烟草保润剂的物理保润性能研究

张安丰，刘春波，申钦鹏，陈永宽，熊 文，杨光宇,陕绍云，荆磊磊，刘志华

(1.云南中烟工业有限责任公司 技术中心/云南省烟草化学重点实验室，云南 昆明 650231；2.昆明理工大学 化学工程学院，云南 昆明 650224)



烟草保润剂的物理保润性能研究

张安丰1,2，刘春波1，申钦鹏1，陈永宽1，熊 文1，杨光宇1,陕绍云2，荆磊磊1,2，刘志华1

(1.云南中烟工业有限责任公司 技术中心/云南省烟草化学重点实验室，云南 昆明 650231；2.昆明理工大学 化学工程学院，云南 昆明 650224)

摘要：为了提高卷烟制品的耐加工性，减少水分的散失以及保证烟草制品质量，以甘油、丙二醇为对照，比较了新型保润剂对烟丝物理保润性的差异。结果表明：喷洒丙三醇的烟丝平衡含水率为14.57%，喷洒新型保润剂3#的烟丝平衡含水率为14.76%，4#的为14.73%，5#的为15.09%，其余保润性差异不明显。喷洒保润剂的烟丝平衡含水率越高，其表面微结构越光滑，组织结构展开越明显，且断面厚度增加越明显。喷洒丙三醇的烟丝失水率为7.64%，喷洒新型保润剂3#的为8.01%，4#的为8.36%，5#的为7.48%，表明了样品5#在卷烟中的物理保润效果较好。

关键词：物理保润性；新型保润剂；平衡含水率；失水率；烟草

烟叶为疏松的多孔材料，从热力学上讲，其吸收水分的潜力较高。正是由于烟叶材料的多孔特性，在较高温度和较低湿度下，游离水分、毛细管水分等散失也较快，从而导致卷烟也较容易干燥[1]。在卷烟制品生产过程中，添加保润剂能够维持烟丝水分，改善其物理保润性能。目前，常用的保润剂为丙二醇[2]、甘油[3]、二甘醇、山梨醇等多羟基化合物[4]。然而，甘油和丙二醇的保润性能虽好，但对于卷烟感官品质的改善效果不太理想[5]。近年来，国内外开发出了多种新型保润剂来替代传统的保润剂[6-9]，在改善卷烟内在品质的同时，还可以减少对人体健康的危害，这符合保润剂在烟草行业发展的趋势。

动态水分吸附分析技术(DVS)是研究物料吸湿或解湿行为的主要手段，基本原理是在设定相对湿度(RH)环境、程序升温或恒温过程中研究被测物质质量随时间的变化规律。目前，已广泛应用于制药、食品、生物材料等多个领域[10-12]。该技术集成了高精度天平、控温范围广、控湿能力强、自动化水平高等优越功能，有利于建立温湿度恒定的环境监测烟草样品中水分细微的变化。该方法简便易行，且可靠稳定，有助于分析不同类型保润剂和卷烟原料在物理保润性能方面上的差异。卷烟的物理保润性与其平衡含水率[13]、微观结构[14]等有关，都是评判卷烟成品合格与否的一个重要指标。目前，关于烟草制品物理保润性的检测方法还未见报道，本文采用动态水分吸附分析技术(DVS)对烟丝的物理保润性能进行了分析研究，比较了不同种类保润剂在烟丝平衡含水率、表面微结构、失水率及等温吸湿-解湿行为等物理保润效果的差异性，旨在为今后相关烟草保润剂的开发和保润技术的研究提供理论参考。

1材料与方法

1.1实验材料

烟丝样品由云南中烟有限责任公司技术中心提供。无水乙醇(AR)由南京化学试剂有限公司提供；变色硅胶由青岛海洋变色硅胶厂提供；甘油、丙二醇(化学纯)由上海试剂一厂提供。

1.2实验仪器

KBF240恒温恒湿箱(德国 Binder公司)；101-2A型电热鼓风干燥箱(北京市永光明医疗仪器厂)；E12140电子分析天平(灵敏度0.0001 g，美国Ohaus公司)； DVS-100T Advantage动态水分吸附仪(感量：0.000001 g，质量偏差：<150 mg，温度：±0.1 ℃，湿度：±0.5%，英国SMS公司)；GZPROX/MVE01359064 台式电子扫描显微镜(荷兰PHENOMWORLD)；干燥器。

1.3实验方法

1.3.1实验样品前处理取8份未加香加料配方烟丝300 g，分别喷洒0.6 g单体保润剂丙二醇、丙三醇及新型保润剂1#、2#、3#、4#、5#(企业自制)，再分别喷二次蒸馏水20 mL；而空白烟丝直接喷水20 mL。然后将样品放在室温下自然干燥24 h，使保润剂能够被烟丝充分吸收，最后将样品放入温度为20 ℃、RH=60%的恒温恒湿箱中平衡48 h，以备实验用。

1.3.2平衡含水率测定采用经典方法YC/T31─1996《烟草及烟草制品水分的测定烘箱法》[15]进行测定。

1.3.3烟丝微结构表征烟丝在环境温度(22±1)℃和相对湿度(60±2)%的恒温恒湿箱内平衡48 h，将样品烟丝从中间断开，分别将断面固定在载物台上，在相同的条件下，用台式电子扫描显微镜观察拍照[16]。每个烟样在500倍下，取5个点拍照，进行图像采集，再放大1000倍，对烟丝表面微结构拍照分析。

1.3.4烟丝等温吸湿-解湿实验方法经过样品质量的优化，以取样量在20～100 mg之间进行筛选，最终选择75 mg为测试样品质量。通入200 sccm氮气，将其放入动态水分吸附仪的样品盘中，并设定等温吸湿-解湿的环境温度为(22±1)℃，将每个相对湿度的梯度的控制模式设置为质量变化率下线dm/dt=0.0025，并设置了自动记录样品质量的时间间隔为1 min。增湿和干燥的运行程序为：样品在RH=0%的条件下平衡1 h，随后RH升高10%，再平衡1 h，依次进行，每次RH均升高10%，并都保持1 h；当RH=90%时，平衡1 h后运行干燥的程序，与增湿程序相反，每次RH均降低10%，并保持1 h，依次从RH=90%降到RH=0%。

程序运行后，数据自动保存，对数据进行处理，得出烟丝在吸湿和解湿过程中每一湿度梯度的质量、失水率及滞后变化量。其中，失水率的计算公式如下：

式中：M0为物料在干燥程序t0(RH=60%)时刻的质量；M1为物料在干燥程序t1(RH=30%)时刻的质量；X(%)为物料失水率。

2结果与分析

2.1添加不同保润剂的烟丝平衡含水率分析

喷洒不同保润剂的烟丝平衡含水率结果见表1。从表1中可以看出，不同保润剂保润效果差异性明显。与空白比较，添加保润剂有利于烟丝对水分的维持，喷洒新型保润剂5#的烟丝平衡含水率为15.09%，3#的为14.76%，4#的为14.73%，丙三醇的为14.57%，丙二醇的为14.24%，空白的为13.49%。可见，新型保润剂保润效果优于传统保润剂单体，而且喷洒5#的烟丝平衡含水率较高，物理保润性较好，说明了添加不同保润剂对烟丝平衡含水率的影响极大，烟丝平衡含水率的多少易受到保润剂种类的影响。

表1　喷洒不同保润剂的烟丝平衡含水率 %

2.2保润剂对烟丝微结构的分析

2.2.1表面微结构图1为添加不同保润剂的烟丝表面微结构扫描电镜图。由图1可以看出，烟丝表面的微结构具有一定的变化差异。在温度20 ℃、湿度为60%的环境下，空白烟丝微表面凹凸不平，组织结构交织、干瘪，褶皱和小沟较多，形成了大量不规则的沟槽纹理等结构。与空白比较，添加保润剂后的烟丝表面的组织结构逐渐膨大，结构变得疏松，小沟和褶皱也逐渐减少，表面的气孔逐渐打开。可以发现，烟丝平衡含水率越高，表面细胞组织吸收水分越多，表面变得越光滑，组织结构展开越明显。可见，保润剂的添加对烟丝微结构具有一定的影响。

a～f分别为空白、丙二醇、甘油、1#、3#、5#样品放大1000倍时的SEM照片。图1　不同保润剂对烟丝表面微结构的扫描电镜图

2.2.2断面微结构烟丝吸收水分主要是通过其断面，故对烟丝断面进行电镜分析。图2为添加不同保润剂的烟丝断面结构扫描电镜图。从图2可以看出，不同保润剂处理的烟丝断面结构差异性明显，空白烟丝断面组织之间孔隙小，组织结构紧实，断面厚度小；烟丝吸收水分以后，其断面孔隙增大，组织结构逐渐拉伸，烟丝内部组织胀开，断面增厚，平衡含水率越高，断面厚度增加越明显，说明平衡含水率对烟丝断面结构影响很大。

2.3保润剂对烟丝等温吸湿-解湿行为分析

通过对动态水分分析仪实验数据进行处理，失水率结果见表2。

从表2中可以看出，喷洒保润剂的烟丝失水率较小。与空白比较，喷洒丙二醇的烟丝失水率为8.42%，丙三醇的为7.64%，新型保润剂1#的为7.77%，2#的为7.94%，3#的为8.01%，4#的为8.36%，5#的为7.48%，说明经新型保润剂5#处理后烟丝对水分的维持能力较强。烟丝具有吸湿和解湿的特性，喷洒保润剂以后，所含羟基与水分子形成氢键，使水分受束缚，散失速度减缓。失水率越低，保润剂的物理保润性能越好。因此，新型保润剂5#的物理保润效果较好，1#和丙三醇次之，2#、3#、4#及丙二醇较差。

表2　喷洒不同保润剂的烟丝等温吸湿-解湿结果

图3为添加不同保润剂烟丝等温滞后变化曲线。从图3可以看出，当RH<20%时，干燥的环境能使烟丝解湿速率相近，滞后变化曲线趋向较为一致，在该湿度范围内，烟丝保润性差异不明显。当RH>20%以后，新型保润剂3#烟丝滞后变化量较高，空白烟丝滞后变化量较低，其余滞后变化量差异性不大，说明了空白烟丝具有吸湿慢、解湿慢的特点，新型保润剂3#烟丝具有吸湿慢、解湿快的特点，该特点使得其滞后变化量较高，达9.21%(RH=70%)，而新型保润剂5#表现为吸湿与解湿性能较为适中的特点。当RH>70%以后，烟丝滞后变化量随相对湿度变化急剧下降，说明烟丝在高湿度环境下其吸附与脱附量都趋于平衡，滞后现象不明显，这与顾中铸等[17]在烟草吸湿滞后现象研究中得到的结论一致。因此，考虑到保润剂良好的保润保湿和防潮双向的功能特点，我们认为吸湿与解湿性能适中的保润剂5#更具有开发和应用前景。

图3　喷洒不同保润剂的烟丝等温吸湿-解湿滞后变化曲线

3结论

通过对几种烟用保润剂物理保润性的分析和比较，明确了不同保润剂保润性能的差异。与传统保润剂比较，新型保润剂的保湿效果明显优于传统保润剂单体。喷洒保润剂的烟丝平衡含水率越高，其烟丝微结构变化性越明显，表面微结构越光滑，组织结构展开以及断面厚度增加越明显。喷洒新型保润剂5#的烟丝失水率较低，对烟丝的物理保润效果较好。结合新型保润剂良好的保湿和防潮双向功能特点，吸湿与解湿性能适中的保润剂更具有开发和应用前景。因此，对于新型保润剂5#的开发对卷烟物理保润技术研究具有一定的理论参考价值。

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(责任编辑：许晶晶)

收稿日期：2015-12-20

基金项目：云南省科技厅保润剂研制项目；云南中烟工业有限责任公司项目(2013JC02)。

作者简介：张安丰(1989─)，男，硕士研究生，主要研究方向为烟草化学。*通讯作者：刘志华。

中图分类号：S572

文献标志码：A

文章编号：1001-8581(2016)07-0073-05

Reseach on Physical Moisture Retention of Tobacco Humectants

ZHANG An-feng1,2, LIU Chun-bo1, SHEN Qin-peng1, CHEN Yong-kuan1, XIONG Wen1,YANG Guang-yu1, SHAN Shao-yun2, JING Lei-lei1,2, LIU Zhi-hua1*

(1. Technology Center, China Tobacco Yunnan Industrial Company Limited / Key Lab of Tobacco Chemistry of Yunnan, Kunming 650231, China; 2. School of Chemical Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650224, China)

Abstract：In order to improve the processability of cigarette products, reduce their moisture loss, and ensure the quality of tobacco products, we used glycerol and propylene glycol as controls, and compared the differences in the physical moisture retention on cut tobacco among several new-type humectants. The results showed that: after being sprayed by glycerol, new humectant 3#, new humectant 4# and new humectant 5#, the cut tobacco had the equilibrium moisture content of 14.57%, 14.76%, 14.73% and 15.09%, respectively; there were no obvious differences in the physical moisture retention among other humectants. The higher the equilibrium moisture content of cut tobacco sprayed by humectants, the more smooth its surface microstructure, the more obvious its spread organizational structure, and the more evidently its section thickness increased. After spraying glycerol, new humectant 3#, new humectant 4# and new humectant 5# on the cut tobacco, its moisture loss rate was 7.64%, 8.01%, 8.36% and 7.48%, respectively, showing new humectant 5# had better physical moisture retention on cigarette.

Key words：Physical moisture retention; New humectants; Equilibrium moisture content; Rate of moisture loss； Tobacco