形成一个完整的实验装置。

加热装置

实验室中加热装置一般用于有机合成中的温度控制，常见的有酒精灯、电炉、电加热套、电加热板、恒温水浴、恒温油浴。酒精灯、电炉实用方便，但有明火，出于安全考虑，一般不采用；电加热套，电加热板是实验室常用的加热装置，但温度控制比较差；恒温水浴、恒温油浴能根据合成反应温度准确控制，但装置较大，占实验室空间。

玻璃仪器装置

玻璃仪器是有机反应装置主要结构单元，有标准口与非标准口之分。标准口仪器是统一口径的一类化学实验玻璃仪器，特点是相同口径的仪器可以互相之间自由组合成不同的装置。标准口仪器多用于有机合成实验，主要有烧瓶（多为1—4口）、玻璃塞、水银温度计及套管、冷凝管、导管、活塞管、恒压滴液漏斗等。标准口仪器使用前应检查磨砂口是否完整，连接成装置的时候应在接口处擦些硅油以保证连接牢靠和装置的气密性。磨口主要要考虑到盖子和瓶体的密封效果，一般由金钢砂轮旋转磨制而成，其内外径大小虽各有不同，但锥度一定要相同，实验室常用有14#、19#。

套式三颈瓶设计与思路

为了让蒸馏烧瓶内的反应液加热均匀，设计双层的套式三颈蒸馏瓶，夹层中加入水或油，可以使内层的蒸馏烧瓶内的反应液加热均匀。为了保证夹层中的介质量基本恒定，在两夹层之间设计一个用于连接冷凝管的瓶口。同时，为了测量内层的反应液的温度或滴加反应液，设计一个瓶口，用于连接温度计或滴液漏斗。中间主口用于连接回流冷凝管、分馏柱或蒸馏头进行回流、分馏、蒸馏等。设计图如图1所示。

该组件是该装置的核心组件，由内外两层玻璃相套而构成，套层中加入导热浴液使用。口2设计为蒸馏口，连接回流冷凝管、分馏柱或蒸馏头；口1连接滴液漏斗或温度计，用于加入待回收溶液或测定温度；口3用于加入导热浴液并连接球形冷凝管。主口径和口3均设计为19#，口1设计为14#，与实验室通用口径一致，便于连接使用。

套式三颈瓶的应用实例

图1　套式三颈蒸馏瓶

针对现有回收技术中存在的问题，设计了一种结构简单、操作使用方便，利于即时回收溶剂回收系统。设计新型有机溶剂回收装置见图2。原理是由套式三颈蒸馏瓶中的内层装入待回收有机溶剂，受热后汽化，通过分馏柱分馏，经蛇形冷凝管冷却回收，用温度计控制收集的馏分。特征是由套式三颈蒸馏瓶中的夹层装入导热浴液，通过可调恒温电加热套进行加热，使内层有机溶剂受热均匀，套层中的导热浴液通过回流冷凝管冷凝作用，维持导热浴液的量平衡。

冷凝用回流水，从蛇形冷凝管下口接入对馏分冷却，上口出来后，继续通入球形冷凝管作回流冷凝用，最后从球形冷凝管上口导出。

图2所示装置中2是套式三颈蒸馏瓶，在口7中加入导热浴液，从口3中加入装有待回收有机溶剂的滴液漏斗，进入套式三颈蒸馏瓶内层，接入冷凝水，开启电加热套1，套式三颈蒸馏瓶的套层中的导热浴液受热升温，热量均匀传入内层中的待回收的有机溶剂，有机溶剂受热汽化进入分馏柱，不断进行汽化—冷凝—汽化，达到平衡，观察6的温度，通过8的冷凝作用，调节12的高度，收集该温度下的馏分。导热浴液由于7的回流冷凝作用，保持导热浴液量的平衡。