气相色谱质谱法同时测定水体中27种SVOC

张海柱 张 凯 余全智 杨永安（遂宁市环境监测中心站，四川 遂宁 629000）



气相色谱质谱法同时测定水体中27种SVOC

张海柱 张 凯 余全智 杨永安
（遂宁市环境监测中心站，四川 遂宁 629000）

摘 要：建立了液液萃取气相色谱质谱法分析27种半挥发性有机物的方法，对遂宁市7条主要河流进行了监测。实验结果表明：该方法检出限为0.0101ug/L～9.113ug/L，加标回收率为66.7℅～118.4℅，适用于水环境监测中对水体中27种半挥发性有机物同时分析监测。在所监测主要河流中，所有半挥发性有机物均未检出，达到地表水GB3838-2002标准限值。

关键词：半挥发性有机物；气相色谱质谱法；遂宁

半挥发性有机污染物（SVOCs）主要包括有机农药类、氯代苯类、硝基苯类、苯胺类、苯酚类等化合物。这些有机化合物在环境空气中主要以气态或者气溶胶两种形态存在。近几年，SVOCs对环境的影响在逐年上升，范围也在不断扩大，对地表水体质量构成很大危害。因此，根据地表水环境质量标准，结合国家有机污染物方法标准研究了同时检测27种SVOCs的方法，对遂宁市地表水体中该类SVOCs进行了为期一年的监测和分析，为了解遂宁市SVOCs的污染状况提供了依据，为有机污染物环境监测分析工作全面开展奠定了基础。

1. 实验部分

1.1 仪器和试剂

仪器：气相色谱质谱仪（布鲁克450GC-320MS），旋转振荡器（长沙永乐康医疗设备有限公司），K-D浓缩仪（欧陆仪器（远东）有限公司）。

试剂：19种SVOC混合标准溶液（100ug/mL，AccuStandard Inc），林丹标准溶液（100ug/mL，AccuStandard Inc），滴滴涕标准溶液（100ug/mL，AccuStandard Inc），6种有机磷农药混合标准溶液（100ug/mL，AccuStandard Inc）。二氯甲烷（农残级），无水硫酸钠（优级纯），氯化钠（优级纯）。

1.2 水样的采集与保存

水样采集于棕色玻璃容器内，样品应充满整个样品瓶并加盖密封，4℃冰箱内避光保存，7d内完成萃取工作，萃取液在40d之内完成分析。

表1　目标化合物的检出限和线性范围

2. 结果与讨论

2.1 色谱条件选择

经进样口、柱温箱和程序升温及色谱柱选择等试验，建立的色谱条件可以很好地分离27种SVOCs，灵敏度高。升温程序为：40℃（1）10℃/min→130℃（3）10℃/min→220℃（1）40℃/min→250℃（2）20℃/min→300℃。

2.2 27种SVOCs的分离结果

在上述色谱条件下，对27种SVOCs的混和标准溶液进行了测定，结果表明：在该色谱条件下，27种SVOCs能得到很好的分离以及定性和定量检测。

2.3 目标化合物的方法检出限和线性范围

测定浓度范围在0.02mg/L～5.00mg/L 的27种SVOCs混合标准溶液，以峰面积对各自的浓度进行线性回归，计算相关系数，结果见表1。

2.4 地表水体中SVOCs的组成及含量分析

对遂宁市城区7个地表水断面的水质进行了每个月一次的连续监测，入境断面桂花、出境断面老池和其余的米家桥、大安、跑马滩、郪口和清幽岛。该7个断面的监测结果显示，27种SVOCs均未检出，水质良好。

结语

（1）建立了一种同时测定水体中27 种SVOCs的方法，灵敏度高，检出限完全满足地表水体的分析要求。

（2）对遂宁市城区7个地表水断面的水质监测，27种SVOCs均未检出。

（3）本方法加标回收率为66.7℅～118.4℅，被测污染物结果准确、可靠。结果表明，该方法可以很好的应用于水体中27种SVOCs的监测分析工作。

参考文献

［1］ Hong Chen， Mei Li， Ya-Ping Zhang， Xin Yang， Jin-Jun Lian， Jian-Min Chen. Rapid Analysis of SVOC in Aerosols by Desorption Electrospray Ionization Mass Spectrometry ［J］. J Am Soc Mass Spectrom 2008（19）： 450-454.

［2］ Zhong wen Bao， Christina Haberer， Uli Maier， Barbara Beckingham， Richard T. Amos，Peter Grathwohl. Modeling long-termuptake and re-volatilization of semi-volatile organic compounds （SVOCs） across the soilatmosphere interface. Science of the Total Environment ［J］.2015， 538， 789-801.

［3］邵永怡.固相萃取工作站一气相色谱法测定污水处理厂进出水中有机污染物［J］.现代科学仪器，2009（5）：94-96.

［4］ GB3838-2002，地表水环境质量标准［S］.

中图分类号：O657

文献标识码：A