小型冷冻干燥机的使用及维护

2016-08-31改造者高红秀潘春清

中国科技信息 2016年1期

改造者：金　萍高红秀潘春清

小型冷冻干燥机的使用及维护

改造者：金萍高红秀潘春清

文章冷冻干燥机在实验室中的应用越来越广泛，特别是小型冷冻干燥机。以本实验室2006年引进的德国ALPHA1-4LSC小型冻干机为例，介绍了冻干机的原理、使用以及维护和保养，供从事冷冻干燥机使用和维修的人员参考。

冷冻意味着从冷冻的物质中驱出水分，干燥是在真空状态下直接把结冰的水升华为气态达到的。冷冻干燥的目的是干燥保存易脱水的产品，在加水以后要恢复原材料的特性。冷冻干燥技术不仅广泛应用于药品、食品行业，对于高校实验室及研究机构的应用也越来越广泛，例如菌种保存，根系分泌物的干燥或者浓缩样品以增加分析敏感度等。小型冷冻干燥机是冷冻干燥安瓿、小瓶、烧瓶、血浆瓶或平皿中的脂类及液类材料的有效工具，为实验室及技校通用设备，可完成冷冻干燥工艺的全部过程。本实验室2006年引进了一台德国ALPHA1-4LSC小型冷冻干燥机，现就本仪器的使用及维护保养做下介绍。

冷冻干燥原理

冻干是干燥物质的最佳方法。水有三相，O点为三相共点即融化压力曲线、蒸发压力曲线、升华压力曲线交于一点。它基于物质的升华这一物理现象，即直接从固态转化为气态。由物理学可知（见图1）。

仪器的使用

预冻

少量样品可直接在冻干机的冷阱室内进行。大量样品要通过深度预冻。预冻温度取决于所做样品的冰点，如果冰点未知，应在-40℃下冷冻2h以上。最好过夜。如果预冻少量样品，建议将隔板一起预冻，以免在抽真空的过程中出现部分化霜现象。样品厚度不能超过1cm。如液层厚于1cm，建议使用其他方法减少液体体积，从而能够显著减少总的干燥时间。但产品预冻的厚度不应超过2cm，否则产生不良冻干效果。腔体内的水分必须去除干净。排水阀和排气阀关闭。

主干燥

主干燥阶段也就是升华干燥阶段，水分经过升华作用去除，是冷冻干燥的关键阶段。在主干燥过程中产生的水蒸气不是由真空泵抽走，而是由落在冷阱中。

主干燥的时间由以下几点决定：样品的厚度；样品的固型物含量（产品的含水量越大所需时间越长）；在物体干燥过程中所加的热量（样品获得的热量越多，升华干燥时间就短，但过多的热量使产品发生迅速解冻，导致冻干样品失败。因此，板层的温度设定是关键；在样品干燥过程中所加的热量；干燥过程中干燥室里的压力。判断主干燥结束的方法：当样品温度探头实测的样品温度值与搁板温度的实测值相比，差别在3～5℃时，可以判断主干燥接近结束。