实验室有机溶剂回收装置设计与应用

周建钟， 章烨萍， 巴文静 ， 王卉殊

(1. 浙江农林大学 理学院, 浙江 临安　311300；2. 浙江省林业生物质化学利用重点实验室, 浙江 临安　311300)



实验室有机溶剂回收装置设计与应用

周建钟1,2， 章烨萍1， 巴文静1， 王卉殊1

(1. 浙江农林大学 理学院, 浙江 临安311300；2. 浙江省林业生物质化学利用重点实验室, 浙江 临安311300)

通过对实验室有机溶剂废液的使用、毒副作用以及物理化学特性的调查研究，用分液、萃取、吸附法进行预处理,进一步采用蒸馏、分馏等方法收集不同温度下的馏分回收，综合设计了一种新型的有机溶剂回收利用装置。其特征是将加热的电加热套、套式三颈瓶、分馏柱、直型冷凝管、回流冷凝管、滴液漏斗结合在同一装置中,形成一体化的仪器。应用表明效果优良。

有机溶剂； 回收装置； 回收方法

1　实验室有机溶剂使用状况

1.1有机溶剂分类

有机溶剂具有挥发性、可溶性和易燃性,根据有机溶剂的致毒性[1-4],可分为以下几类:

第一类溶剂:是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下,应避免使用这类溶剂[2]。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂,除非能证明其合理性,残留量必须控制在规定的范围内。如:苯(2 ppm)、四氯化碳(4 ppm)、1,2-二氯乙烷(5 ppm)、1,1-二氯乙烷(8 ppm)、1,1,1-三氯乙烷(1500 ppm)。

第二类溶剂:是指无基因毒性，但有动物致癌性的溶剂[3]。如:甲酰胺 ,氯仿, 1,1,2-三氯乙烯等。

第三类溶剂:是指对人体低毒的溶剂。这些溶剂毒性较低,基因毒性研究结果呈阴性,但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据[2-4]。

1.2化学实验室常用的有机溶剂

化学实验室常用的有机溶剂包含醇类、醚类、酮类、酯类、杂环化合物、卤代烃等,其常用的代表物的物理性能见表1[1-4]。

表1　实验室主要有机溶剂一览表

2　有机溶剂的危害(挥发性、水源污染)

在大多数情况下,实验室中的有机溶剂并不直接参与发生反应,使用后,若有机溶剂气体不经处理就排入大气,不但有毒副作用,还会在大气的对流层产生酸烟雾、光化学烟雾等,在大气的平流层消耗臭氧,最终会危害人类和动植物的生命安全。人若长时间吸入有机溶剂之蒸气将会引起慢性中毒现象,短时间暴露高浓度有机溶剂蒸气之下,也会有急性中毒致命的危险。

使用的有机溶剂中有苯、甲苯、二甲苯、氯代烷烃等致癌物,不管是挥发在室内，还是在室外,都会对人类和动植物带来危害。挥发到大气中的醛类、烯烃、芳香烃等溶剂气体在太阳光的作用下,在大气的对流层(从地面至10 km高度)中会反应生成酸烟雾、光化学烟雾等；氯氟烷烃等会逸散至大气平流层(对流层顶部至50 km高度),在太阳光的作用下与臭氧反应(氯对臭氧起催化分解作用),降低臭氧浓度,降低臭氧层吸收太阳紫外线的作用从而降低对地球产生的屏蔽作用,并且还会产生大量的温室气体危害人类及动植物。

化学实验室产生的有机废液包括废弃油脂、含卤素有机溶剂(含有脂肪族卤素类化合物,如氯仿、二氯甲烷、氯代甲烷、四氯化碳、甲基碘等，或含芳香族卤素类化合物,如氯苯、苯甲氯等)、不含卤素有机溶剂类等[2]。这些废液随意排放必然污染地下水,进入水体污染地表水,进而危害人们的生命健康,甚至有些危害至今尚难估计,可能危害很大且长远。

3　当前实验室回收利用主要方法

有机溶剂主要由C、H、O元素构成,部分有机溶剂含有N、S等,易挥发、易燃烧。因此常利用其燃烧特性采用焚烧处理,或用作燃料。同时也根据其特性进行分类回收,采用分液萃取、吸附法进行预处理,进一步采用蒸馏、分馏等方法收集不同温度的馏分[2-10],处理有机溶剂回收利用的处理过程见表2。

表2　有机溶剂回收使用的处理过程

4　新型有机溶剂回收装置设计

现有的有机溶剂回收处理装置每次使用都要重新组建,没有形成整套实验仪器。针对现有回收技术中存在的问题,设计一种结构简单、操作使用方便,利于即时回收的溶剂回收系统[6，8，10]。借鉴化学合成装置[11]和有机废物回收实验装置[12]设计思路,设计的新型有机溶剂回收装置见图1。该装置的原理：由套式三颈蒸馏瓶中的内层待回收有机溶剂,受热后汽化,通过分馏柱分馏,经蛇形冷凝管冷却回收,用温度计控制收集的馏分。特征是由套式三颈蒸馏瓶中的夹层装入导热浴液,通过可调恒温电加热套进行加热,使内层有机溶剂受热均匀,套层中的导热浴液通过回流冷凝管冷凝作用,维持导热浴液的量平衡。

冷凝用回流水从蛇形冷凝管下口接入对馏分冷却,上口出来后,继续通入球形冷凝管作回流冷凝用,最后从球形冷凝管上口导出。

图1　有机溶剂回收装置

以下结合说明书附图对本实用新型做进一步详细说明,并给出具体实施方式。

在图1中的球形冷凝管上口中加入导热浴液,从滴液漏斗口中加入装有待回收有机溶剂的滴液漏斗,进入套式三颈蒸馏瓶内层,接入冷凝水,开启电加热套,套式三颈蒸馏瓶中的套层中的导热浴液受热升温,热量均匀传入内层中的待回收的有机溶剂,有机溶剂受热汽化进入分馏柱,不断进行汽化—冷凝—汽化,达到平衡,观察温度计的温度,通过蛇形冷凝管的冷凝作用,调节升降台的高度,收集该温度下的馏分。导热浴液由于珠形冷凝管的回流冷凝作用,保持导热浴液量的平衡。

图1中的套式三颈蒸馏瓶为有机溶剂回收装置核心组件,由内外二层玻璃相套而构成,套层中加入导热浴液使用,其中中间一个为蒸馏口,连接分馏柱,边上一个连接滴液漏斗,用于加入待回收溶液,边上另一个口用于加入导热浴液并连接球形冷凝管,设计以内层中的有机溶剂受热均匀、导热浴液保持量的平衡为主导思路,口径均设计为19口,与实验室通用口径一致,便于连接使用。本回收装置外观示意图见图2。

图2　有机溶剂回收装置外观示意图

将装置整体纳入一个箱体中,仅见接液口、待回收溶剂的注入口(三颈蒸馏瓶外口)、冷凝水接入口、冷凝水出口、温度计显示口。箱体正面仅显示电源开关,温度测量、设置按钮,温度调节旋钮与温度显示屏。

采用该方案设计可形成一个操作简单、一体化的溶剂回收装置。

5　结语

本文设计的有机溶剂回收利用装置的特征是将加热的电加热套、套式三颈瓶、分馏柱、直型冷凝管、回流冷凝管、滴液漏斗有机的结合在同一装置中,形成一体化的仪器。通过应用,实验室内产生的2～5 L有机溶剂及时回收、处理,方法简单方便,产生较好的效果。

References)

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Design and application of organic solvent recovery device in laboratory

Zhou Jianzhong1,2, Zhang Yeping1, Ba Wenjing1, Wang Huishu1

(1. College of Science, Zhejiang Agriculture and Forestry University, Lin’an 311300, China；2. Zhejiang Provincial Key Laboratory of Chemical Utilization of Forestry Biomass, Lin’an 311300, China)

This study aims to design a new organic solvent recycling device through investigating the use of organic waste, its side effects and physico-chemical properties and using liquid separation, extraction and adsorption to pretreat organic waste, further adopting distillation and fractionation methods to collect fractions at different temperatures. The characteristic of the device is that the electric heating jacket, three-necked flask, fractionating column, straight condenser, reflux condenser, dropping funnel are combined in a device to form an integrated device. The device has a good effect in the practical application.

organic solvent； recycle device; recycle methods

DOI:10.16791/j.cnki.sjg.2016.04.026

2015- 09- 17修改日期：2015- 11- 14

浙江省大学生科技创新活动计划暨新苗人才计划项目“新型有机溶剂回收装置的试验与推广”(201513412040)

周建钟(1965—)，男，浙江桐庐，硕士，高级实验师，主要研究方向为化学实验技术研究.

E-mail：670027311@qq.com

TQ09

B

1002-4956(2016)4- 0094- 03