中药煮散与传统饮片煎煮效率的对比研究——皮类、茎木类及果实种子类药材

孙玉雯，刘起华*，程艳玲，王　菲，刘凤麟

( 1.中国中医科学院广安门医院，北京　100053；2.哈尔滨市急救中心，哈尔滨　150020)



中药煮散与传统饮片煎煮效率的对比研究
——皮类、茎木类及果实种子类药材

孙玉雯1，刘起华1*，程艳玲1，王菲1，刘凤麟2

( 1.中国中医科学院广安门医院，北京100053；2.哈尔滨市急救中心，哈尔滨150020)

摘要：目的对比研究皮类、茎木类及果实种子类药材煮散与传统饮片的煎煮效果，为煮散的研究、生产及推广应用提供参考。方法选取7味皮类药材、3味茎木类药材及9味果实种子类药材为研究对象，将其制成煮散，对比分析煮散与饮片传统煎煮水煎液中有效成分的含量及干膏率。结果首先，煮散水煎液(10倍量水，煎煮10 min)的干膏率及有效成分煎出量均不低于饮片的传统煎煮(10倍量水，煎煮50 min)；其次，不同用药部位的饮片，其煮散水煎液化学成分含量和干膏率与传统煎煮相比的比值差异较大，这主要是由于不同药材的质地和组织结构不同所致。结论从药学角度来看，传统饮片制成煮散，可以节省药材以维护药材资源的可持续发展，同时煮散还具有节省能源、方便患者使用以及保证取样均匀的优点，应当对煮散开展系统的研究。

关键词：煮散；传统饮片；皮类药材；茎木类药材；果实种子类药材

皮类中药大多为木本植物茎干的皮，少数为根皮或枝皮。自20世纪70年代中期开展树皮环剥技术研究以来，杜仲、黄柏和肉桂等药材的产量有所提高，但大多数皮类药材，特别是根皮类药材仍采用一次性砍树剥皮的方法，致使药源急剧减少，有的甚至面临枯竭，导致此类药材紧缺，价格逐年增长[1-3]；茎木类药材也面临同样的问题；果实种子类药材受气候影响，产量不定，价格呈现波动上涨的趋势。如何稳定药材市场，保护有限的药材资源，成为医药研究者关注的热点。

“煮散”起于先秦，兴于汉代，盛于唐宋，衰于明清，历经千年，虽经起起伏伏，但源远流长，在漫长的祖国医药学发展过程中发挥着举足轻重的作用。以粗颗粒为入药形式的煮散，既保持了传统汤剂的吸收快、疗效迅速等特点，又有其特有的节省药材、煎煮时间短和有效成分煎出率高等优势。在目前医药资源匮乏和药价上涨明显的情况下，推广使用中药煮散对现代经济和社会效益都意义重大[4]。

本文以干膏率和有效成分含量为指标，就部分皮类、茎木类及果实种子类药材，进行了煮散与饮片传统煎煮的对比研究，为此类药材煮散的研究、生产及推广应用提供参考。

1仪器与试药

1.1仪器FZ102 粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司)；DZTW 调温电热套(北京市永光明医疗仪器厂)；Waters 2695 型液相色谱仪(PAD 检测器，四元泵，自动进样，Waters M32 色谱工作站)；电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；超声波清洗器(上海必能信超声有限公司)；Milli-Q纯水机(德国默克密理博公司)。

1.2试药甲醇和乙腈均为色谱纯；纯净水(制剂室自制)；实验所用对照品厚朴酚(110729-200412)、和厚朴酚(110730-201112)、秦皮乙素(110741-200506)、桂皮酸(110835-201202)、丹皮酚(110708-200506)、儿茶素(110877-201203)、芒丙花素(111703-200603)、牛蒡苷(10819-201108)、辛弗林(0727-9603)、橙皮苷(110721-200613)、连翘苷(110821-201213)和无水葡萄糖(110833-201205)均购自中国食品药品检定研究院；二苯乙烯苷(82373-94-2)购于北京世纪奥科生物技术有限公司；厚朴、牡丹皮、桂皮、秦皮、地枫皮、合欢皮、海桐皮、鸡血藤、首乌藤、桂枝、牛蒡子、枳实、木瓜、佛手、连翘、川楝子、覆盆子、五味子和石榴皮饮片均购于北京本草方源药业有限公司，经刘起华主任药师鉴定符合《中国药典》2010年版一部各项下的规定。

2方法和结果

2.1饮片的传统煎煮方法综合文献资料[5-7]，饮片的传统煎煮方法为：取各饮片适量，精密称定后，加6倍量水，浸泡20 min，武火煮沸后，改文火继续煎煮30 min，滤过；滤渣加4倍量水，武火煮沸后，改文火继续煎煮20 min，滤过；合并滤液，定容，即得。

2.2煮散的制备取药材饮片100 g，置于粉碎机中，切割粉碎，经过多次反复地粉碎、筛选，直至药材全部粉碎，过10目筛，即得各饮片的煮散，并检测能通过80目筛的细粉量。结果显示，选取的7味皮类药材、3味茎木类药材及9味果实种子类药材均比较容易粉碎，所得煮散中含有能通过80目筛的细粉率小于15%。

2.3煮散的煎煮方法精密称取各煮散样品，加10倍量水，浸泡20 min，武火煮沸后，改小火保持微沸，继续煎煮10 min，滤过，滤液定容即可。

2.4干膏率的测定精密量取上述饮片及煮散水煎液适量，置于恒质量的蒸发皿中，水浴蒸干，于105 ℃干燥3 h，置于干燥器中，冷却30 min后，迅速精密称定质量，计算干膏率。

2.5HPLC含量测定样品制备精密量取上述饮片及煮散定容后的水煎液5 mL，置于10 mL量瓶中，甲醇定容，供HPLC做含量测定。摇匀，过 0.22 μm滤膜，即得。

2.6色谱条件见表1～3。

表1皮类、茎木类及果实种子类药材HPLC色谱条件

Tab.1 HPLC chromatographic conditions of cortex herbs, stem herbs, fruits and seed herbs

药材化合物色谱柱流动相波长/nm流速/mL·min-1柱温/℃厚朴厚朴酚、和厚朴酚DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)甲醇-水(82∶18)2941.030秦皮秦皮乙素PurospherStarRP-18e(150mm×4.6mm,5μm)乙腈-1mL·L-1磷酸梯度洗脱3341.025桂皮桂皮酸OysterODS(250mm×4.6mm,5μm)乙腈-1mL·L-1磷酸(35∶65)2771.035牡丹皮丹皮酚OysterODS(250mm×4.6mm,5μm)乙腈-水(6∶4)2741.030鸡血藤儿茶素、芒丙花素PurospherStarRP-18e(150mm×4.6mm,5μm)乙腈-0.5mL·L-1磷酸梯度洗脱2801.030首乌藤二本乙烯苷PurospherStarRP-18e(250mm×4.6mm,5μm)乙腈-水(26∶74)3201.035牛蒡子牛蒡苷DiamonsilC18(150mm×4.6mm,5μm)甲醇-水(1∶1.1)2801.030枳实辛弗林DiamonsilC18(150mm×4.6mm,5μm)甲醇-磷酸二氢钾(44∶56)2241.035佛手橙皮苷PurospherStarRP-18e(150mm×4.6mm,5μm)甲醇-30mL·L-1冰醋酸(34∶66)2841.025连翘连翘苷EclipsePlusC18(150mm×4.6mm,5μm)乙腈-水(25∶75)2771.030

表2秦皮HPLC梯度洗脱条件

Tab.2 HPLC gradient elution conditions of Cortex fraxini

t/min乙腈/%1mL·L-1磷酸/%089220892228515

表3鸡血藤HPLC梯度洗脱条件

Tab.3 HPLC gradient elution conditions of Caulis spatholobi

t/min乙腈/%0.5mL·L-1磷酸/%0158551585206040

2.7多糖的含量测定根据文献资料[8-10]，精确量取105 ℃干燥至恒质量的无水葡萄糖对照品10.46 mg，置于100 mL量瓶中，加适量水溶解，稀释至刻度，摇匀，即得1 mL中含无水葡萄糖0.104 6 mg的对照品溶液。准确移取对照品溶液0.2，0.4，0.6，0.8和1.0 mL，分别置于具塞试管中，加水至2.0 mL，再准确加入50 mL·L-1的苯酚溶液1 mL，摇匀；迅速精确加入浓硫酸6 mL，摇匀，放置10 min；置于40 ℃水浴中保持15 min，取出后迅速冷却至室温；以相应的试剂为空白，用紫外-可见分光光度法在490 nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标(Y)、葡萄糖浓度为横坐标(X)，得标准曲线方程Y=0.062X+0.016 8，r=0.999 8，表明在2.32～11.62μg·L-1范围内呈良好的线性关系。

精密吸取上述煮散及饮片传统煎煮定容后的水煎液20 mL，加无水乙醇使乙醇体积分数达到80%，静置过夜，滤过；滤渣与滤器用体积分数为80%的乙醇30 mL分次洗涤，滤渣连同滤纸置于烧瓶中，加水20 mL，加热回流2 h。趁热滤过，用少余量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷；移至50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取1 mL，置于10 mL量瓶中，加水定容后，取1 mL置于带塞试管中，按照上述对照品样品的制备方法进行实验，测吸光度，计算多糖的含量。2.8皮类药材得膏率及含量测定结果见表4。

表4皮类药材煮散特性及其与饮片传统煎煮的比较

Tab.4 The characteristics of boiling powders of corten herbs and the comparison of boiling powders and traditional decoction of cortex herbal pieces

药材>80目细粉量/%得膏率/%得膏率比较(煮散/饮片)化合物 化合物含量/μg·g-1含量比较(煮散/饮片)厚朴厚朴煮散8.604.01 10.11 2.52厚朴酚+和厚朴酚637.50 1468.41 2.30牡丹皮牡丹皮煮散10.1015.68 31.60 2.02丹皮酚6256.26 9363.78 1.50桂皮桂皮煮散11.745.00 12.44 2.49桂皮酸269.07 373.04 1.39秦皮秦皮煮散4.6727.39 27.54 1.01秦皮乙素2632.76 2937.09 1.12地枫皮地枫皮煮散7.410.80 2.80 3.50合欢皮合欢皮煮散6.984.19 10.09 2.40海桐皮海桐皮煮散5.298.20 13.55 1.65

本文所选的7味皮类药材分别来自干皮(地枫皮、厚朴、肉桂、合欢皮和海桐皮)、根皮(牡丹皮)和枝皮(秦皮)，厚薄差异较大。其中厚度≥2 mm的饮片，制成煮散后，其得膏率是饮片传统煎煮的2倍以上，化合物含量也高于饮片传统煎煮，但没有干膏的差异大；饮片厚度在1～2 mm的海桐皮，其煮散干膏率是饮片的1.65倍；饮片厚度≤1 mm的秦皮多为枝皮，轻、薄而脆，易碎，同其他皮类药材相比，同样质量的饮片，秦皮表面积要大得多，传统煎煮50 min，便能充分煎透该药材，故其煮散水煎液的得膏率和化合物含量均与饮片传统煎煮相当。

2.9茎木类药材得膏率及含量测定结果见表5。

表5茎木类药材煮散特性及其与饮片传统煎煮的比较

Tab.5 The characteristics of boiling powders of stem herbs and the comparison of boiling powders and traditional decoction of stem herbal pieces

药材>80目细粉量/%得膏率/%得膏率比较(煮散/饮片)化合物化合物含量/μg·g-1含量比较(煮散/饮片)鸡血藤鸡血藤煮散5.1310.16 17.92 1.76儿茶素+芒丙花素71.92 550.65 7.66首乌藤首乌藤煮散7.718.25 9.40 1.14二本乙烯苷829.89 1050.41 1.27桂枝桂枝煮散5.067.42 8.16 1.10

茎木类药材种类繁多，特别是茎类药材包括茎枝、茎刺、茎髓和茎的翅状附属物等，质地和饮片规格差异较大。本研究选取的木类药材鸡血藤，属于大片、厚片，体积较大，同样加水量下，煮散水煎液的得膏率及化合物含量均大于饮片传统煎煮水煎液，尤其是化合物的含量更是达到传统煎煮的7倍以上；茎类药材首乌藤和桂枝均是碎小、短柱状药材，制成煮散后与饮片的对比研究结果显示，煮散的得膏率约为传统煎煮的1.1倍，首乌藤化合物含量为传统煎煮的1.3倍左右。

2.10果实种子类药材得膏率及含量测定结果见表6。

表6果实种子药材煮散特性及其与饮片传统煎煮的比较

Tab.6 The characteristics of boiling powders of fruit and seed herbs and the comparison of boiling powders and traditional decoction of fruit and seed herbal pieces

药材>80目细粉量/%得膏率/%得膏率比较(煮散/饮片)化合物化合物含量/μg·g-1含量比较(煮散/饮片)牛蒡子牛蒡子煮散2.236.87 18.92 2.75牛蒡苷 13485.87 51282.31 3.80枳实枳实煮散5.8020.34 46.98 2.18辛弗林 61435.82 206844.50 3.37木瓜木瓜煮散1.9029.92 29.97 1.02木瓜多糖3085.05 10017.04 3.24佛手佛手煮散3.5728.33 28.75 1.01橙皮苷 45.68 94.81 2.08连翘连翘煮散3.3910.74 11.70 1.09连翘苷 576.83 841.03 1.46川楝子川楝子煮散6.7813.72 27.42 2.03覆盆子覆盆子煮散1.0010.19 13.11 1.29五味子五味子煮散1.5539.58 43.48 1.10石榴皮石榴皮煮散4.8541.06 44.81 1.09

本研究选用的7味果实类药材(牛蒡子、枳实、木瓜、佛手、川楝子、覆盆子和五味子)制成煮散后，从化合物含量的角度来看，牛蒡子、枳实、木瓜和佛手的化合物含量达饮片传统煎煮的2～3.8倍；从得膏率来看，牛蒡子、枳实和川楝子的煮散得膏率为饮片的2～2.75倍，而木瓜、佛手、覆盆子和五味子的煮散得膏率仅为饮片的1～1.29倍。

虽然连翘是果实类药材，但本实验购买的连翘饮片属于老翘，均开裂成两瓣，且仅有果壳，故将其与石榴皮同归于果皮类药材，该类药材质地轻、薄，较易煎透，制成煮散后，其水煎液得膏率与饮片传统煎煮相当，但连翘化合物含量明显增加，达传统煎煮的1.46倍。由此可见，化合物含量和得膏率之间差异较大。

3讨论

分析本研究选择的19味不同入药部位中药的实验结果表明，制成煮散后，其水煎液与传统煎煮相比，化学成分含量和干膏率差异较大，有的煮散其化合物含量高于饮片传统煎煮几倍，但干膏率却与传统煎煮相当，如木瓜、佛手；有的则正好相反，如桂皮。临床使用时，如何取舍？怎么折算煮散与饮片的用量？笔者认为，出现这一现象的原因，与药材质地和组织结构有一定关系，如皮类药材含淀粉、石细胞等组织较多，粉碎制成煮散后，表面积增大，煎出急剧增多，故其干膏率较高；从煮散细粉量来看，除了得膏率偏低的秦皮细粉率偏低外，其他皮类药材的细粉率普遍在5%以上，而果实种子类通常小于5%。

另一方面，也提醒我们，在做煮散研究时，对于有效成分不完全确定的药材，单单考虑一两个化合物的含量是不够的，应将得膏率、化学成分含量及指纹图谱比较相结合，并结合一定的药理研究，综合分析后尚可裁定。

通过初步考察，比较煮散与饮片传统煎煮的差异，总的来看，使用上无特殊要求的皮类、茎木类及果实种子类药材，制成煮散后，不仅节省能源，而且大多数药材均能起到节省药材的作用。此外，传统饮片在质量、规格上差异较大，如牛蒡子果皮致密坚硬，传统用药注明用时捣碎，实验中的饮片大多数为完整的牛蒡子，未做捣碎处理，临床取样时，不同药师抓取的药材差异必然较大，这一问题在其他饮片中也普遍存在，如皮类药材，树龄不同，皮的厚薄差异较大，笔者仔细测量过厚朴、桂皮饮片，有的厚度2 mm，有的达到4～5 mm，实验中分别选取厚度不同的饮片，其水煎液中得膏率和化合物含量有显著差异。制成煮散保证了取样的均匀性，有利于临床疗效的稳定发挥。

文中19味药材采用切割粉碎机均比较容易粉碎，所得煮散中含有能通过80目筛的细粉率均小于15%；但有些含有特殊组织结构的药材需要特殊的处理方法，如杜仲，采用本文选用的粉碎机粉碎时，其胶类物质黏结成团不能过筛；黄柏饮片容易粉碎，但其含有的黏液质较多，制成10目粒度的煮散后加10倍量水煎煮，水煎液极其黏稠，100目滤网无法过滤，对于这类饮片，课题组将另做研究报道。

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基金项目：国家“973 计划”项目(编号：2010CB530601)；北京市科委项目(编号：Z121102001112010)

作者简介：孙玉雯，女，主管中药师，博士

*通信作者：刘起华，女，主任药师，硕士研究生

doi:10.3969/j.issn.1004-2407.2016.04.003

中图分类号：R284

文献标志码：A

文章编号：1004-2407(2016)04-0337-05

(收稿日期：2015-09-28)

Comparative study on the extraction efficiency of boiling powders and traditional herbal pieces:cortex herbs，stem herbs，fruit and seed herbs

SUN Yuwen1，LIU Qihua1*，CHENG Yanling1，WANG Fei1，LIU Fenglin2

(1.Guang′an Men Hospital, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100053；2.Harbin Emergency Center,Harbin 150020,China)

Abstract:Objective To compare the extraction efficiency of boiling powders and traditional herbal pieces of cortex herbs，stem herbs，fruit and seed herbs，and to provide a reference for the research，production and application of boiling powders.Methods 7 kinds of bark herbs，3 kinds of stem herbs，9 kinds of fruit and seed herbs were chosen as the researh objects and were crushed into boiling powders.The contents of the active ingredients and dry extract rate in water decoction were set as the index to compare the extraction efficiency.Results Firstly，the dry extract rate and the concentrations of ingredients in the decoction of boiling powders(10 times of water，decoction time 10 min) were not less than those in the traditional decoction of herbal pieces(10 times of water，decoction time 50 min)；Secondly，the ratio of chemical constituents and the ratio of dry paste were all quite different between the boiling powders and the herbal pieces of cortex herbs，stem herbs，fruit and seed herbs because of the differences of texture and the size of the medicinal materials.Conclusion The boiling powders can save a lot of medicinal herbs，which is beneficial to the sustainable development of medicinal material resources,and can save energy，facilitate the patients，and ensure the sample uniformity.The boiling powders should be studied further.

Key words：boiling powder；traditional herbal pieces；cortex herbs；stem herbs；fruit and seed herbs