石墨炉原子吸收光谱法检测市售藕粉中重金属Pb和Cd的含量

王绍青，张丹丹，张 震，周 宇

(济宁医学院公共卫生学院，山东济宁 272067)



石墨炉原子吸收光谱法检测市售藕粉中重金属Pb和Cd的含量

王绍青，张丹丹，张 震，周 宇*

(济宁医学院公共卫生学院，山东济宁 272067)

[目的]测定市售藕粉中重金属Pb、Cd的含量，为市民安全食用藕粉提供科学依据。[方法]将藕粉进行干法灰化后采用石墨炉原子吸收光谱法测定其重金属Pb、Cd含量。[结果]石墨炉原子吸收法测得不同品牌藕粉中Pb的含量在0.000 193 0～0.044 020 0 mg/kg，Cd的含量在0.001 433～0.016 140 mg/kg，相比国家标准均未超标。[结论]不同产地的藕粉中重金属含量有差异，但供试样品中不同品牌藕粉的Pb、Cd的含量均未超出国家标准，可放心食用。

藕粉；石墨炉原子吸收光谱法；铅；镉

藕粉是用莲藕的淀粉制成，含有Fe、Cu、Zn、Mn、Mg、Ca、Se、K等10多种人体所必需的营养元素[1-2]，对人体有很多保健功能，如具有清热凉血、通便止泻、健脾开胃、益血生肌、止血散瘀等功效，适合大多数人食用，特别适宜免疫力低下、消化系统疾病患者食用。然而随着现代工农业的迅速发展，河流水域中重金属污染日益严重，经食物链富集到人体产生健康危害[3]。莲藕在重金属污染的水环境也可能富集重金属，造成重金属含量超标。因而对藕粉中重金属的检测具有现实意义。

检测藕粉中重金属的含量方法[4]有很多，例如化学法、物理学检测法、生物检测法等，但最常用的是火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。火焰原子吸收法技术成熟，使用成本和仪器价格较低，应用广泛，其检出限大部分为10～100 μg/kg。ICP-MS的检出限最优，但仪器本身价格昂贵，对环境的要求高，使用较少。石墨炉原子吸收法具有极低的检出限，极宽的检出范围，谱线简单，广泛用于测量食品中重金属的含量。笔者选用石墨炉原子吸收法测量山东省济宁地区市售13种不同品牌藕粉中重金属Pb、Cd的含量，为市民选购健康的藕粉提供科学依据和参考。

1　材料与方法

1.1材料

1.1.1供试样品。选取山东省济宁地区各大超市销售的13种不同品牌藕粉，产品在检测时均在保质期内，具体品牌及产地见表1。

1.1.2主要仪器设备。AA900Z型石墨炉原子吸收光谱仪，铂金埃尔默公司；可调式电炉，金坛市文华仪器有限公司；马弗炉，北京科伟永兴有限公司；电子天平，舜宇恒平科学仪器有限公司。

表1　13种不同品牌藕粉名称编号

1.1.3主要试剂。硝酸(优级纯)、铅标准储备液和镉标准储备液，均购自国家标准物质中心；水为GB/T 6682规定的一级水。硝酸溶液(1%)：吸取10 mL硝酸加入100 mL水中，定容至1 000 mL。硝酸(0.5 mol/L)：取3.2 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。混合酸：取90 mL硝酸，取10 mL 高氯酸，混合待用。铅标准使用液：取铅标准储备液，经多次稀释成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 μg/L铅的标准系列液。镉标准使用液：准确吸取镉标准储备液0、0.50、1.0、2、3.0、4.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)定容至刻度，即得到含镉量分别为0、0.50、1.0、2、3.0、4.0 ng/mL的镉标准系列溶液。

1.2方法

1.2.1样品处理。测铅样品[5]采用干法灰化：用电子天平称5.00 g 干试样(精确到0.001 g)放入瓷坩埚中，在可调式电炉上小火炭化，当样品无烟冒出时，放入马弗炉中500 ℃灰化6～8 h，冷却。然后往瓷坩埚中加1 mL硝酸(0.5 mol/L)溶解，将溶液过滤到25 mL 容量瓶中，蒸馏水多次洗涤瓷坩埚，移入容量瓶中，用水定容至刻度，混匀后备用。同时作试剂空白试验。

测镉样品[6]采用干法灰化：称取0.5 g干试样(精确至0.000 1 g)于瓷坩埚中，在可调式电炉上小火炭化，当样品无烟冒出时，放入马弗炉中500 ℃灰化6～8 h，冷却。加1 mL硝酸溶液(1%)将样品溶解，移入25 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)多次洗涤瓷坩埚，移入容量瓶中，然后用硝酸溶液(1%)定容至刻度，混匀后备用。同时做试剂空白。

1.2.2计算方法。Pb、Cd样品和空白试剂的测定及计算公式为：

式中，X为试样中Pb/Cd元素的含量(mg/kg)；A1为样液检测的浓度(ng/mL)；A2为空白液检测浓度(ng/mL)；V为试样总体积(mL)；m为试样质量(g)。GB2762—2005《食物中污染物限量卫生标准》中Pb的限量为0.2 mg/kg，Cd的限量为0.1 mg/kg。

1.2.3步骤。将标准品放入进样盘中，调试仪器至正常测其吸光值，求得线性回归方程。将样品溶液和试剂空白溶液注入自动样品盘，测其吸光值。取样液5 mL，加入2 μg/mL的Pb/Cd标准使用液10 mL，按照相同的试验方法对添加了标准品后的溶液在相同工作条件测定并计算回收率。

2　结果与分析

2.1标准曲线采用石墨炉原子吸收光谱法对Pb、Cd 2种金属元素的系列标准溶液进行吸光度测定，得到标准曲线如图1。得到Pb标准曲线线性方程为y=0.022 9x-0.000 8，R2= 0.998 2；Cd标准曲线线性方程为y=0.047 2x+0.007 0，R2=0.995 7。

图1　Pb、Cd浓度标准曲线Fig.1　The standard curve of Pb，Cd concentration

2.2Pb的含量从图2中可以看出，3号(杭州产地)和8号样品(杭州产地)中Pb含量明显高于其他样品，5号(金华产地)和9号(杭州产地)样品中Pb含量次之，而4号(济南产地)和12号(桂林产地)样品中铅含量最少。但所有样品中铅的含量都未超出国家标准，所有样品均为合格产品。

图2　不同品牌藕粉中Pb的含量Fig.2　Pb content in different brands of lotus root starch

图3　不同品牌藕粉中Cd的含量Fig.3　Cd content in different brands of lotus root starch

2.3Cd的含量从图3中可以看出，2号(上海产地)和5号(金华产地)藕粉中Cd的含量比其他品牌藕粉Cd的含量高，11号(杭州产地)、4号(济南产地)、10号(桂林产地)藕粉中Cd含量较少。所有品牌藕粉的Cd含量都在国标范围内，均为合格产品。

2.4样品加标回收率试验测得Pb的加标回收率为98.5%，Cd的加标回收率为96.6%，加标回收率在95%～105%，试验数据可信。

3　结论与讨论

食物中重金属含量检测的方法很多，而石墨炉原子吸收光谱法具有谱线简单、分析快、精密度高的特点，适合该试验对藕粉中Pb和Cd的含量测定。该试验结果显示，13种样品藕粉中Pb和Cd的含量均在国家标准范围内，可见均为合格藕粉产品。原因可能是莲藕原料中重金属含量富集少，水环境污染没有想象中严重，也可能是因为藕粉生产中的漂浆浓缩工艺过程中重金属已溶出而大部分被去除。通过对检测结果的比较，济宁产地和桂林产地的藕粉表现较好，值得肯定，然而产品是否受欢迎是综合因素的结果，还要注意口味和溶解性能的改进。虽然检测结果较好，但企业、消费者和政府应持续加强对原料产地的环境保护，防治工业污染，从食品源头控制重金属的污染。

[1] 刘霞，李伟.原子吸收光谱法测定藕粉中的微量元素[J].广东微量元素科学，2014，21(4)：22-25.

[2] 崔晓丽，王亦军，解蕾，等.原子吸收光谱法测定营养品中钙钾镁磷的含量[J].分析测试技术与仪器，2009，15(3)：163-165.

[3] 林义成，丁能飞，傅庆林，等.苍南县主要水产品及产地水域重金属污染评价[J].浙江农业科学，2007(1)：103-106.

[4] 孔涛，郝雪琴，赵振升，等.重金属残留分析技术研究进展[J].中国畜牧兽医，2011，38(11)：109-112.

[5] 中华人民共和国卫生部.食品中铅的测定：GB5009.12—2010[S].北京：中国标准出版社，2010.

[6] 国家卫生和计划生育委员会.食品中镉的测定：GB5009.15—2014[S].北京：中国标准出版社，2015.

Determination of the Content of Heavy Metals Pb and Cd in Lotus Root Starch Sold in Market with GFAAS

WANG Shao-qing, ZHANG Dan-dan, ZHANG Zhen, ZHOU Yu*

(School of Public Health, Jining Medical University, Jining, Shandong 272067)

[Objective]The aim was to determine Pb, Cd content in lotus root starch sold in market,to provide a scientific basis for human healthy eating.[Method] The lotus root starch samples were pretreated by dry cineration and then heavy metals content were determined by GFAAS.[Result]The content of Pb in different products of lotus root starch was between 0.000 193 0 to 0.044 020 0 mg/kg, while the content ofCdwas in the range of 0.001 433 to 0.016 140 mg/kg. [Conclusion]The contents of Pb and Cd in 13 commercial brands of lotus root starch are not exceed the national standard, although there are differences in different origins of lotus root starch.All brands of lotus root starch in test are safe to consume.

Lotus root starch; Graphite furnace atomic absorptionspectrometry(GFAAS); Lead; Cadmium

王绍青(1987- )，男，山东济宁人，助教，硕士，从事食品质量与安全研究。*通讯作者，博士，从事食品安全检测研究。

2016-05-13

S 41-33

A

0517-6611(2016)17-094-02