对20%盐酸用于纤维素纤维混纺产品定量分析的探讨

区晓帆　何惠燕　王静

摘要：本文通过试验，对20%盐酸用于纤维素纤维与聚酯纤维、聚氨酯弹性纤维混纺产品定量分析的可行性进行了分析。

关键词：20%盐酸；70℃；20min；纤维素纤维；聚酯纤维；聚氨酯纤维

1 引言

20%盐酸（常温）主要在AATCC 20A方法2中的聚酰胺纤维与某些其他纤维混纺的定量分析中使用。在试验中发现，20%盐酸溶液在规定的温度（15℃～25℃ ）和低浓度（每克试样用100mL盐酸） 条件下，在溶解聚酰胺纤维的同时，对纤维素纤维有一定程度的损伤，尤其当测试室温超过30 ℃或者人为的原因导致溶解时间超过标准规定时间的时候，对纤维素纤维的损伤会加剧。根据此现象，本文将20%盐酸法与GB/T 2910.11—2009硫酸法及GB/T 2910.20—2009二甲基甲乙酰法进行试验比较，探讨20%盐酸法在纤维素纤维混纺定量分析中的应用可行性。

2 试验材料、试剂和仪器

2.1 试验材料

棉、亚麻、苎麻、粘纤、莫代尔、莱赛尔、聚酯纤维、氨纶、棉/聚酯纤维混纺机织物、棉/ 氨纶针织物、 聚酯纤维/ 棉混纺针织物、亚麻/聚酯纤维混纺纱线、莫代尔/聚酯纤维混纺机织物、粘纤/聚酯纤维混纺针织物、莱赛尔/聚酯纤维混纺机织物、再生纤维素纤维/氨纶混纺针织物。

2.2 主要试剂

20%盐酸溶液：取浓盐酸1000mL慢慢加入到800mL水中，待冷却至室温后，再加水，修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL。浓度控制在19.5%～20.5%。

稀氨水溶液：取80mL浓氨水（密度为0.800g/mL），用水稀释至1000mL。

试剂均为分析纯。

2.3 主要仪器

恒温烘箱，恒温水浴振荡试色机，具塞三角烧瓶，玻璃砂芯坩埚，称量瓶，电子天平，干燥器，真空抽吸泵。

3 试验方法

原理：利用20%盐酸溶液在规定条件下溶解纤维素纤维，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出不溶纤维的质量百分率。

3.1 试验条件探讨

本试验设计了3个温度点和3个时间点，纤维素纤维的溶解性能见表1。

由表1 可以看出，天然纤维素纤维在温度40℃～60℃时基本不溶解，再生纤维素纤维在40℃～60℃中随着温度的上升与时间的延长有明显的变化，在50℃、30min与60℃、20min再生纤维素纤维出现微溶状态，在60℃、30min纤维有部分溶解现象，在70℃、10min再生纤维素纤维有溶解但相对于20min溶解不完全，而在70℃、30min时，不溶纤维损伤很大，特别是聚氨酯纤维。所以本文总结20%盐酸法理想试验条件为：20%盐酸溶液在70℃的恒温水浴锅中，以（120～130）r/min 的速率振荡20min。根据此试验条件，将已经准备好的聚酯纤维、聚氨酯纤维样品各进行溶解试验，观察聚酯纤维、聚氨酯纤维的损伤程度，经试验得出它们的质量损伤系数d值大概在0.98048～1.0054之间，结果见表2与表3。

3.2 具体操作步骤

把准备好的试样放入250mL锥形瓶中，每克试样加入100 mL、20%盐酸溶液，充分浸润后，在（70±2）℃下的水浴锅里振荡20 min，用已知干重的坩埚过滤不溶物，并用相同温度的20%盐酸冲洗锥形瓶，然后把洗涤液倒入坩埚中，施加吸力以排出多余的液体，接着用约40mL的20%盐酸清洗坩埚中的不溶物，再用水清洗，直至过滤液石蕊呈中性。断开抽气泵，在坩埚中加入25mL稀氨水溶液，浸润不溶物10min再抽滤。然后用250mL的水浸泡不溶物15min，再进行清洗，最后抽吸排液，把坩埚和不溶物一起放在（105～110）℃烘箱中烘干至恒重，称量不溶物并记录，精确至0.1mg，此方法溶解纤维为纤维素纤维。20%盐酸新方法溶解与国标方法溶解的试验比对结果见表4。

计算方法：

Ps = 100-P

式中：

P ——不溶解纤维的净干质量百分数，%；

Ps——溶解纤维的净干质量百分数，%；

m0—— 试样的干燥质量，g；

m1——残留物的干燥质量，g；

d——不溶解纤维的质量损失系数。

3.3 结果分析

（1）由表4的试验数据可看到，20%盐酸新方法的测试结果与国标常规方法的测试结果很接近，差异均不超过1%，在可接受偏差范围之内。

（2）由表2和表4的试验数据可看到，盐酸法对聚酯纤维的损伤程度比硫酸法的要小，而且盐酸法的操作比硫酸法的操作相对更安全、更简便。因为硫酸要求的浓度是75%，盐酸要求的浓度是20%，使用20%盐酸可降低人员操作存在的危险性。

（3）由表3和表4的试验数据可看到，盐酸法和二甲基乙酰胺法对氨纶的损伤程度虽然都是一样的，但由于二甲基乙酰胺是有毒的，人体吸入后会有头痛、恶心、呕吐等不适症状。所以在操作过程中如果稍有不慎，溶液挥发出来的气味就会影响周围环境和人体健康。

4 结论

综上所述，20%盐酸法试验时间比75%硫酸法短，可有效提高工作效率，另一方面使用20%盐酸法可降低试验人员操作存在的危险性及减少二甲基乙酰胺试剂对环境和人体的危害。但由于该试验方法现在还没有相应的国家标准来支持，我们也只是作为一个课题来研究该方法的可行性，所以在实际检测过程中只可以作为定性或定量确认的补充方法来应用。

（作者单位：佛山市南方纺织质量技术服务有限公司）