PA6/PE海岛型复合超细纤维的开纤工艺研究

何淑霞，胡国樑，李　霞

(浙江理工大学材料与纺织学院，杭州　310018)



PA6/PE海岛型复合超细纤维的开纤工艺研究

何淑霞，胡国樑，李霞

(浙江理工大学材料与纺织学院，杭州310018)

摘要：文章以锦纶6/聚乙烯(PA6/PE)海岛型复合超细纤维为研究对象，借助扫描电镜(SEM)和差示扫描量热仪(DSC)两种表征手段分析了处理温度和时间对纤维开纤效果的影响。结果表明：在一定的条件下，随着处理温度和时间的增加，复合纤维的开纤程度呈现增加的趋势。从而得到了PA6/PE复合超细纤维的最佳开纤工艺，为PA6/PE海岛型复合超细纤维在生产上的加工应用提供了理论依据。

关键词：聚酰胺；聚酯；超细纤维；开纤工艺

超细纤维是近年来发展迅速的差别化纤维的一种，具有强度高、质地轻、环境适应性好等诸多优点；目前，国内外普遍应用的超细纤维生产方式主要有共混纺丝法、直接纺丝法以及复合纺丝法[1-3]。其中，共混纺丝是应用比较多的生产方法，对设备要求比较低。开纤是共混法生产超细纤维的关键，直接决定超细纤维成品的各项性能。

PA6/PE海岛复合纤维将PA6和PE两种聚合物流体以并列型或者皮芯型的方式形成复合流，然后汇聚在一起从喷丝孔挤出，同时在高温作用下瞬间接触，相互粘结扩散，从而得到双组份海岛型超细纤维，然后通过物理或化学作用，将双组份复合纤维裂解为单组分岛屿形截面的PA6超细纤维，称之为开纤过程[4-5]。其中溶解抽出剥离是一种常用的化学开纤方法[6]，因PE能够溶于二甲苯而PA6不溶，利用其在二甲苯中溶解性的不同，可以得到真正的超细纤维。

本文以PA6/PE海岛型纤维非织造布为研究对象，以二甲苯为开纤剂，对不同工艺条件下的开纤效果进行了研究。

1实验材料及方法

1.1材料

PA6/PE(60/40)海岛型复合纤维絮片，禾兴可乐丽超纤皮有限公司生产，554.81g/m2；

二甲苯，化学纯，杭州双林化工试剂厂生产。

1.2开纤处理工艺

准确称取调湿平衡的一定重量(记为m1)的PA6/PE海岛纤维絮片，用二甲苯(浴比1∶30)在不同温度下处理不同时间。水洗，烘干，调湿平衡后称重(记为m2)备用。

1.3测试

1.3.1失重率测试

采用FA2104型电子天平分别称取历次处理前后的纤维重(m1和m2)，用公式计算失重率。

1.3.2表面形态观察

采用JCM-6000型扫描电子显微镜观察纤维表面形态。加速电压：15kV；分辨率：20nm。

1.3.3纤维的热性能分析

采用型号Q20差示扫描量热仪对处理前后的纤维絮片进行DSC分析。气氛：N2，流速50.0mL/min，DSC分析，升温速率：10℃/min，参比物:Al2O3。

2结果和讨论

2.1PA6/PE海岛型复合超细纤维的开纤工艺

2.1.1温度和时间对PA6/PE海岛型复合超细纤维失重率的影响

根据复合纤维中两种组分在二甲苯中溶解能力的不同，选用二甲苯为开纤剂，开纤的程度可用纤维的失重率来定量地衡量。

海岛型PA6/PE复合纤维失重率和二甲苯处理工艺条件的关系如图1所示。

图1　温度和时间与PA6/PE海岛型复合超细纤维的失重率关系

由图1可以看出，在同样处理时间下，溶解温度为50℃和60℃时，絮片试样的失重率很低，失重率随着温度的增加，逐渐增大，当处理温度从60℃升高到70℃再升高至80℃，失重率明显增大，开纤效果有了显著的改善；而当温度从80℃升高到90℃时，失重率的增大量有了一定的减小，可见此时开纤效果与温度的关系不是十分密切。同时，也可以看出，在一定温度下，开纤率随着溶解时间的延长而逐渐增大，当溶解时间大于70min时，时间对于开纤效果的影响已经不是十分明显。

这是因为二甲苯对PE的萃取是一个包括二甲苯的渗透、PE的溶解和PE大分子的扩散三个阶段的动态过程[7-8]。未处理的纤维较粗，纤维间孔隙数量较少，二甲苯的渗透不充分，在温度较低如50℃时，PE分子链的运动受到低温条件的限制，不容易迁移到二甲苯中去，即使处理相对较长时间，开纤也不能完全；随着温度的逐渐升高，分子运动加快，因PA6与PE在热溶剂中的热收缩和溶胀性存在较大差异，从而在两种组分之间产生剪切力，PE溶解析出，从而裂解出PA6超细纤维，随着裂解的超细纤维数量的增多，孔隙数量会增加，渗透会更加的充分，从而加快了裂解速率，加速了PE的萃取过程。当温度升高到80℃时，在较短的时间内，二甲苯对PE的萃取过程就可以达到一个稳定平衡状态。

2.1.2不同溶解时间和温度下海岛复合纤维的表面形态

以上的开纤效果可以由扫描电镜照片定性地说明。图2是不同处理温度下海岛纤维的扫描电子显微镜照片。

从图2可以看出，未处理的复合纤维表面光滑，在50℃时，纤维的表面受到二甲苯的溶蚀，有了表面剥皮的现象，而因为PE分子链的运动受到低温条件的限制，不容易迁移到二甲苯中去；当温度升高时，分子热运动加剧，有利于PE分子链的运动以及二甲苯的渗透。在70℃时，二甲苯已经完全渗透纤维，表层PE开始溶解，依稀可见部分剥离的超细纤维；80℃时，表面已经完全剥离，开纤已经进入内层，PA6超细纤维的结构能够清晰地看到。

图3是海岛纤维处理不同时间后的扫描电子显微镜照片。

从图3可以明显看出，溶解时间在20min时，可以清晰的看到复合纤维的形态，纤维表面受到小部分的溶蚀，随着溶解的继续，二甲苯的不断渗透及其分子的扩散，到40min时，表面大部分PE已经溶解，黏附在纤维上；70min时，大部分PE溶解到二甲苯中，超细纤维能够清晰可见，开纤基本达到完全。

2.1.3海岛型PA6/PE复合纤维的热性能分析

图4为PA6/PE复合纤维在80℃处理不同时间后的DSC曲线。

图2　不同溶解温度的PA6/PE海岛型复合超细纤维的形态(处理时间：70min)

图3　不同溶解时间的PA6/PE海岛型复合超细纤维的形态(处理温度：80℃)

图4　不同处理时间PA6/PE复合纤维的DSC分析曲线(T=80℃)

由图4可知，随着处理时间的增加，在104℃位置(PE熔融温度90～130℃)的熔融峰面积不断减小，熔融热从-43.12J/g减小到-11.71J/g。这是因为在处理时间较短时，大部分的PE还没有溶解，随着处理时间的增加，开纤程度加剧，纤维中PE的含量越来越少，当溶解时间达到70min时，二甲苯几乎将PE完全萃取，得到单一组分的PA6超细纤维。从而表现为几乎看不到PE的熔融峰。

3结论

a) 二甲苯是PA6/PE海岛型复合超细纤维的有效开纤剂，选择合适的工艺条件，可以顺利制得PA6超细纤维。

b) PA6/PE海岛型复合超细纤维的开纤程度主要受溶解温度以及时间的影响：温度较低时，PE分子链运动受限，不容易迁移到二甲苯中，萃取效果不明显。在一定范围内，开纤率随着温度及时间的延长而增大，最后达到平衡。最佳开纤工艺条件为：温度80℃，时间70min。

c) 根据处理条件和失重率关系，结合DSC分析、扫描电镜观察，生产上可采用测试失重率来控制开纤程度。

参考文献：

[1] 安树林.海岛纺丝—超细纤维—人造皮革[J].纺织学报，2000,21(1):48-50.

[2] 冈本三宜.超细纤维的纺丝[J].国外纺织技术，1997(6):15-23.

[3] 赵会锦，张逢生，段树军.改进侧吹风方式纺制POY超细纤维的探讨[J].现代纺织技术，2012，20(4):5-7.

[4] 薛元，王潮霞，曹艳，等.超细涤/锦复合丝剥离机理与研究工艺[J].纺织学报，1998,19(4):196-199.

[5] LIU H, WU Q, ZHANG Q.Preparation and properties of banana fiber-reinforced composites based on high density polyethylene (HDPE)/Nylon-6 blends[J].Bioresource Technology,2009(60):6088-6097.

[6] 朱志国，王锐，张大省.PA6/PE基体-微纤型纤维溶解抽出过程的研究[J].合成纤维工业，2002,25(2):21-24.

[7] 于文祥，曲建波.聚酰胺6/低密度聚乙烯海岛型纤维萃取分离的研究[J].合成纤维，2011,11(3):10-12.

[8] 王锐，张大省.相容剂对PA6/PE基体-微纤型纤维形态结构的调控[J].高分子材料科学与工程，2002,18(5):345-346.

(责任编辑：陈和榜)

收稿日期：2015-06-09

作者简介：何淑霞(1989-)，女，甘肃定西人，硕士研究生，主要从事纺织材料结构性能方面的研究。

中图分类号：TS174.2

文献标志码：B

文章编号：1009-265X(2016)02-0004-00

Study on Splitting Process of PA6/PE Sea-Island Composite Superfine Fiber

HEShuxia,HUGuoliang,LIXia

(College of Materials and Textiles, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China)

Abstract：With PA6/PE sea-island composite superfine fiber as research object, this paper analyzes the influence of treatment temperature and time on fiber splitting process with SEM and DSC. The result shows that the splitting degree of composite fiber shows an increasing trend with the increase of treatment temperature and time under certain conditions. This paper obtains optimal splitting process of PA6/PE composite superfine fiber and provides theoretical basis for the processing and application of PA6/PE sea-island composite superfine fiber in production.

Key words：polyamide; polyester; superfine fiber; splitting process