桑蚕丝含量测定不确定度分析

吉爱萍，顾俊捷

（上海纺织集团检测标准有限公司，上海200082）

桑蚕丝含量测定不确定度分析

吉爱萍，顾俊捷

（上海纺织集团检测标准有限公司，上海200082）

根据FZ/T 40005—2009《桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定化学法》测试桑/柞产品中桑蚕丝的含量，分析测量不确定度的来源，参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》标准方法对测试结果进行不确定度评定，报告测量结果，提出应用建议。

桑蚕丝；含量；不确定度

0　引言

由于误差的存在，实验室给出的测量结果不可能是单一的数值，只能给出测量值的一个范围或区间（一组包含“真值”的无穷多个值）。如果该范围或区间小，就表明测量质量高；相反，该范围或区间大，就表明测量质量差。测得值所分布的范围或区间是用测量不确定度来描述的，为了说明测量结果的质量高低，必须评定测量不确定度。

桑蚕丝含量是桑/柞产品的重要指标，测试结果也是标识标注产品成分中桑蚕丝含量的直接依据。随着各级部门对纺织品服装市场产品质量监督抽查力度的加大，实验室出具产品检测结果和数据的风险也在加大。合理的报告测量结果的不确定度，既能保护实验室防范风险，也能更好地指导客户正确使用检测报告的数据和结果，从而规避风险。

1　试验

1.1试验原理

试样中纤维各组分经鉴定后，采用氯化钙/乙醇试剂（或硝酸钙溶液）溶解去除桑蚕丝，剩余柞蚕丝等纤维，将残留物称重，根据质量损失计算桑蚕丝的质量含量。

1.2试验方法

根据待测样品的不同形态，按照FZ/T 40005—2009《桑/柞产品中桑蚕丝量的测定化学法》标准要求准备试样。将经石油醚萃取预处理试样与试剂按照1∶100浴比放入具塞三角烧瓶，在（80±2）℃的恒温水浴锅中振荡30 min后，将残留物和试液加入已知干质量的玻璃砂芯坩埚中，先用重力排液，再采用真空抽吸排液过滤，对不溶纤维进行多次清水洗涤，每次洗涤后均需真空抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干，冷却并称重，计算，结果修约至0.1。

1.3仪器设备

纤维细度仪、FA2004电子分析天平、烘箱、恒温振荡水浴锅。

2　建立数学模型

根据FZ/T 40005—2009，桑蚕丝的净干含量计算方法如下：

式（1-2）中：

Pg1——试样中不溶纤维的净干含量

mg——试样中不溶纤维的干质量/g

d——不溶纤维在试剂处理时的质量修正系数，柞蚕丝、羊毛、棉、亚麻、苎麻、涤纶、腈纶、粘纤和莱赛尔纤维均为1.00

m0——试样的干质量/g

Pg2——试样中桑蚕丝的净干含量

x——不溶纤维与试样的净干比例

3　不确定度来源分析

从数学模型公式（1）可知，对于桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定试验，测量不确定度的主要来源有检测人员测量重复性、织物试样材质的不均匀性、试验设备等因素所带来的不确定度，以及根据FZ/T 40005—2009规定的测试结果都必须按标准规定进行数值修约所带来的不确定度分量u（Rrou）。

4　不确定度分量评定

4.1不溶纤维与试样净干比例x引起的不确定度分量u（x）

4.1.1检测人员测量重复性、织物试样材质的不均匀性所引起的不确定度u（x1）

由检测人员对同一桑蚕丝/柞蚕丝混纺织物净干含量进行多次测试，用统计的方法进行A类不确定度的评定。本评定由同一人对同一试样分别进行四组试验，每组试验由两个平行试验组成，所得该样品的柞蚕丝净干含量试验数据见表1。

表1　织物试样柞蚕丝净干含量Pg1数据表

统计计算如下：

合并样本标准差计算如下：

Pg1总平均值=0.228

同理，合并样本标准差是否可用应进行以下判定：

首先求出标准差数列Sj的标准差为：

因为σˆ（S）=0.000 762＜σˆest（S）=0.000 865，所以测量状态和被测量状态均比较稳定，高可靠度的合并样本标准差Sp可以应用。根据FZ/T 40005—2009《桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定化学法》规定，检测报告是以两次结果的平均值为检测结果的，所以不确定度分量u（x1）计算如下：

相对标准不确定度分量为：

4.1.2 仪器示值误差所引起的不确定度分量u（m）

评定采用的电子天平（上海天平仪器厂生产的FA2004电子天平）的准确度为0.000 1 g（标准FZ/T 40005—2009《桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定化学法》规定准确度为0.000 2 g天平，符合要求），服从均匀分布，引起的标准不确定度可用B类方法评定，即：

对于来自国家法定计量部门出具的检定或校准证书给出的信息（误差或不确定度），一般认为自由度为50。

4.1.3不溶纤维与试样的净干比例x测量所引起的不确定度分量u（x）的合成

因为检验人员重复性、织物试样材质的不均匀性、仪器示值误差的不确定度分量之间独立不相关，因此可由公式（3）合成得到不溶纤维与试样的净干比例x测量所引起的不确定度分量，即：

根据数学模型公式（1）可求得不确定度传播系数如下：

将以上传播系数带入式（3），可得：

4.2数值修约引起的标准不确定度分量u（Rrou）：

评定中柞蚕丝净干含量Pg1为0.228，根据FZ/T 40005—2009《桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定化学法》的规定，最终结果修约至0.1，由此引入的不确定度分量为u（Rrou）=0.000 29，自由度为无穷大（∞）。

4.3合成标准不确定度

4.3.1合成标准不确定度的计算

因不溶纤维与试样的净干比例x测量所引起的不确定度分量u（x）和数值修约（试验检测的最后结果必须经修约而得到，所以对于检测结果而言，修约也相当于输入）所引起的不确定度分量之间独立不相关，因此，可由下式计算合成标准不确定度：

4.3.2合成标准不确定度的有效自由度

故本评定取有效自由度为4。

4.4扩展不确定度的评定

若取包含概率p=95%，按有效自由度νeff=4，查t分布表，得kp=t95（4）=2.78，所以扩展不确定度：

以相对形式表示为：

5　结论

该批织物试样的柞蚕丝净干含量Pg1=0.228，U95=0.4%，Veff=4。

其意义是，可以期望在（22.8±0.4）%区间，包含了该批织物试样柞蚕丝净干含量可能值的95%。

扩展不确定度以相对形式报告为：该批织物试样的柞蚕丝净干含量Pg1=0.228，U95，rel=1.9%，k= 2.78。

其意义是，可以期望在（22.8±22.8×1.9%）%，包含了该批次织物试样柞蚕丝净干含量可能值的95%。

6　不确定度应用建议

检测实验室要有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估。当不确定度与检测结果的有效性或应用有关、测量结果用户有要求时、当不确定度影响到对规范限度的符合性时、当测试方法中有规定或相关行业或部门有要求时，检测报告必须提供测量结果的不确定度。

Analysis of the mulberry silk content uncertainty

JI Aiping，GU Junjie
（Shɑnghɑi Textile Group Testing Stɑndɑrd Co.，Ltd.，Shɑnghɑi 200082，Chinɑ）

The mulberry silk content is determined by FZ/T 40005—2009testing method of mulberry silk content in mulberry silkworm/tussah products—Chemical method.In accordance with JJF 105.1—2012 evaluation and expression of uncertainty in measurement，the resources of the uncertainty are analyzed and the uncertainty evaluation and the test report result is obtained.In the end，the application suggestion is proposed.

mulberry silk，content，uncertainty

TS107

A

1001-7046（2016）03-0020-03

2016-05-10

吉爱萍（1968-），女，工程师，主要从事纺织品检测工作。