电感耦合等离子体质谱法测定咸香香肠调料中钠元素含量

兰柳春（广西水产科学研究院，广西 南宁 530021）



电感耦合等离子体质谱法测定咸香香肠调料中钠元素含量

兰柳春（广西水产科学研究院，广西 南宁 530021）

本文对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在测定咸香香肠中钠元素的方法进行分析，用热稀硝酸溶液把样品中的钠元素提取出来，应用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，定量方法为内标法，此方法中标准溶液的线性范围在1～10ng/ml之间，在钠含量为5～50%的香肠钠元素测定中比较适用。本文测定时平均回收率约98.45%，仪器保持了较好的重现性与稳定性。

电感耦合等离子体质谱法；香肠；调料；钠元素

在食品中，钠是一种较为重要的矿物质，在维持机体正常渗透压、促进机体新陈代谢方面有重要作用，但钠的摄入量应该适量，否则容易对身体造成影响，引发慢性疾病。但在当前的咸香香肠等食品中，有钠含量过量的倾向，需要对其中的钠含量进行测定，20世纪80年代，电感耦合等离子体质谱问世，在元素测定、分析方面具有较高的灵敏度、较低的检出限、较宽的线性范围，并且能够进行精确、快速的分析［1］。为了进一步测定、分析咸香香肠调料中的钠元素含量，本次实验采用电感耦合等离子体质谱仪对咸香香肠中的钠元素含量进行检测。

1　检测材料与方法

1.1检测设备与仪器

高型烧杯（250ml）、感量为0.01g的天平、电热板（型号为EH20B）、Thermo电感耦合等离子体质谱仪（型号为ICAPQc）。

1.2材料及试剂

去离子的水、优级纯的硝酸、1000μg/ml的钠标准储备溶液、钠标准使用溶液。

1.3实验过程

（1）处理样品的方法及过程

精确称取1g试样，把其放入高型烧杯，把150ml左右的去离子会加入，用移液器吸取硝酸10ml，放到电热板上进行180℃30min的加热，待其冷却后置入500ml的容量瓶，应用去离子水把烧杯清洗干净，把洗液放入容量瓶，应用去离子水进行定容，混合均匀后对样液进行过滤，倒入50ml烧杯，把初次的滤液倒掉。应用移液枪精确取2.5ml样液，放大25ml的容量瓶中，应用去离子水进行定容并摇匀，应用同样的方法把此溶液稀释10倍，混合均匀后上机。

（2）对标准曲线进行绘制

应用移液器分别精确取 100μl、200μl、400μl、800μl、1000μl钠标准使用液，然如25ml的离心管内，分别应用稀释液进行定容，混合均匀以备使用。以测定仪器的条件为依据，对标准曲线进行绘制。

（3）测试仪器的稳定性

连续监测14次4μg/ml、8μg/ml的标准溶液，对仪器的稳定性进行测试。

（4）选择稀释方法

在稀释方法存在差异的条件下，测试结果的稳定性会被影响，因此，本次试验应用以下三种方法对500μl/ml的标准溶液进行稀释，稀释倍数为100，为了优化稀释方法，每种方法都进行了6次实验：①精确取出100μl样液，放入100ml的容量瓶，应用去离子水进行定容直至刻度处，摇晃均匀以备使用。②精确取出1ml样液，置入100ml的容量瓶，应用去离子水进行定容直至刻度，摇晃均匀以备使用。③精确取出2.5ml样液，置入25ml的容量瓶，应用三级水进行定容并摇匀，再应用相同的方法对此溶液进行稀释处理，放入25ml的容量瓶中。

（5）选择样品提取液

把适量的酸加入到去离子水中，以提高提取钠元素的效率，为了优化样品提取液，本次研究应用浓度不同的盐酸、硝酸与去离子水进行五水平六重复的试验。

（6）选择称样样品的质量

以咸香香肠调料中食盐的分别情况为依据，合理称取样品，为了保证样品称取的合理性，本次研究分别称取0.5g、1g、3g、5g，进行了水水平五重复的试验。

（7）选择稀释的倍数

样品稀释的倍数越大，上机样品的浓度会缩小，为了保证稀释倍数的合理性，本次试验在样品中提取了10000～100000倍的稀释液，进而八水平三重复的试验。

（8）计算加标回收率

精确称取1g咸香香肠调料当作空白的样品，分别加入0.2g、0.5g氯化钠，根据已经优化的样品处理法测定，把标本回收率计算处理。

（9）进行精密度试验

把1g的咸香香肠调料样品准确称取出来，设置为10个平衡样，根据确定条件提取、检测，把精密度计算出来。

2　结果

2.1标准曲线绘制结果

把仪器钠元素的响应值Y对钠元素标准溶液浓度X（u/ ml）当作标准曲线，此曲线的回归方程为 Y=9.785×104x+ 1.977×104，相关系数r=0.99958。

2.2仪器稳定性的试验结果

连续监测14次4ug/ml、8ug/ml的标准溶液，对仪器的稳定性进行测试，结果显示，两个标准溶液在测定时的相对标准偏差都在3%以下，说明仪器的稳定性比较良好，对试验结果几乎不会产生影响。

2.3选择稀释方法的试验结果

稀释方法选择试验结果显示，第二种稀释方法与第三种稀释方法的结果稳定性较高，能够满足检测的要求，但在当前的试验室中，通常使用的容量瓶为25ml，移液器为5ml，考虑到这一点，最可行的稀释方法是第三种，即，应用5ml的移液枪精确取出2.5ml样液，放入25ml的容量瓶内，应用三级水进行定容并摇匀，在应用同样的方法把此溶液稀释到另外一个25ml的容量瓶内。

2.4选择样品提取液的结果

实验结果表明，最适合的提取液为10%（V/V）的硝酸溶液。

2.5选择称样质量的试验结果

实验结果显示，最佳称样的质量为1g。

2.6稀释倍数选择的结果

试验结果显示，最适宜的稀释倍数是4000～5000倍。

2.7加标回收率的试验结果

试验结果显示，此种方法的回收率为84.78～101.82%，平均为98.45%，与测试要求相符合，详细情况如表1所示。

表1　咸香香肠调料中添加钠的回收率

2.8精密度试验结果

把1g的咸香香肠调料样品准确称取出来，设置为10个平衡样，根据确定条件提取、检测，进行精密度试验，结果显示，同一个样品中的钠元素含量是 21.39g，变异系数是5.47%，表面电感耦合等离子体质谱法与电感耦合等离子体质谱仪都具有较好的重现行与稳定性。

3　结论

钠元素在食品中广泛存在，是人体中最为基本的电解质，但人体摄入钠时应该适度，否则可能引发多种疾病，降低机体的免疫力，使内脏的负担增加，给人们的身体健康造成损害。咸香香肠是由大量食盐腌制而成，在腌制的过程中，由于腌制工艺、腌制技术等因素的影响，往往会出现钠含量超标的现象，大量食用时，会对人们的身体健康造成影响［2］。

本文应用电感耦合等离子体质谱法对咸香香肠调料中钠元素的含量的测定，通过一系列的试验，试验结果显示，在应用电感耦合等离子体质谱法测定咸香香肠调料中钠元素含量时，应该保证稀释方法的合理性，提取液控制应该为10%（V/ V）的硝酸溶液，取样的量应该为1g，最适宜的稀释倍数是50000倍，这样，才能保证回收率，保证样品、操作等于实验要求相符合，进而实现理想的测定效果，准确测定中咸香香肠调料中钠元素的含量，为咸香香肠的规范生产提供依据，进而为人们的身体健康提供保障。

［1］王 欣，幸苑娜，陈泽勇.高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测富硒食品中6种硒形态［J］.分析化学，2013，41（11）：1669～1674.

［2］肖亚兵，蔡国瑞，王 伟.电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术进展［J］.食品研究与开发，2013，34（8）：124～128.

2016-3-5

TS251.7

A

2095-2066（2016）09-0242-02