蒸馏法、压榨法及萃取法的选择及应用

山东 吴兴芳 李 彬

蒸馏法、压榨法及萃取法的选择及应用

山东 吴兴芳 李 彬

生物材料中有很多有效成分，可根据它们的物理性质和化学性质进行提取以供人们利用，常用的提取方法有蒸馏法、压榨法及萃取法。

一、三种方法的比较

提取方法水蒸气蒸馏法压榨法萃取法原理利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来通过机械加压，压榨出果皮中的芳香油使芳香油溶解在有机溶剂中，蒸发溶剂获得芳香油方法步骤①水蒸气蒸馏②分离油层③除水过滤①石灰水浸泡、漂洗②压榨、过滤、静置③再次过滤①粉碎、干燥②萃取、过滤③浓缩适用范围适用于提取玫瑰油、薄荷油等挥发性强的芳香油适用于柑橘、柠檬等易焦煳原料的提取适用范围广，要求原料的颗粒要尽可能细小，能充分浸泡在有机溶剂中优点简单易行，便于分离生产成本低，易保持原料原有的结构和功能出油率高，易分离局限性水中蒸馏会导致原料焦煳和有效成分水解等问题分离较为困难，出油率相对较低使用的有机溶剂处理不当会影响芳香油的质量

二、流程图与装置图的分析

图1

图2

（1）相同点：①都需要加热；②都有冷凝装置。

（2）不同点：图1中为水蒸气蒸馏法的装置：①原料∶水=1∶4；②直接加热，加入沸石，防止过度煮沸；③精油随同水蒸气一同挥发出来；④冷凝装置的作用：油水混合物冷却便于收集；⑤蒸馏液的处理：收集到的蒸馏液为油与水的混合物，除去水后才可获得需要的精油。

图2为萃取装置：①避免明火加热，因为有机溶剂都是易燃物；②冷凝装置的作用是防止加热时有机溶剂挥发；③萃取液的处理：浓缩后除去有机溶剂即获得提取物。

三、方法的选择

1.提取玫瑰精油

（1）性质：化学性质稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，能随水蒸气一同蒸馏。

方法：水蒸气蒸馏法。

（2）实验流程

①蒸馏时温度不能太高，时间不能太短。要提高品质，需要延长蒸馏时间。

②NaCl的作用：增加盐的浓度，使油水混合物出现明显的分层。

③Na2SO4的作用：吸收水分。

2.提取橘皮精油

（1）性质：橘皮精油的有效成分在水蒸气蒸馏时会发生部分水解，使用水中蒸馏还会发生焦煳。

（2）方法：一般采用压榨法。

（3）实验流程：石灰水浸泡→漂洗→压榨→过滤→静置→再次过滤→橘皮油。

①石灰水浸泡：时间在10 h以上。石灰水能够破坏细胞结构，分解果胶，防止橘皮压榨时滑脱，提高出油率。

②压榨液中含有橘皮精油和一定的水分，第一次过滤用普通布袋过滤除去固体物和残渣。

③再次过滤用滤纸，除去果蜡。

3.胡萝卜素的提取及鉴定

（1）性质：化学性质稳定，不溶于水，微溶于乙醇，易溶于石油醚等有机溶剂。

（2）方法：萃取法，石油醚最适宜作萃取剂。

（3）实验流程：胡萝卜→粉碎→干燥→萃取→过滤→浓缩→胡萝卜素。

①干燥时要注意控制温度和时间，温度太高，时间太长，会导致胡萝卜素分解。

②萃取胡萝卜素的溶剂必须具有较高的沸点，能够充分溶解胡萝卜素，并且不与水混溶。

③过滤的目的是除去萃取液中的不溶物。

（4）鉴定方法：纸层析法。

胡萝卜素粗品鉴定过程中的注意点：

①点样时点样圆点不能太大（直径小于2 mm），否则导致最终在滤纸上形成一条线，无法辨认被提取的色素。

②将点好样的滤纸卷成筒状，卷纸时不能让滤纸两边相互接触，以避免由于毛细管现象导致溶剂沿滤纸两边的移动加快，溶剂前沿不齐，影响结果。

③层析液不能没及样品原点，否则色素溶解于层析液中，造成实验失败。

④设置标准样品作对照。层析液中是否提取到胡萝卜素，可通过与标准样品中的β-胡萝卜素做对比予以确认。

四、解题指导

【例1】下列是与芳香油提取相关的问题，请回答：

（1）玫瑰精油适合用水蒸气蒸馏法提取，其理由是玫瑰精油具有______________________的性质。蒸馏时收集的蒸馏液_______（填“是”或“不是”）纯的玫瑰精油，原因是________________________________________________。

（2）当蒸馏瓶中的水和原料量一定时，蒸馏过程中，影响精油提取量的主要因素有蒸馏时间和______________。当原料量等其他条件一定时，提取量随蒸馏时间的变化趋势是______________________________________。

（3）如果蒸馏过程中不进行冷却，则精油提取量会_________，原因是____________。

（4）密封不严的瓶装玫瑰精油保存时最好存放在温度________的地方，目的是____________。

【解析】（1）由于玫瑰精油易挥发，难溶于水，化学性质稳定，因此可以用水蒸气蒸馏法提取，冷却后必然含有水。（2）蒸馏的提取效果与蒸馏的温度和蒸馏的时间有关，随着蒸馏时间的延长，原料中含有的精油减少，提取的量也会减少直至再也提取不出精油。（3）蒸馏过程中，如果不冷却，提取后的混合液温度较高，由于精油易挥发，其中的含量会降低。（4）保存时，环境温度应较低为好，防止精油挥发。

【答案】（1）易挥发、难溶于水、化学性质稳定 不是玫瑰精油与水蒸气一起蒸馏出来，所得到的是油水混合物（2）蒸馏温度 在一定的时间内提取量随蒸馏时间的延长而增加，一定时间后提取量不再增加 （3）下降 部分精油会随水蒸气挥发而流失 （4）较低 减少挥发

【例2】回答下列有关植物有效成分提取的问题。

（1）从胡萝卜中提取胡萝卜素时，通常在萃取前要将胡萝卜粉碎和________，以提高萃取效率。鉴定萃取物中是否含有胡萝卜素时，通常可采用________法，在鉴定的过程中需要用_______作为对照。

（2）用水蒸气蒸馏法提取薄荷油时，在油水混合物中加入氯化钠的作用是________________，分离出的油层中加入无水硫酸钠的作用是________________，除去固体硫酸钠的常用方法是_______。

（3）橘皮精油的有效成分在用水蒸气蒸馏时会发生部分水解，使用水中蒸馏法又会产生_______的问题，所以一般采用________法。

【解析】（1）为提高萃取效率，从胡萝卜中提取胡萝卜素时，需要在萃取前将胡萝卜粉碎和干燥。通常采用纸层析法鉴定萃取物中是否含有胡萝卜素，在鉴定的过程中需要用标准样品作为对照。（2）水蒸气蒸馏法提取薄荷油时，为使油层和水层分离，需在油水混合物中加入氯化钠；分离出的油层中加入无水硫酸钠的作用是除去少量的水，除去固体硫酸钠的常用方法是过滤。（3）由于橘皮精油的有效成分在用水蒸气蒸馏时会发生部分水解，使用水中蒸馏法又会产生原料焦煳的问题，所以一般采用压榨法提取橘皮精油。

【答案】（1）干燥 纸层析 标准样品 （2）有利于油层和水层的分离 除去少量的水 过滤 （3）原料焦煳 压榨法

【例3】下图为胡萝卜素粗品的鉴定实验装置示意图，请据图回答下列问题：

（1）胡萝卜素粗品鉴定的方法名称是________。

（2）①的作用是_______________，⑥常用_______，如果层析液没及⑤会导致_________________________________________________________________。

（3）A、B、C、D四点中，属于提取样品的样点是______。

（4）该层析的目的是______________________________________________________。

（5）在胡萝卜素的萃取过程中，一般采用水浴加热，而避免明火加热，这是因为____________________________________________________________。

【解析】胡萝卜素粗品的鉴定常用纸层析法，图示装置为纸层析装置，其中①为玻璃盖，其作用在于防止层析液挥发。②是色谱容器。③是滤纸。④是U形扣。⑤是样品原点。⑥是溶剂，常用石油醚，因为它具有沸点高、能充分溶解胡萝卜素、不与水混溶等优点。如果层析液没及样品原点⑤，会导致胡萝卜素溶解于层析液中，达不到鉴定的目的。

【答案】（1）纸层析法 （2）防止层析液挥发 石油醚胡萝卜素溶解在层析液中，使鉴定失败 （3）B和C（4）把β-胡萝卜素分离开，便于鉴定 （5）有机溶剂都是易燃物，直接使用明火加热容易引起燃烧、爆炸

（作者单位：山东省临沭市第二中学）