液相还原法制备纳米Co粉及其催化性能的研究

2016-08-09吴韬

大科技 2016年12期

关键词：还原法液相形貌

吴韬

（浙江机电职业技术学院浙江杭州 310053）

液相还原法制备纳米Co粉及其催化性能的研究

吴韬

（浙江机电职业技术学院浙江杭州 310053）

采用液相还原法，以PVP胶束作为模板，通过一系列实验，制备获得不同形貌的纳米金属钴粉。通过对纳米金属钴粉与AP复合粒子的热分析测试发现，不同形貌钴粉的催化能力是不同的，其中树叶状的钴粉催化能力最高。研究发现，其主要原因是树叶状纳米颗粒的反应接触面积较大，催化效率较高。

纳米Co粉；液相还原法；催化性能

引言

Co金属由于具有良好的物理、化学性能，在高强度合金、耐高温合金、磁性材料以及催化剂领域都有广泛的应用[1～2]。近年来纳米材料和纳米技术的飞速发展，为纳米级金属Co粉在催化领域的广泛应用提供了良好的条件。纳米粉体颗粒在用作催化材料时，由于其尺寸小、比表面积大、活性中心多，表现出极高的催化效率和选择性，在有机物催化加氢等方面都有广泛的应用[3～4]。此外，在固体火箭推进剂的研究中，国外有相关资料报道当加入少量纳米Ni粉，其燃烧效率就会有显著的提高，燃烧速度也明显增加。然而，虽然同为过渡元素的金属纳米Co粉在固体火箭推进剂中的相关应用的研究报道却相对较少。

1 试验方法

由于液相还原法具有工艺简单、反应速度较快、成本低等方面的优点，本试验采用液相还原法制备纳米金属Co粉。采用水合肼（80%）为还原剂，还原氯化钴（CoCl2）的方法，分别在乙醇、乙二醇体系制备纳米钴粉。为了获得形貌可控的纳米颗粒，本试验采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP K30）作为胶束模板。

取适量的 CoCl2（浓度为 0.5mol/l）的溶液，80g/lPVP溶液、1mol/lNaOH溶液混合均匀后，加入水合肼（80%N2H4·H2O），调节反应条件使其发生反应。分别采用FESEM和XRD对获得的纳米Co粉进行形貌与结构的表征。并将获得的钴粉与AP混合，测试其催化性能。

2 试验结果与讨论

2.1 形貌与结构的表征

图1为不同反应条件下获得的纳米Co粉。由图中可以看出，通过改变反应条件（反应物浓度、pH值、PVP浓度、温度），可以获得球形、花形、链球形和树叶状四种不同微观形貌的纳米金属Co粉。其形成的原理主要是通过PVP胶束模板限制了纳米颗粒的生长，从而导致不同微观形貌的纳米颗粒。

图1 不同反应条件下获得的纳米金属Co粉

2.2 催化性能

PVP胶束模板对于纳米颗粒的形貌具有至关重要的作用。把AP加入到适量无水乙醇溶剂中，再加入质量含量为5%的钴纳米粉，超声分散，然后低温干燥，研磨得到纳米Co粉与AP的混合物。采用WCP-1差热分析仪（DTA）测定AP的催化热分解。根据AP热分解放热峰的变化程度来衡量催化剂的活性。另外，分析高温放热峰不明显的主要原因，由于纳米钴粉优异的催化性能，在AP低温阶段的分解过程中NH3和HClO4也参与了分解反应，低温和高温分解反应同时发生，致使在高温阶段没有太多的NH3和HClO4提供分解，直接导致了高温分解不明显。