CODcr催化快速法代替国标法的可行性研究

2016-06-14田丽邵伟东烟台市芝罘区环境保护监测站

科学中国人 2016年14期

田丽，邵伟东烟台市芝罘区环境保护监测站

田丽，邵伟东
烟台市芝罘区环境保护监测站

摘要：国标法是化学需氧量（CODcr）测定的常用容量分析方法；CODcr催化快速法是采用仪器消解后比色测定的方法。本研究从准确度、精密度、回收率等方面进行了试验，验证了快速法在日常监测中替代国标法的可行性。

关键词：化学需氧量；重铬酸钾法；CODcr催化快速法

化学需氧量（COD）是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg·L-1来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，也作为有机物相对含量的指标之一[1]，也是我国实施排放总量控制的指标之一。目前世界各国均以重铬酸盐作为测定COD的标准方法[2]，此法对样品氧化完全，测定结果准确可靠、重现性好，但也存在回流时间长、测定速度慢以及二次污染等问题。为解决上述问题，近年来国内外学者积极寻求快捷、节省能源、污染小的COD测定方法。rocenkery等[3-6]对快速消解法取得进展后，有关快速法的文献屡见报道。本问在查阅相关资料基础上，对快速法测定CODcr进行了准确度和精密度分析，分析其是否满足当前的环境监测需求。

1.实验方法

1.1CODcr催化快速法方法原理。在610 nm波长处，测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。

1.2仪器设备。CTL－12型化学需氧量速测仪。

1.3实验步骤。仪器正常开机约30分钟加热部分即可稳定在控温状态，依据需要稀释或预处理水样，取均匀的待测水样3 mL于反应管中，每支试管内加入掩蔽剂1-3滴(每滴可掩蔽300 mg· L-1左右)，每支试管内加入专用氧化剂1.0 mL，垂直快速加入各反应管内催化剂液5.0 mL。如发现溶液上下液色不均需摇匀，将反应管置入仪器加热炉前6只加热孔中，温度升高到165℃以上时按动消解键，消解指示灯亮，经10分钟恒温消解完毕，将反应管依次自加热孔中取出，置于试管架上进行空气冷却1-2分钟，每支反应管加入纯水3.0 mL盖塞摇匀，操作完成后，冷至室温，进行光度测定，标准曲线标定步骤同上。

2.实验结果

2.1方法准确度与精密度分析

用快速法测定不同浓度的一系列邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，每个样品测定6次，以验证快速法分析结果的准确度和精密度，国标（GB11914-89）规定：标准溶液的COD测定结果与理论值之间的误差应小于±4％，所测得的COD数据即为准确，在标准溶液COD值为30 mg·L-1～700 mg·L-1之间时，相对误差均<±4％，加标回收率为98.8％，介于95％～105％，所以快速法测得的COD值在准确度和精确度方面均符合实验室的质量控制的指标要求。

2.2快速法与国标法的显著性研究

选取工业废水样品测定6次，重铬酸钾法按水环境分析方法标准工作手册(GB11914-89)进行分析，快速测定法则可以直接测定，测定结果见表1。