ICP-OES法测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛

程化鹏，陈　泉，张　慧，周大颖

(贵州省产品质量监督检验院，贵州　贵阳　550014)



ICP-OES法测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛

程化鹏，陈泉，张慧，周大颖

(贵州省产品质量监督检验院，贵州贵阳550014)

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛的方法。主要考察了分析线选择、仪器工作条件选择、校准曲线及检出限、精密度、加标回收率等指标。研究结果显示，该法精密度为0.32%～2.51%，加标回收率为95.8%～102.0%，测定结果与原子吸收光谱法测定结果基本一致，满足实验分析要求。

电感耦合等离子体发射光谱；食品添加剂磷酸；精密度；回收率

食品添加剂是食品生产工业中不可缺少的一部分，食品添加剂磷酸主要用食品生产工业中的酸味剂、酵母的营养剂等，与人体健康息息相关，因此 食品添加剂的检测越来越重要。我国生产的食品添加剂磷酸按照标准GB 3149-2004[1]中要求的项目检验，进出口食品添加剂磷酸按照标准SN/T 2049-2008[2]中要求的项目检验，有些生产厂家除了要求按照SN/T 2049-2008中要求的项目检验外，还要求检测铬元素的含量，因此，建立一种同时、快速、准确的检测食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛含量的方法，尤为重要，电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)[3-4]具有检出限低、灵敏度高、耗时少、干扰小、多元素同时测定等优点，在分析测试样品中，电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法已广泛应用于各个行业[5-9]，但利用ICP-OES同时测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛元素，文献很少报道，本文应用ICP-OES法同时测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛元素，满足分析要求。

1　实　验

1.1主要仪器及工作条件

ICAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪，美国赛默飞世尔。

仪器工作条件：RF功率：1150 W；辅助气流量：0.5 L/min；雾化器气体流量：0.55 L/min；垂直观测高度：12.0 mm。

1.2标准物质及试剂

铬标准储备液：1000 μg/mL，中国计量科学研究院(证书编号：GBW08614)；铅标准储备液：1000 μg/mL，中国计量科学研究院(证书编号：GBW08619)；镉标准储备液：1000 μg/mL，中国计量科学研究院(证书编号：GBW08612)；锰标准储备液：1000 μg/mL，中国计量科学研究院(证书编号：GBW(E)080157)；镍标准储备液：1000 μg/mL，中国计量科学研究院(证书编号：GBW08618)，铜标准储备液：1000 μg/mL，中国计量科学研究院(证书编号：GBW08615)；钛标准储备液：1000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心(证书编号：GSB04-1757-2004)；硝酸(优级纯)，重庆川东化工(集团)有限公司，实验室用水均为超纯水系统制备的超纯水(电阻率为18 MΩ·cm)。

1.3样品前处理

称取15 g左右样品于100 mL烧杯中，加15 mL超纯水和2 mL硝酸，在消解电热板上加热煮沸2～3 min，冷却，转移至100 mL容量瓶中，定容，摇匀，直接上机测试。

2　结果与讨论

2.1分析线的选择

选择若干条待测元素分析线，分别用标准溶液和实际样品溶液扫描，考察待测元素谱线轮廓图及谱线附近的光谱干扰和背景干扰情况，选择灵敏度高、校正曲线线性最好、无其他元素干扰的、同时检出限能满足实验分析要求的分析线，实验选定待测元素的分析线为铬283.563 nm、铜324.754 nm、镍221.647 nm、铅220.353 nm、锰257.610 nm、镉228.802 nm、钛334.941 nm。

2.2仪器工作条件选择

利用正交设计L9(34)考察了RF功率、辅助气流量、雾化器流量和垂直观测高度对各个待测元素分析线处发射强度的影响。根据正交设计实验得出最佳分析条件为：RF功率：1150 W；辅助气流量：0.5 L/min；雾化器气体流量：0.55 L/min；垂直观测高度：12.0 mm。

2.3校准曲线及检出限

配制不同浓度的待测元素标液，在优化后的实验条件下，测定各个待测元素的线性范围，其中，Y为待测元素的发射强度，X为待测元素浓度，连续11次测定空白溶液的发射强度值，按三倍标准偏差计算各个元素的检出限，测定结果见表1。

表1　待测元素的线性范围及校正曲线Table 1　The linear range of the measuredelements and calibration curve

通过表1可以看出，各个待测元素的相关系数都在0.99993以上，检出限为0.016～0.12 mg/L，满足实验分析要求。

2.4精密度

按照1.3样品前处理方法和优化后的仪器工作条件，对同一食品添加剂磷酸样品连续测定8次，得出各个待测元素的平均浓度，计算相应的相对标准偏差(RSD)，测定结果见表2。

从表2中可以看出，各个待测元素的相对标准偏差(RSD)为0.32%～2.51%，结果表明该实验方法精密度良好，满足分析要求。

表2　精密度测定结果Table 2　The determination results of precision

2.5加标回收率

在已知待测元素含量的样品溶液中，加入与待测元素浓度相当的标准溶液，测定结果见表3。

表3　回收率测定结果Table 3　The determination results of recovery rate

从表3中可以看出，该实验方法回收率为95.8%～102.0%，结果表明该实验方法回收率较好，满足分析要求。

2.6结果比对

ICP-OES测定结果与原子吸收光谱法比对结果见表4。

表4　本法与原子吸收光谱法结果比对Table 4　Comparison of the method and the results of atomic absorption spectrometry

从表4中可以看出，两种方法的测定结果基本一致。

3　结　论

本文建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法同时测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛元素的方法，该方法具有线性良好，检出限低，精密度良好，回收率较好，操作简便等优点，适合食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛元素的测定。

[1]GB 3149-2004 食品添加剂 磷酸[S].

[2]SN/T 2049-2008 进出口食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[S].

[3]郑国经.电感耦合等离子体发射光谱分析仪器与方法的新进展[J].冶金分析,2014,34(11): 1-10.

[4]杨祥,金泽祥.电感耦合等离子体发射光谱法的若干进展[J].岩矿测试,2000,19(1):32-41.

[5]宋国玺,郑红文,王新潮,等.ICP-AES法同时测定化妆品中汞砷铅[J].理化检验-化学分册,2000,36(3):118-120.

[6]李明来,王良士,彭新林,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中微量稀土元素[J].冶金分析,2010,30(1):47-50.

[7]杨雪娇,张志伟,黄伟,等.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定面制食品中的铝[J].食品工业科学,2007,28(9):206-208.

[8]韦薇,朱光辉.电感耦合等离子体发射光谱仪测定8种彝药复方制剂中的微量元素的研究分析[J].时珍国医国药,2009,20(1):117-118.

[9]徐进力,邢夏,张勤,等.电感耦合等离子体发射光谱仪直接测定铜矿石中银铜铅锌[J].岩矿测试,2010,29(4):377-382.

Study on the Determination of Chromium in Food Additive Phosphoric Acid by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

CHENG Hua-peng, CHEN Quan, ZHANG Hui, ZHOU Da-ying

(Institution of Supervision and Inspection Product Quality of Guizhou Province, Guizhou Guiyang 550014, China)

A method for the determination of chromium, copper, nickel, titanium, manganese, cadmium, lead in food additive phosphoric acid by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry was established. The main effects of line selection, analysis of working conditions of the instrument, the calibration curve and the detection limit, precision and recovery rate were studied. The research results showed that the precision was 0.32%～2.51%, the recovery was 95.8%～102.0%, and the determination results accorded with atomic absorption spectrometry results, meeting the experimental requirements analysis.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; food additive phosphoric acid; precision; recovery

程化鹏(1985-)，男，工程师，硕士研究生，从事化工产品的质量监督检验、检测方法研究、职业危害因素现场检测及评价等工作。

陈泉(1972-)，男，高级工程师，大学本科，从事化工产品的质量监督检验、检测方法研究、职业危害因素现场检测及评价等工作。

O657

A

1001-9677(2016)014-0133-03