SiO2在纳米复合电镀中的应用

刘委明，陈国贵，王从敏，徐友撑,郑崇统

(1.浙江大学 化学系，浙江 杭州　310027；2.浙江伟星实业发展股份有限公司，浙江 临海　317000)



SiO2在纳米复合电镀中的应用

刘委明1,2，陈国贵2，王从敏1，徐友撑2,郑崇统2

(1.浙江大学 化学系，浙江 杭州310027；2.浙江伟星实业发展股份有限公司，浙江 临海317000)

摘要：采用纳米复合电镀技术制备的纳米SiO2复合镀层拥有一系列优异性能，如耐磨、高硬度、耐高温、抗氧化和耐腐蚀等。介绍了纳米复合电镀的特点和强化机制，以及纳米SiO2颗粒的分散方法，重点综述了纳米SiO2在复合电镀中的研究状况及应用。

关键词:二氧化硅；纳米复合电镀；应用

引言

纳米复合电镀是复合镀中的一种，其原理是依据电结晶和弥散强化理论，采用电化学共沉积方法在常规的镀液中加入不溶性的纳米微粒，使之在镀液中稳定悬浮，金属离子在阴极上还原析出的同时，得以将纳米颗粒包覆或镶嵌在金属或合金镀层中的过程。复合镀层兼有基质金属沉积层和镶嵌微粒的性能，广泛应用于航空、航天、国防和制造业等领域，所以纳米复合电镀也被认为是当前解决材料腐蚀、高温氧化和磨损等问题以及提高材料强度和某些特殊性能的一种新技术[1-2]。

二氧化硅(SiO2)是Si和O按1∶2的比例所组成的立体网状结构的晶体(如图1所示)，SiO2纳米颗粒因其尺寸小比表面积大，表面含有丰富的活性羟基且羟基结构多样化，所以具有很高的反应活性，粒子微孔多，吸附力强，纳米二氧化硅正是由于其独特的物理、化学特征，已成为一种广泛应用的无机纳米粉体材料。在纳米复合电镀领域，二氧化硅同样备受关注，近年来也有许多关于纳米SiO2复合电镀的研究报道[3-6]。纳米SiO2复合镀层具有高强度、高硬度、耐磨性好、耐氧化性和耐腐蚀等特点[7]，且制备工艺简单，涂层结构和性能易于控制等优点，受到各界人士和学者的高度关注，随着科学技术和电镀工艺的不断发展，SiO2纳米复合电镀技术的应用领域也将越来越广。

图1　SiO2的结构图

1纳米复合电镀的特征

由于纳米复合电镀本身的复杂性，直至今日，仍没有一种成熟的机理或理论模型能够诠释纳米复合电镀过程。一般认为，复合共沉积过程大致可以概括为3个阶段[8]：1)悬浮液中的纳米微粒在搅拌形成的动力场下由远离阴极的本体镀液向阴极界面附近移动；2)纳米颗粒在多种作用力下粘附于阴极表面，这期间动力学特征主要受镀液浓度、基质金属离子、添加剂及工艺条件等影响；3)基质金属离子包裹着纳米颗粒在阴极上放电析出金属单质并使颗粒牢固地嵌入其中，形成复合镀层。

纳米粒子对镀层具有强化作用，主要体现在三个方面[1,9]：1)由于具有高活性表面的纳米微粒的加入，为金属离子的沉积提供了更多的形核中心，提高了金属形核率，抑制了金属晶粒的长大，使镀层结晶更加细致，即细晶强化；2)当镀层受到外力时，这些弥散在基质中的纳米微粒能够有效地阻止位错滑移和微裂纹扩散，使镀层产生弥散强化；3)纳米粒子的加入使镀层中晶体的缺陷密度升高，使位错的滑移运动困难，使金属能够有效抵抗塑性变形，表现出高密度位错强化效果。

2纳米SiO2的分散

2.1纳米SiO2的表面特性

众所周知，随着固体颗粒的细微化，其表层原子数占比上升，表层原子主要受邻近的内部原子的非对称价键力和其他原子的范德华力作用，而其价键又是不饱和的，因此表层原子受到的力是不对称的，为了使自身能量降低，使表层的价键饱和，粒子之间就产生了凝聚。对于纳米氧化物粒子，如SiO2、Al2O3和ZrO2等，它们都有自己的pH-ξ曲线，pH不同，所带电荷不同。这些纳米氧化物粒子在水溶液一般认为其表面有一层表面氢氧基，当pH较低即溶液显酸性时，粒子表面形成M-OH2，导致粒子表面带正电荷；当pH较高即溶液显碱性时，粒子表面形成M-O，导致粒子表面带负电荷；如果pH处于中间值，则纳米粒子表面形成M-OH，粒子呈电中性，此范围内的pH即为该物质的等电点区间。在不同的pH下，分散在水溶液中的粒子的表面化学特性就由吸附在颗粒表面的H+和OH-粒子所决定[10]。如25℃时，水溶液中SiO2的等电点为1.7～3.5，即当pH小于1.7时，SiO2粒子表面带正电；当pH大于3.5时，SiO2粒子表面带负电；当pH在1.7～3.5时，SiO2粒子表面显电中性。了解或测定特定溶液中SiO2的表面特性，有助于选择合适的分散剂使其更好的分散于溶液中保持悬浮状态，也就有助于复合共沉积的进行。

2.2纳米SiO2在镀液中的分散

纳米粒子在制备和使用中的最大问题是随着粒子粒径减小而带来的团聚问题，所以要想将纳米粒子运用于复合电镀或其它需要在水溶液中分散的应用领域，首先要解决纳米粒子的团聚与分散问题。纳米粒子的稳定机制为：空间位阻稳定作用；静电稳定作用；静电空间位阻稳定作用，为了解决纳米粒子的团聚问题，从纳米粒子的稳定机制出发，通常用物理方法和化学方法来实现，较为常见的是两种方法的结合使用。

2.2.1纳米SiO2的物理法分散

物理方法包括机械搅拌、喷射搅拌、超声分散以及高能处理法。机械搅拌是依靠搅拌器在搅拌槽中转动对液体进行搅拌，它是将固体颗粒分散于液体中的常用方法，一般有电机带动的机械搅拌与磁力搅拌。王文芳等[11]使用磁力搅拌的方法使SiO2粉末均匀地悬浮在镀铜液中，采用复合电沉积方法，在45钢板表面电沉积获得了δ为0.1～0.2mm的Cu-SiO2复合镀层，镀层表面平整、光滑，电镜下观察SiO2微粒均匀分布且与基体结合良好，同时具有良好的硬度和耐磨性能。喷射搅拌一般有喷射空气搅拌和喷射流搅拌。苏永堂等[12]采用空气搅拌分散方法，得到银-纳米SiO2复合镀层，研究认为，空气搅拌较机械搅拌更有利于纳米微粒在镀层中的分布。

超声分散法是纳米粉体材料常用的分散方法，其分散机理主要是与超声波的空化作用有关。当把需要处理的超微粒子置于液体中的超声场中，用适当的频率和功率的超声波加以处理，会在液体介质中产生空穴和气泡，空穴和气泡在声场的作用下振动，受到交替变换的正负压强的挤压和牵拉，然后突然崩溃或断裂，崩溃或断裂时在液体的局部区域产生极高的压力，导致液体分子剧烈运动，这种液体分子的剧烈运动使得用常规机械方法无法分散的聚集体分散成单个的颗粒或比原先聚集体小得多的小聚集体，其分散粒子可达到所需的颗粒粒径，超声分散效果受超声功率、频率及时间的影响[13]。曹玉瑞等[14]采用超声波分散法使SiO2微粒均匀地悬浮在镀铜液中，继而通过电沉积制备了Cu-SiO2复合镀层，并讨论了超声波功率对复合镀层结构与硬度的影响，随着超声波功率的增大，复合镀层的结构先改善后恶化。高能处理一般有高能激光处理、强磁场处理等，文献中有用强磁场分散的Al2O3报道。如冯秋元等[15]在电镀过程中采用强磁场搅拌法制备了Ni-Al2O3纳米复合镀层，但用高能法分散SiO2还未见报道。

2.2.2纳米SiO2的化学法分散

化学方法即表面修饰法，因纳米粒子表面存在许多活性基团，这些活性基团使得粒子之间互相聚集，以此降低体系Gibbs自由能，因此，通过在其表面修饰一层无机物或有机物，将粒子表面活泼的基团包覆或屏蔽起来，与周围环境隔绝，降低其活性，就可以起到稳定内层纳米粒子的作用，即达到分散目的。一般在纳米复合镀液中添加各类分散剂，通过分散剂在纳米粒子表面的吸附或包覆，降低纳米粒子的表面能，可有效的改善纳米粒子在镀液中的分散及镀层中的分布，减少纳米粒子的团聚，这是目前各种纳米复合镀中避免镀液中纳米粒子团聚所普遍采用的做法。复合电镀中常用的分散剂主要有表面活性剂、聚电解质、无机盐和配位剂等，其中表面活性剂和聚电解质应用较广泛。

成旦红等[16-17]研究了阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的工艺参数对Ag-SiO2及Ni-SiO2复合镀层性能的影响。吴敏等[13]对含有不同质量分数分散剂(六偏磷酸钠、氯化钾、硅酸钠、三乙醇胺、Span-80及三聚磷酸钠)的纳米SiO2悬浮液进行了分散效果分析指出，在单纯的去离子水中，对纳米SiO2粉体而言，六偏磷酸钠是一种分散效果较好的分散剂,其质量分数在3%～4%时，可以获得较理想的分散效果，分散液也具有较好的稳定性。周言敏等[18]分别添加十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇，制备了Cu-SiO2复合镀层，考察了表面活性剂的带电性质与添加量对Cu-SiO2复合镀层的显微硬度及耐磨性的影响。

3SiO2在纳米复合电镀中的应用现状

3.1高硬度、耐磨纳米复合镀层

高硬度、耐磨的纳米SiO2复合镀层的制备目前主要是以镍基、铬基、铜基或镍合金等作为基质金属，加入高硬度的SiO2纳米微粒，这些微粒弥散在镍或铬镀层中，从而提高镀层的硬度及耐磨性。周言敏等[18-19]在镀铜液中加入SiO2纳米微粒获得了硬度相对较高且耐磨性较好的Cu-SiO2复合镀层，并研究了搅拌速率、电流密度和电流施加方式对其形貌与硬度的影响。结果显示，随着搅拌速率的提高，复合镀层的形貌先趋好后变差,硬度先升高后降低；而随着电流密度的增加，复合镀层的形貌呈现逐渐变差的趋势，硬度近似线性降低；在同等条件下，电流以脉冲形式施加有利于改善复合镀层的形貌，密实组织结构，提高硬度。李皓等[20]在硫酸铜镀液中加入SiO2纳米微粒，在碳纤维增强环氧树脂复合材料上制备了Cu-SiO2复合镀层，研究了微粒含量对Cu-SiO2复合电镀层的影响。结果表明，硫酸铜电镀溶液中加入一定比例SiO2纳米微粒可使复合镀层硬度提高，镀层晶粒明显细化，孔隙率下降。Liu Y等[21]在AZ91HP镁合金上制备了Ni-SiO2纳米复合镀层(镀层形貌如图2所示)[21]。经测试发现，Ni-SiO2纳米复合镀层的微观硬度最大值达到了HV367，而纯镍和镁合金基底的硬度才HV274和HV82.7;在摩擦磨损试验中发现，Ni-SiO2纳米复合镀层的耐磨性较纯镍和镁合金基底高。Kasturibai等[22]在低碳钢上采用直流电沉积法制备了Ni-SiO2纳米复合镀层。经表征发现，SiO2的加入严重影响了Ni在[111]、[200]及[220]晶面方向的生长，导致复合镀层的晶体尺寸小于纯镍镀层，最终结果是复合镀层的耐蚀性和硬度优于纯镍镀层，其中，复合镀层硬度为HV615，而纯镍镀层只有HV265。

图2　镀层SEM照片

Ni-P合金镀层广泛应用于化工、机械及电子行业，由于其良好的耐磨和耐腐蚀特性，常用于大型复杂件的电镀。在Ni-P合金镀层中若引入固体硬质颗粒，得到的复合镀层将具备更高的硬度与耐磨性。Sadreddini等[23]在Ni-P合金电镀液中加入纳米SiO2，制备了(Ni-P)-SiO2复合镀层。图3是在Ni-P合金镀液中加入12.5g/L SiO2制备的(Ni-P)-SiO2复合镀层表面和横切面形貌照片。由图3分析得出，纳米SiO2的存在阻止了位错的移动，使复合镀层的硬度增强。钨作为一种高硬度金属，被大量用于高速切削合金钢和超硬模具的制造，Ni-W合金中钨的存在提升了镀层的硬度和耐蚀性，而在Ni-W合金里添加硬质纳米颗粒将进一步提高镀层的性能。Wang Y等[24]在低碳钢表面通过电化学共沉积的方法获得了(Ni-W)-SiO2复合镀层，相比于Ni-W合金镀层，复合镀层的硬度较高，在SiO2质量浓度为10g/L时硬度达到了最大值HV823。

图3　(Ni-P)-SiO2复合镀层SEM照片

3.2耐高温、抗氧化纳米复合镀层

耐高温、抗氧化纳米SiO2复合镀层主要是由镍基金属和SiO2粒子复合沉积而成，常用于恶劣的高温环境中，要求耐800℃甚至以上的高温，如火箭燃烧室、发动机气缸等场所。Ni-SiO2复合镀层通常用作镍封，有人也曾对烙铁表面施镀Ni-SiO2复合镀层，以改善其抗氧化性能，提高使用寿命。苏波等[25]在SUS304奥氏体不锈钢表面电沉积制备了Ni-纳米SiO2复合镀层，研究了SiO2颗粒在复合镀层中的分布情况。结果表明，Ni-纳米SiO2复合镀层显微组织均匀、致密、晶粒细小，复合镀层抗高温氧化性能优于镍镀层。禹萍等[26]实验发现，Ni-SiO2复合镀层在800℃高温环境中，表现出较好的抗氧化能力。谭澄宇等[27]在普通镀镍液中添加SiO2微粒制备了Ni-SiO2复合镀层，经过800℃高温氧化试验发现，不同粒径的微粒都可复合进入镍镀层，且微粒的加入对镀层的高温抗氧化性能有明显影响；初始氧化阶段，微粒的存在有利于提高镀层的抗高温氧化性能，在高温氧化过程中，还明显存在基底铜向镍镀层的扩散，这可能有利于增强镀层与基底之间的结合力。Xu Rui-dong等[28]在碳钢表面采用双脉冲电沉积技术制备了(Ni-W-P)-CeO2-SiO2复合镀层(各成分分布如图4所示)，探讨了CeO2、SiO2的加入在高温下对复合镀层晶粒及晶相结构的影响。结果发现，在400～700℃范围内，能明显延缓镍的结晶过程，并同时促进Ni3P合金相的生长。

图4　(Ni-W-P)-CeO2-SiO2复合镀层横截面线扫描EDS谱图

3.3耐腐蚀纳米复合镀层

为了进一步提高单金属或合金的耐蚀性，科技工作者在Ni、Cu或Ni合金等基质金属里引入SiO2固体颗粒制备耐蚀性增强的纳米SiO2复合镀层。禹萍等[26]实验发现,Ni-SiO2复合镀层不仅具有较好的抗氧化能力，而且在5.0%NaCl+0.5%/H2O2溶液中表现出较好的耐蚀性能。吴继勋等[29]采用具有使镀液高速流动的电镀装置，制备了Zn-SiO2复合镀层。该复合镀层内部结构致密，孔洞少，与钢基体结合牢固，纳米颗粒分布均匀，其耐蚀性比锌镀层高出1倍以上。Zamblau等[30]在OL37不锈钢表面通过电沉积获得了Cu-SiO2复合镀层(镀层形貌如图5所示)，采用交流阻抗和Tafel极化曲线方法比较了不同镀层的耐蚀性。结果表明，Cu-SiO2复合镀层的耐蚀性优于铜镀层。

图5　不同SiO2含量的Cu-SiO2复合镀层SEM照片

锌及其合金在钢铁领域的应用非常广泛，尤其是锌-镍合金更是被广泛研究。项腾飞等[31]在弱酸性条件下，采用超声电沉积的方法制备(Zn-Ni)-SiO2纳米复合镀层，并与锌-镍合金镀层进行对比。结果表明，添加纳米SiO2后(Zn-Ni)-SiO2复合镀层更加致密，表现出优异的耐蚀性能。由于Zn镀层和Zn-Fe合金镀层可以作为钢铁件的装饰性防护材料，因此国内外有大量的相关研究。范云鹰等[32-35]曾多年致力于Zn-Fe合金基质的纳米复合电镀研究。分别在不同体系中制备了(Zn-Fe)-SiO2复合镀层，相比于Zn-Fe合金镀层，电镀(Zn-Fe)-SiO2复合材料的耐蚀性及其它综合性能均优于镀锌与Zn-Fe合金。曾斌等[6]将纳米SiO2粒子通过超声分散引入到化学镀Ni-P合金镀液中，在碳钢基体表面共沉积得到纳米SiO2粒子-镍基复合镀层，采用质量损失法和电化学方法研究了纳米SiO2粒子-镍基复合镀层在3.5%NaCl溶液中的腐蚀行为。结果表明，纳米SiO2粒子-镍基复合镀层仍是非晶态，纳米SiO2粒子的加入提高了镀层的致密性和耐腐蚀性能。Sadreddini等[23]制备的(Ni-P)-SiO2复合镀层，随着镀层中SiO2质量分数的增加，最大至4.62%，复合镀层的厚度随之增加，通过极化曲线测试表明，对应的腐蚀电流密度却不断下降，最小至1.3A/cm2，此时的耐蚀性最好;但若继续提高溶液中纳米颗粒的浓度，则溶液黏度上升，微粒容易出现团聚，腐蚀电流密度又呈上升之势。一定浓度范围内，含纳米微粒的复合镀层之所以能提高镀层的耐蚀性，是因为这些弥散在镀层中的微粒能阻止腐蚀孔的扩大和膨胀，使得腐蚀速度大为减慢。

4结论

纳米SiO2具有很多独特的物理化学性质，通过纳米复合共沉积的方法将SiO2纳米微粒分散在金属镀层中，制备纳米复合镀层将使产品具备某些特殊性能，如高耐磨性、高硬度、耐高温、抗氧化和耐腐蚀等。本文重点介绍了SiO2在纳米复合电镀中的应用及相关研究，也简单提及了纳米复合电镀的典型特征和强化机制，以及SiO2的特性与分散方法。近些年来，纳米复合电镀技术取得了长足的进步，这也使得纳米SiO2复合电镀的技术不断发展，但SiO2在不同的镀液里表现出不同的特征，也就需要不同的分散方法，纳米SiO2在镀液中的分散问题依然值得深入研究。目前SiO2主要与镍基金属复合较多，未来有望与其它金属或合金复合，另外，新的电镀技术如双脉冲电镀、电刷镀及电火花沉积等的出现，将进一步拓展SiO2在复合电镀中的应用，推动着复合电镀技术向前发展。

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Application of SiO2in Nano-composite Electroplating

LIU Weiming1,2,CHEN Guogui2,WANG Congmin1,XU Youcheng2,ZHENG Chongtong2

(1.Department of Chemistry,Zhejiang University,Hangzhou 310027,China;2.Zhejiang Weixing industrial development Co.,Ltd.，Linhai 317000,China)

Abstract:Nano SiO2 composite coating prepared by electroplating has many outstanding properties,such as improved abration resistance,high hardness,high temperature resistance,excellent oxidation resistance and corrosion resistance,etc.The features of nano-composite electroplating,the strengthening mechanism,as well as the SiO2 nanoparticles dispersion method are introduced in this review.The research status and the application of nano SiO2 in composite plating are emphatically reviewed.

Keyword:silicon dioxide;nano-composite elctroplating;application

doi：10.3969/j.issn.1001-3849.2016.05.005

收稿日期：2015-11-06修回日期：2016-01-18

基金项目：2015年度浙江省博士后择优资助项目(BSH1502103)

中图分类号：TQ153.2

文献标识码：A