全二维气相色谱在药物分析中的应用研究

吴明媛（广西水产科学研究院，广西南宁530021）



全二维气相色谱在药物分析中的应用研究

吴明媛（广西水产科学研究院，广西南宁530021）

近些年以来，全二维气相色谱技术已被普遍运用在多个领域当中，其凭借分辨度高、广谱性强等特征优点获得许多生产产业的一致认可。医学领域将该技术用于探究药物检测及研发过程当中，并取得较好成绩。本文立足于药物分析的探究角度，对全二维气相色谱运作机制、具体运用等方面内容展开相关探析。

药物分析；全二维气相色谱；应用

医学领域药物分析中所涉及的相关内容极其复杂，既包括药物种类、性质、成分结构等方面的系统分析，也包括药物功效、疾病诊断及动物实验等方面的相关内容。时下，药物研究工作中引入了全二维气相色谱及有关技术成果，使得药物分析更具精密性和可行性。作为分离功能相当强大的技术手段之一，全二维气相色谱能够为医学领域的药物分析实践工作提供高效、优质的服务工具。

1　解析全二维气相色谱运作原理及设备情况

1.1原理

从分离系统的运行机理方面展开分析，全二维气相色谱（英文缩写“GC×GC”）以串联方式将两根独立工作的色谱柱联通于一体，使其共同融合为全新的气相色谱，这一色谱系统中的色谱柱（两根）分别连接在调制器上，再经调制器实现“搜集-聚焦-传输”的操作流程（见图1）。色谱柱中分离出相应的色谱峰后，分别通过调制器开展调制、脉冲、再分离等一系列实践操作。

图1　GC×GC运行机理图

图1中，柱1通常是液膜层比较厚或实际长度较长的非极性色谱柱，柱2通常是液膜层比较薄或实际长度较短的极性色谱柱。运用厚膜型的毛细调制管 （或冷阱控制型毛细空管）连通柱1、柱2，之后，调制器把柱1流出色谱分割为具有持续性的小型切片。一个小型切片都要接受二次聚焦处理，然后在流向柱2的分离体系中。第二维系统中组分效果仅可保存较短时间，通常是1～10s。所有检测设备获取的信号数据都用统一软件实施处理，并将这些数据进行重组整合，形成三维化的色谱图 （即x轴代表柱1保留时间、y轴代表柱2保留时间、z轴代表色谱峰实际强度）以及二维化的轮廓图（见图2）［1］。

图2　GC×GC-IFD所形成的二维化色谱图像和三维化轮廓图像

1.2仪器

GC×GC设备包含着六个单元体系，即：①气源单元；②进样单元；③柱单元；④检测单元；⑤数据搜集、处理单元；⑥温控单元。当中，最重要的体系部分是检测系统、调制系统。调制设备作为整套系统中最核心的构成部件，需达到三项运作标准：①实现持续性搜集柱1分离出的组分色谱。②实现组分色谱的二次聚焦。③实现组分聚焦快速移动至柱2的顶端部位，突显进样器功能性。在这一流程中，需格外注重聚焦、二次进样的操作流程，并坚持“无歧视性”、“均衡调制”原则，以更好地获取色谱图像。整套系统的调制方法分成径向冷调、热调、冷喷调、阀调等四大类别。以冷喷调制的操作最为简易，该调制法不需调换部件，且方便修理及维护。在冷喷调制实践操作中，工作效果较好，能够得到具有对称性的色谱峰高，并且柱1温值不会受到限制。当调制设备处于运作状态时，其可分离出冷、热两种气体，此两种气体更替喷落于毛细柱之上，最终完成聚焦、二次进样等程序操作。

2　全二维气相色谱运用于医学领域药物分析工作中的具体体现

2.1兴奋剂、有毒物等方面的分析检测

全二维气相色谱是一套兼具高度紧密性、辨识性、灵敏性的分离运作系统，将其运用到各种兴奋剂或毒理物质的筛查检测中，能取得很好效果。早期相关实验表示，凭借GC×GCIFD能够识别二十七种胺类 （接受过嚓陡-醋酸醉乙酞处理）药物，同时可以提升既定系统的定量分析质量。经实践证实，相比未经改良的GC×GC检测法，GC×GC-IFD线性检测的方式更具精准性，且运用效果显著。基于此，GC×GC-IFD常被用在常规药剂的检测实践中。另外，当GC×GC整合于TO FMs中后，可自动化鉴别五十六类药物，并能针对某一病例情况展开实时鉴别，以线性方法完成核查及分析工作，使得药物识别过程获取更多数据量，并把这些数据充分使用于药品特征分析的操作实践中。从联用机制检测药物极性的层面看，GC×GC联合TO FMs实施检测时，很多种药物间的极性差异都体现得相当明显，针对鉴别药物起到关键作用。当GC×GC与四极杆质谱相互联合时，该检测模式可对多种药物展开实时监测，这一检测方式选取较小范围值为基准，继而探查更大范围信息或数据情况，最后实施整合归纳、系统分析等工作。具体的检测实践中，质谱扫描的实际频率参数保持19～20Hz间。另外，借助化学计量法能够把GC×GC获取的数据信号导入重叠峰，经系统解析后得到药物的具体成分。

2.2天然药物、中药等方面的分析运用

当前，已纳入我国药物体系的中药超过一万种，当中的解表性药材、活血性药材、行气性药材、化湿性药材等蕴含着挥发性油质，经药理实验后确证，以上几类药材中含有的挥发性油质可起到消喘、镇咳、除痰、壮胃、灭菌、解表、除热等功效，香叶天竺葵、获术等还可使用于抵抗肿瘤蔓延发展。有关这些挥发性油的研究内容包括以下几项：①控制药材质量；②对药材实施全组分解析，涉及化学结构、定性征象、定量表征等具体情况；③解析药材内部化合物类型情况，通常以族分离法开展工作。由于中药种类非常多，且内部构造相当复杂，要对其组分中的内部含量进行鉴别探究，需要借助先进、有效的技术手段。GC×GC在分析中药药材的工作实践中，可正确鉴别药物的具体特性，并对构建中药评估体系起到推动作用。另外，GC×GC-TO FMS计量检测法将多参比峰当作工作基础，进而借助二维全色谱图像实现匹配分析，并按系统模板的相关标准开展样品检验操作，当全部程序完成之后就可以获得整套谱图。有关实验显示，借助GC×GC-TO FMS可快速鉴别挥发性油质中常规成分和化学成分的具体区别，并能呈现出差异的具体征象，这一说法符合定性化（或定量化）药物分析的试验结果［2］。

2.3全二维气相色谱发展前景浅析

相比一维型气相色谱的运用情况而言，GC×GC的峰容量更大，且辨析度、反应灵敏度都更高，其在现代医学研究领域中的实践运用，具有相当大的价值及潜力。除了以上两大方面的检测、分析运用之外，GC×GC还被引入药物代谢检测方面的分析工作中，其可更好地评估药物里的毒性类型及程度情况。此外，指纹图谱的开发使用也受到医学领域的较高重视，借助指纹型图谱能迅速搜索、筛查达到医用标准的中药药材，这对严控药材质量有很大帮助。此外，GC×GC-TO FMS的检测方式更易于探究各类药物内部复杂结构及相关体系情况，比起质谱检测法的运用情况，GC×GC-TO FMS更能满足实时检测的定性需求，并且，GC×GC-TO FMS检测法为药物研究工作提供的检测数据具有二维特性，使相关信息具有了更强的精确性、可信性。由此推测，全二维气相色谱将在医学领域中的药物分析工作当中展示出更广、更重要的实际价值。

3　结语

鉴于GC×GC及相关技术具备很高的分辨性能和分离功能，当其应用到药物研究领域中后，能够实现更快速、更精确地鉴别药物的内部结构、本质特性、毒性特征、代谢反应等。此外，药物样品的具体特性极其复杂，当一些药物特性具有趋同性或相近性时，借助GC×GC-TO FMS可较为准确地判定药物间的区别特征，并有助于筛查每一色谱所对应的组峰，进而简化了药物分离的操作流程。因此，全二维气相色谱在复杂药物样品的筛查鉴定工作中同样具有较高的实用价值。

［1］白沙沙，李芝，臧晓欢.磁性石墨烯固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱法测定水和绿茶中酰胺类除草剂残留［J］.分析化学，2013，8（41）：1178～1182.

［2］李晓飞，唐 磊，罗永此，姚焕焕.固相支撑液液萃取-气相色谱串联质谱法测定血液中8种苯二氮类药物［J］.刑事技术，2014，29（2）：27～29.

2016-3-10

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A

2095-2066（2016）10-0218-02