电感耦合等离子体发射光谱法测定纯银中的杂质元素

吕红（乌鲁木齐天山星贵金属冶炼有限公司　乌鲁木齐　830054）



电感耦合等离子体发射光谱法测定纯银中的杂质元素

吕红
（乌鲁木齐天山星贵金属冶炼有限公司乌鲁木齐830054）

摘要本文介绍了纯银用硝酸溶解，用盐酸使基体银以氯化银形式分离后，直接用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中铜、铁、铅、锑、铋、硒、碲、钯等杂质元素，回收率在98.72%～102.39%之间。

关键词电感耦合等离子发射光谱纯银杂质元素

DOI∶10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.02.028

1　引言

银是人类发现和使用最早的金属之一。银具有最好的导电性、导热性和光波反射性能以及良好的化学稳定性和延展性，因此用途十分广泛。中国是银矿资源中等丰富的国家，但中国独立的银矿山较少，所占比例不足30%，大部分是伴生银矿，主要伴生在金、铅、锌、铜矿床，也有与镍、钨、锡、钼等矿床伴生的，铜、铁、铅、锑、铋、硒、碲、钯等元素是纯银中主要的杂质元素。

本文主要讲述了用电感耦合等离子发射光谱法测定纯银中铜、铁、铅、锑、铋、硒、碲、钯等杂质元素。

2　实验原理

试样用硝酸溶解，用盐酸使基体银以氯化银形式分离，并用王水和柠檬酸煮沸沉淀数次，使被沉淀吸附的元素解析出来，所得溶液以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，根据强度与浓度之间的关系得出其含量。

3　实验部分

3.1仪器与试剂

⑴PE-7000DV等离子发射光谱仪。⑵柠檬酸溶液50%（优级纯）。⑶盐酸。⑷硝酸。⑸王水。

⑹高纯氩气。

⑺混合标准溶液分析中除另有说明外，均使用MOS级试剂和去离子水或与其纯度相当的水。

3.2工作曲线的绘制

3.2.1标准储备溶液的配置

分别用1 000 μg/mL的铜、铁、铅、锑、铋、硒、碲、钯标准溶液配置100 μg/mL的中间液备用。

3.2.2混合标准溶液的配置

分别移取100 μg/mL的铜、铁、铅、锑、铋、硒、碲、钯标准储备溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0 mL于一组洗净的100 mL容量瓶中用盐酸（1+9）定容至刻度，摇匀。以试剂空白调零，测定其发射强度。

3.3操作步骤

准确称取2.0000 g试样置于200 mL烧杯中，加入0.5 mL柠檬酸溶液，4 mL硝酸（1+1），盖上表皿，低温加热溶解。冲洗表皿及杯壁，加入10 mL水稀释。在搅拌的条件下滴加盐酸（1+1）至沉淀完全，将烧杯在电炉上低温加热至溶液澄清。将试液倾滤，热稀硝酸2%洗沉淀一次，再倾滤。向沉淀中加入8 mL王水（3∶1）和0.5 mL柠檬酸溶液，在低温电炉上微沸20 min左右，倾滤。热稀硝酸洗沉淀2～3次，倾滤。再向沉淀中加入4 mL王水和0.5 mL柠檬酸溶液，在低温电炉上微沸10～20 min，用热稀硝酸洗沉淀2～3次，倾滤。将滤液浓缩至2～3 mL左右，用盐酸（1+9）定容于25 mL的容量瓶中，于等离子发射光谱仪上各待测元素的特征谱线测定其强度，并通过标准曲线得出其含量。

4　结果与讨论

4.1各元素测定波长的确定

根据仪器软件中的谱线库和光谱干扰信息、待测元素和共存离子之间的谱线干扰情况，选定2～4条谱线，分别对2.0 μg/mL待测元素的混合标准溶液进行波长扫描，选出无干扰或干扰少的谱线作为分析波长，见表1。

表1　测定元素的分析谱线

4.2分离银后溶液中剩余银量的影响

在2.0 μg/mL标准工作溶液中加入2、4、6、8、10、12、14、16 μg/mL等不同量的银标准溶液，其它实验条件不变，在仪器工作条件下，测定各元素的强度，实验表明银含量在12 μg/mL以内对各元素测定无影响。纯银样品经过盐酸沉淀分离后，溶液中残留的银含量低于12 μg/mL，因此，溶液中残留的银含量不干扰测定。

4.3各元素间的相互干扰

根据纯银中杂质元素的含量，取适量的各杂质标准溶液进行干扰实验，结果见表2。

表2　各元素之间的干扰实验

4.4盐酸浓度的影响

在100 mL各元素浓度分别为2.00 μg/mL的混合工作溶液中，分别加入1、3、5、7、9、11、13、15 mL盐酸，测定结果表明，酸的浓度在小于15%时，对各元素的测定影响不大，本实验采用的是10%的盐酸介质。

4.5加标回收率实验

按照实验方法，对样品进行标准加入回收率实验，结果见表3。

表3　加标回收率实验　μg/mL

加标回收率在98.72%～102.39%之间，本方法准确可靠，能满足生产分析。

5　结语

目前纯银中杂质元素的测定，较多使用的是分光光度比色法、原子吸收光谱法及原子发射光谱法，原子吸收光谱法存在线性范围窄、检出限高、单个元素测定等缺点，这些对于贵金属样品测定来说单个元素测定消耗大，不经济，而电感耦合等离子体发射光谱法具有检出限低、线性范围宽、精密度好、基体干扰小、可多种元素同时测定、分析速度快等特点，是一种较为理想的分析方法。

参考文献

［1］GB10725-1989化学试剂.电感耦合高频等离子体原子发射光谱法通则.

［2］陈菲菲.魏成磊.黄蕊.电感耦合等离子发射光谱测定纯银中杂质元素.［J］.黄金.2005.26（8）；41-42.

［3］GB/T11067-1989银化学分析方法.

［4］罗荣根.电感耦合等离子发射光谱测定纯银中8种杂质元素.冶金分析.2014.34（11）；46-50.

收稿：2016-01-17