参加全国职业卫生服务机构检测能力考核盲样比对检验的分析评价*

王 芬郝建梅*魏 强任有霞麦迪娜•肖开提尹 丽



参加全国职业卫生服务机构检测能力考核盲样比对检验的分析评价*

王 芬①郝建梅①*魏 强①任有霞①麦迪娜•肖开提①尹 丽①

王芬,女,(1983- ),本科学历，主管技师。新疆维吾尔自治区疾病预防控制中心，从事理化检验工作。

目的：通过参加全国职业卫生实验室间盲样比对检验，及时发现实验室存在的技术问题，以提高本实验室处理各种样品的能力及水平。方法：依据国家标准及中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所组织的2012-2014年全国职业卫生实验室间盲样比对检测项目的作业指导书，对全国职业卫生实验室间进行盲样比对检验。结果：根据中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所反馈信息，比对判定条件∣Z∣＜2为考核满意。2012-2014年中所有参加的甲醇、正己烷、乙苯、四氯乙烯、四氯化碳、四氢呋喃、锡和镍项目均通过计算判定。所有项目满足∣Z∣＜2，在3年的盲样考核中成绩均为满意。结论：通过参加全国职业卫生技术服务机构检测能力盲样比对检验，保证了实验室检测质量，检测准确度、精密度和总体水平均有明显提高。

质量控制；职业卫生；比对; 检测能力; 实验室

①新疆维吾尔自治区疾病预防控制中心 新疆 乌鲁木齐 830011

[First-author’s address] The Center for Disease Control and Prevention of Xinjiang Uygur Autonomous Region, Urumqi, Xinjiang, 830011, China.

职业卫生实验室检验是卫生监督、职业病预防控制工作的重要技术支撑，开展实验室质量控制，参与实验室间比对和能力验证，接受盲样的比对工作，可不断提高实验室处理各种样品的能力、应对各种突发事件的能力及水平，中心每年参加中国疾病预防控制中心组织的全国职业卫生服务机构检测能力考核[1]。为此，本研究对2012-2014年的实验室间的质量控制考核情况及检验步骤、检验结果进行分析讨论。

1 材料与方法

1.1 盲样及质控样品来源

自治区疾病预防控制中心职业卫生科收到的盲样是由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所参照国家一级标准物质技术规范(JJF1006-1994)的要求制备而成[2-4]。发送样品前，均进行了均匀性检验和稳定性检验，检验结果显示样品均匀性和稳定性良好。1.2 仪器与试剂

1.2.1 仪器

7890A气相色谱仪带氢火焰离子检测器(安捷伦，德国)；6701F型原子吸收分光光度计(岛津，日本)；锡、镍空心阴极灯(北京华洋分析仪器公司)。

1.2.2 标准溶液

锡、镍标准溶液1000 mg/L(中国科学研究院)，临用时逐级稀释成标准所需系列；甲醇、正己烷、乙苯、四氯乙烯、四氯化碳、四氢呋喃以及四氯化碳标准溶液均由色谱纯试剂配制而成，标准溶液均由天津光复精细化工研究所提供。

1.2.3 试剂

硝酸、盐酸及高氯酸均为优级纯；实验用水为超纯水。

1.3 质量保证

参加比对是实验室质量保证工作的一部分，而且测量比对工作本身也要受实验室质量体系的监督管理。

在技术层面上，按照实验室质量控制计划规定，在测量比对样品前，先做标准曲线及质控样本与其真值进行比较，判断仪器处于正常的稳定状态后，开始测量样品空白，然后再测量样品。

在程序层面上，严格执行中心质量管理手册及程序文件的规定，主要过程包括：职业卫生科制定本年度实验室质控计划、报中心质量负责人批准以及按照已审批的计划储备盲样比对所需的试剂等工作内容。

接到检测组织方发放的比对盲样后，先由中心质管办办理收样登记，继续安排本科室进行比对工作。质控计划审批、督促执行、比对测量结果分析、报告和反馈以及全部原始记录存档等均在质管办的受控下进行，同时在质量体系内审时还要对比对实验的原始记录、考核比对完成的质量是否达到参加比对的目的等方面进行审查[5-7]。

1.4 测量方法

样品的分析方法、结果报告都依据国家标准以及本实验室检验规范进行。硅胶管中的甲醇按照GBZ/T 160.48-2007“工作场所空气有毒物质测定——醇类化合物”进行检验；活性碳管中的正己烷按照GBZ/T 160.38-2007“工作场所空气有毒物质测定——烷烃类化合物”进行检验；活性碳管中的乙苯按照GBZ/ T 160.42-2007“工作场所空气有毒物质测定——芳香烃类化合物”进行检验；活性碳管中四氯乙烯按照GBZ/T 160.46-2004“工作场所空气中卤代不饱和烃类化合物的测定方法”进行检验；滤膜中的锡按照GBZ/T 160.22-2004“工作场所空气中锡及其化合物的测定方法”进行检验；活性碳管中的四氢呋喃按照GBZ/T 160.75-2004“工作场所空气中杂环化合物的测定方法”进行检验；活性碳管中四氯化碳按照GBZ/T 160.45-2007“工作场所空气中卤代烷烃类化合物的测定方法”进行检验；滤膜中镍按照GBZ/T 160.16-2004“工作场所空气中镍及其化合物的测定方法”进行检验。

2 结果

实验室间比对实验时均采用相应的有证基质相同或相近的质控样本作为内部质量控制，即在进行盲样分析时，在完全相同的测试条件下使用相同的分析方法测定有证的质控样本。根据测试结果来确认测定结果是否准确，若质控样品的测试结果在质控样本的允许范围之内，表明此次测定结果是准确可靠的；若质控样品的测试结果超出了质控样本值的允许范围，表明此次测定结果不可靠，盲样的测试结果也不可靠，应查找原因重新测试[8-11]。根据组织方中国疾病预防控制中心反馈的结果，对近3年参加全国职业卫生技术服务机构检测能力盲样比对实验的结果进行分析。

2.1 盲样比对检验结果

(1)2012年，参加甲醇094A和正己烷094B两个项目的考核。甲醇094A取得满意的结果，其相对偏差为0.00%、Z检验值为0.00；甲醇的质控样品ZK015-1、ZK015-2的相对偏差分别为-2.59%、1.49%、Z检验值分别为-0.28、0.40；正己烷094B为合格，其相对偏差为6.59%、Z检验值为-1.80；正己烷质控样品ZK005-1、ZK005-2的相对偏差分别为0.75%、1.50%、Z检验值分别为0.07、0.25，见表1。

(2)2013年，参加乙苯022A、四氯乙烯022B及滤膜锡022C的3个项目考核，均取得满意结果。乙苯022A相对偏差为-10.7%、Z检验值为-1.29；乙苯的质控样品ZK024-1、ZK024-2其相对偏差分别为2.83%、-0.32%、Z检验值分别为0.3、-0.47。四氯乙烯022B的相对偏差为0.00%、Z检验值为0.00；四氯乙烯质控样品ZK017-1、ZK017-2的相对偏差分别为1.97%、0.96%、Z检验值分别为0.19、0.11。滤膜锡022C的相对偏差为0.32%、Z检验值为0.04；锡质控样品ZK021-1、ZK021-2的相对偏差分别为0、Z检验值分别为0，见表2。

表1 2012年盲样比对检验结果

表2 2013年盲样比对检验结果

表3 2014年盲样比对检验结果

(3)2014年，参加四氢呋喃097A、四氯化碳097B和金属镍097C的3个项目考核，均取得满意的结果。四氢呋喃097A相对偏差为0、Z检验值为0；四氢呋喃的质控样品ZK025-1、ZK025-2的相对偏差分别为0.88%、1.22%、Z检验值分别为0.10、0.285。四氯化碳097B的相对偏差为2.64%，Z检验值为0.56。金属镍097C的相对偏差为4.39%、Z检验值为1.29；金属镍质控样品ZK032-1、ZK032-2的相对偏差分别为0.43%、-0.11%、Z检验值分别为0.10、-0.017，见表3。

2.2 比对条件判定

用Z比分数对参加实验室间比对、能力验证结果的评定(公式1)：

其中X为测定值；XC为指定值；S是满足计划要求的变动性的合适估计值/度量，可以是不确定度，也可以是标准偏差。当组织单位反馈的结果∣Z∣≥3，则被评为离群值，不合格；当一个结果为2＜∣Z∣＜3，表明结果可疑，应对测试程序进行复查；当一个结果∣Z∣＜2，表明结果满意；如果一个结果的Z值的绝对值越接近于0，则表示该实验室的结果与实验室的标准结果符合性越好[12-15]。

即:∣Z∣≥3离群结果，要求实验室开展纠正措施。

2＜∣Z∣＜3可疑结果，应复查。

∣Z∣＜2 满意结果。

3 讨论

根据判定公式计算，从以上表格分析得出本实验室在2012-2014年所有盲样、质控样品∣Z∣＜2，表明所有考核盲样结果均为满意。证明本实验室的测量值与参考值符合较好，实验室检测方法可靠，检测结果准确可信；具备合格的检测能力和水平。检验结果的影响因素主要来源于仪器设备和人员素质、测量方法及标准物质等。

近年来，实验室仪器设备更新较快，购置了较为先进的实验设备。而且，按照中心质量管理体系的要求，所有仪器均在计量校验合格的条件下使用。通过对近几年比对实验反馈的结果分析，误差主要来源下述因素：①气相色谱溶剂解析测量法的误差，主要源于标准溶液配置的误差及样品解析所致；②原子吸收分光光度法误差，主要来源于样品采集、样品的前处理及标准溶液配制环节。

(1)原子吸收分光光度法。主要是用于检测金属元素，对整个实验过程所使用实验器皿的清洁度要求较高，用前必须用30%硝酸浸泡过夜，尤其是新购的玻璃器皿，需清洗干净后再用30%硝酸反复浸泡，并用超纯水冲洗干净，方能保证实验达到满意结果。

(2)样品的前处理。样品的前处理尤为重要，每种化合物对应的消化方法都不一样，要选择合适的消化前处理方法。如本实验室在开展工作场所空气有毒物质锡及其化合物测定(GB Z T 160.22-2004)，使用火焰原子吸收分光光度计法过程中，样品预处理方法采用浓硫酸与浓硝酸混合酸消解液，在电热板(140～160 ℃)上加热消解至冒白烟为止；取下放冷后，用5 ml水洗涤烧杯和表面皿，再加热后于200 ℃挥发去硫酸，用此方法消解要求较高，温度一定要精确控制，一般很难做到。如果温度过高就会有不溶于水的白色锡的氧化物絮状沉淀生成，造成结果偏低。200 ℃挥发去硫酸，硫酸沸点很高不易分解与挥发，耗时＞2 h，同时消解液中残留的硫酸会影响原子化效率，使检测结果偏低。此消解方法耗时较长，准确度较差。考虑到锡的化合物一般为金属锡和锡的氢氧化物等原因，实验选用浓硝酸和浓盐酸作为消解液对预处理方法进行试验研究，通过实验发现准确度较差，回收率＜60%。但只采用浓盐酸作为消解液时，把滤膜放入10 ml比色管中，加入1 ml浓盐酸置于90 ℃管式电热消解仪加热10～15 min，进行消解，取下放冷用去离子水定容至10 ml，用原子吸收分光光度计法测定。发现此消解方法精密度、准确度较高，回收率在100%左右，且该消解方法既减少了消解液的用量，又缩短了样品消化的时间，故用盐酸对滤膜中的锡进行消解是最适合的方法，而且得到了较满意的实验结果。

4 结语

对于工作场所有机化合物、金属含量的检测，所用的器皿一定要干净，同时要选择合适的方法，在进行实验前不仅要做好预实验，而且在实验过程中还应做平行样、加标回收，同时需做带有证书的质控样本，并进行质量控制，这样才能将误差降到最小，保证实验结果准确可靠。

[1]俎建文,寇志华,俎志平,等.许昌市2005年疾病预防控制机构实验室食品理化比对实验结果与分析[J].职业与健康,2007,23(12):999-1001.

[2]陆娟.一次实验室间比对试验结果分析[J].现代预防医学,2013,40(14):2700-2702.

[3]赵素娟,于慧芳,穆效群.室内空气中氨气检测实验室间比对结果分析[J].首都共生,2013,7(4):185-187.

[4]丁小磊,陈敏,潘红星,等.滤膜中锡测定的实验室间比对结果分析[J].江苏预防医学,2012,23(5):62-63.

[5]虞精明,易炎忠,胡立军.微孔滤膜中锰与铅测定的实验室间比对结果分析[J].中国卫生检验杂志, 2009,19(6):1406-1407.

[6]徐伯洪,闫慧芳.工作场所有毒物质监测方法中尿中砷的荧光光谱法[M].北京:中国人民公安大学出版社,2003.

[7]王丽玲.能力验证、实验室间比对常用统计技术及评定方法[J].中国卫生检验杂志,2006,16(8):985-986.

[8]戴坤富,杨志国,曾茹萍,等.实验室间能力验证理化比对试验结果分析[J].中国卫生检验杂志,2013, 23(7):1811-1813.

[9]罗建波,胡寒雁,陈文胜,等.2001-2003年广东省疾控机构卫生检验能力验证结果评价[J].华南预防医学, 2003,29(5):23-26.

[10]宋宜菊.2007-2010年理化实验室间比对试验结果分析[J].中国卫生检验杂志,2011,21(4):1030.

[11]殷红.扬通徐镇泰疾控系统实验室间比对的组织和设计[J].中国卫生检验杂志,2010,20(4):905-905.

[12]刘培忠,王建敏,孙力,等.用Z比分数进行实验室质量控制考核及评定[J].中国卫生检验杂志,2004, 14(1):101-102.

[13]夏铮铮,刘卓慧.实验室认可与管理基础知识[M].北京:中国计量出版社,2003.

[14]李丹,苗洁.三种检验方法在实验比对试验数据处理中的应用[J].气象水文海洋仪器,2014(1):75-76.

[15]姚文清.国际标准ISO TR22335实验比对[J].实验技术与管理,2013,30(4):185-186.

Analysis of detection capacity in occupation health laboratory in China

WANG Fen, HAO Jian-mei, WEI Qiang, et al// China Medical Equipment,2016,13(2):113-117.

Objective: Through participate in the intercomparison, some technique problems can be found timely, and the ability of sample processing level in our laboratory can be improved continuously.Methods: According to the standard operation procedure(SOP) and the standard method of the test items which participate in the intercomparison for the national occupation health service institutions organized by national institutes of occupational health and poisons control during the year of 2012 to 2014.Results: According to the feedback information supplied by national institutes of Occupational Health and Poisons Control, the ∣Z∣< 2 is satisfied.The projects what are participated in the past three years 2012 to 2014,such as methyl alcohol, n-hexane, ethylbenzene, tetrachloroethylene, carbon tetrachloride, tetrahydrofuran, Sn, nickel,are all satisfactory.Conclusion: By participating in the intercomparison for the national occupation health service institutions organized by national institutes of occupational health and poisons control, the measurement quality of laboratory were assessed, the overall accuracy and precision of the laboratory has been significantly improved.

Quality control; Occupation health; Intercomparison; Detecting ability; Laboratory

10.3969/J.ISSN.1672-8270.2016.02.036

职业卫生技术服务机构检测能力盲样比对项目(2014)“新疆甜菜制糖企业职业病危害因素关键控制点的分析与研究”

xjyuanhui@126.com

1672-8270(2016)02-0113-05

R197.3

A

2015-11-20