不同原料生物炭对磷的吸附-解吸能力及其对土壤磷吸附解析的影响

代银分，李永梅，范茂攀，王自林，杨广容 *

(1.云南农业大学 资源与环境学院，云南 昆明 650201； 2.云南农业大学 龙润普洱茶学院，云南 昆明 650201)



不同原料生物炭对磷的吸附-解吸能力及其对土壤磷吸附解析的影响

代银分1，李永梅1，范茂攀2，王自林2，杨广容2 *

(1.云南农业大学 资源与环境学院，云南 昆明 650201； 2.云南农业大学 龙润普洱茶学院，云南 昆明 650201)

摘要：土壤作为磷的临时养分库，其对磷的吸附解吸能力既制约磷肥的有效性又影响土壤磷的流失，为合理利用农业废弃物，增强农田土壤对磷的固储力，减轻农田土壤磷素流失的环境风险，我们对水葫芦、竹子、秸秆、核桃壳、松针(农业废弃物)炭化后对KH2PO4吸附-解吸模拟性研究，从中选取综合固磷能力较强的生物炭(秸秆)与土壤按0%(对照)、0.1%、0.2%、0.5%不同比例(质量比)添加，了解生物炭添加对土壤磷吸附-解吸能力的影响。结果表明：5种生物炭对磷的等温吸附(Langmuir方程拟合)的最大吸附量高低顺次为：水葫芦(2 906.98 mg·kg-1)> 秸秆 (2 702.70 mg·kg-1)> 竹子 (2 469.14 mg·kg-1)> 松针(2 217.29 mg·kg-1)>核桃壳(2 336.45 mg·kg-1)，5种生物炭对吸附磷的解吸力，随着解吸次数增加吸附磷的解吸力增加，尤其前4次，磷的解吸很迅速，达0.52 ～ 1.90 mg·L-1；秸秆生物炭添加能增强土壤对磷的吸附，不同比例的增强效果为：0.5%>0.2% > 0.1% > 0，但是，秸秆生物炭添加对土壤磷的解吸能力没有显著影响。5种生物炭中水葫芦生物炭对磷吸附能力最强，其次是秸秆生物炭，但是由于水葫芦生物炭生产率很低(仅约为 0.79% )，秸秆生物炭不仅生产率高(约为2.79%)有较强的吸附能力，按0.5%添加到土壤中能较好地提高土壤对磷的吸附性能。

关键词：生物炭；土壤；磷；吸附；解吸

磷(P，Phosphorus)既是作物生长不可缺少的营养元素，也是湖泊水体富营养化的主要限制因子[1～3]。作物对磷肥的利用率很低，通常情况下，当季作物只有5%～15%，加上后效一般也不超过25%，所以约占施肥总量75%～90%的磷滞留在土壤中[4]。徐明岗等[5]通过施肥量及水肥温相互作用对磷扩散的影响研究表明：长期而过量地施用磷肥，常导致农田耕层土壤处于富磷状态，从而可通过径流等途径加速磷向水体迁移，农田土壤磷素富集业已成为我国地表水体质量的最大威胁。张乃明等[6]研究表明，农业非点源污染已构成当今世界水质恶化的第一大威胁，特别是农田土壤地表径流磷输出是导致河流、湖泊水质富营养化的主要原因。段永蕙等[7]研究表明非点源磷入湖污染负荷贡献率已超过50%，农村面源污染占30%～60%，农田磷流失占农村面源磷流失的93%。

大量研究表明，农田土壤磷的流失程度取决于降雨情况、施肥状况、坡度、作物覆盖度、土壤条件及人为管理措施等多种因素[8]。然而，农业面源污染治理主要从源头控制、流失路径截断以及污染地的修复，其中，污染物源头的控制作为最有效的防治措施，不但能够实现污染物的最小量输出，而且可以在一定程度上起到控制污染范围的作用[9]。生物炭(Biochar)是农林废弃物等材料在缺氧或无氧条件下热解产生的一类含碳量丰富、纹理细腻的多孔状材料[10，11]。农田土壤生物炭添加不仅解决农业废弃物不合理处置和环境污染问题，而且为大面积秸秆还田、增加土壤有机质含量、改善土壤结构、减轻水土流失对生态环境的污染具有重要意义[12]。武玉等[13]研究认为，生物炭输入土壤中可以增加有效磷的含量，还能通过吸附和解吸来改变磷的循环和有效性，Soinne等[14]研究则发现生物炭诱发土壤特性的变化，有利于土壤侵蚀控制，减少农田磷的损失，Wang等[15]研究也表明：家禽垃圾生物炭应用在土壤中能减少磷的径流损失和减少对水环境的负面影响。然而，以往的研究多集中在生物炭的应用效果，有关生物炭的特性，生物炭使用后与土壤的相互作用，对土壤特性的影响鲜有报道。本文就不同原料生物质炭及其添加入土壤后对磷的吸附-解吸能力进行对比性研究，以期为农田土壤合理施用生物炭提高作物对土壤磷素利用效率，减少农田磷素流失对水体富营养化的贡献率提供理论依据。

1材料与方法

1.1生物炭的制备

以云南农业生产中常见废弃物竹子、松针、水葫芦、秸秆、核桃壳为原料，在70 ℃下烘干后粉碎过0.5 mm的筛，然后分别放入铁盒盖上盖子放马弗炉里恒温(400 ℃)热解1 h[16]，冷却后取出备用。经测定5种生物炭的得率及基本性质如表1，其中pH检测方法为玻璃电极法，全氮(TN)为半微量凯氏法，全磷(TP)为钒钼黄比色法，全钾(TK)为火焰光度计法[17]。

表1　不同生物炭的基本性质

1.2供试土样

供试土壤为0～30 cm 土层山原红壤，取样于2014年的10月12日进行，土样当天带回实验室风干，然后过孔径为2 mm的筛用于土壤指标测定。土壤指标均按照鲍士旦[17]的方法测定：pH检测方法为玻璃电极法，全氮(TN)为半微量凯氏法，有机质(COM)含量采用重铬酸钾容量法-外加热法；全磷(TP)为NaOH熔融—钼锑抗比色法，有效磷(Olsen-P)含量采用0.5 mol·L-1碳酸氢钠浸提—钼锑抗比色法，土壤基本性质见表2。

表2　供试土壤的基本性质

1.3不同生物炭对磷的等温吸附实验

分别称取0.3 g的竹炭、松针炭、水葫芦炭、秸秆炭、核桃壳生物炭各9分，分别放入50 mL的离心管中，然后依次加入浓度梯度为0、5、15、25、50、100、150、200、250、500 mg·L-1的KH2PO4溶液30 mL，同时加入3滴氯仿以抑制微生物的活动。将试样横放固定于恒温为(25±1) ℃下，并以200 r·min-1的转速连续震荡12 h后高速离心过滤，取上清液，采用水中磷含量测定上清液中磷的浓度Ce，计算生物炭对磷酸盐的吸附量Ge/mg·kg-1，每种生物炭的吸附实验均重复3次[18,19]。

Ge =(Co-Ce)V/w

式中：Co为初始磷酸盐浓度/mg·L-1；Ce为过滤后溶液中磷酸盐浓度/mg·L-1；V为溶液体积/L；w为生物炭用量/kg。

不同原料生物炭对磷的等温吸附采用Langmuir方程拟合[19,20]。其中，Langmuir方程为：

式中：Ce为平衡溶液中磷的浓度/mg·L-1；q为生物炭的磷吸附量/mg·kg-1；K为表面吸附系数/L·mg-1；Qmax为生物炭的磷最大吸附量/mg·kg-1。

1.4不同生物炭吸附磷的解吸实验

将1.3中经过500 mg·L-1KH2PO4吸附实验的生物炭，用50 mL的蒸馏水分多次洗涤转移至200 mL的三角瓶中，在(25±1) ℃下，200 r·min-1往复震荡30 min，高速离心后用抽滤机抽滤出上清液，测定上清液中的磷含量，每种生物炭连续进行上述8次解吸浸提，累计每一次浸提液中磷的含量作为吸附磷的总解吸量。

1.5秸秆生物炭添加比例对土壤磷等温吸附能力的影响

选取秸秆生物炭，分别按生物炭与土壤质量(3 g)比的0、0.1%、0.2%、0.5%混合，每一配比分别称取 9份，放入250 mL三角瓶中，依次加入浓度梯度为0、5、15、25、50、100、150、200、250 mg·L-1的KH2PO4溶液(溶解液为0.01 mol·L-1CaCl2)100 mL，同时加入2～3滴氯仿抑制微生物活性，每一浓度重复3次。将试样在(25±1) ℃恒温下，以200 r·min-1的转速连续震荡12 h后高速离心过滤，取上清液并测定其中的磷含量，利用1.3中的公式计算物料对磷酸盐的吸附量。

1.6添加不同比例生物炭的土壤吸附磷的解吸实验

将1.5中经过250 mL·L-1的KH2PO4吸附实验的土壤和秸秆生物炭混合试样，用100 mL的0.01 mol·L-1CaCl2溶液多次洗涤转移至250 mL的三角瓶中，在(25±1) ℃恒温下，以200 r·min-1往复震荡30 min，在4 000 r·min-1下离心10 min，取上清液测定磷含量，连续进行上述8次解吸浸提，累计每一次浸提液中磷的含量作为混合试样吸附磷的总解吸量。

2结果与分析

2.1不同生物炭对磷的等温吸附能力比较研究

以生物炭在不同磷浓度吸附下的平衡液浓度为横坐标，磷的吸附量为纵坐标作图，获得不同生物炭对磷的等温吸附曲线如图1，结果表明：不同生物炭对磷的吸附量均呈现出随添加磷溶液浓度的增加而增强；5种生物炭对磷的吸附能力高低依次为：水葫芦>秸秆>竹子>松针>核桃壳。同时，通过Langmuir方程拟合各种生物炭的磷等温吸附如表3，结果表明：水葫芦生物炭对磷的吸附性能最好，其磷的最大吸附量参数Qmax高达2 906.98 mg·kg-1，其次为秸秆(2 702.70 mg·kg-1)>竹子(2 469.14 mg·kg-1)>松针(2 336.45 mg·kg-1)>核桃壳(2 217.29 mg·kg-1)；5种生物炭的磷最大缓冲容量(Maximum buffer capacity，MBC)是综合的反映生物炭对磷吸附强度因素和容量因素，能很好地反映生物炭的吸附性能的参数，MBC越大其对磷的吸附性越好，表3中水葫芦的MBC为48.46，比其它生物炭的高出近10倍，说明水葫芦对磷的吸附能力最强。表3中的磷吸附参数含义均与图1表达结果相吻合，并且方程回归系数R2均在0.91～0.97之间，达到极显著相关水平，进一步说明Langmuir方程适用于本研究中生物炭对磷的等温吸附性能拟合。

图1　不同生物炭对磷的吸附能力比较Fig.1　Compare with the phosphorus sorption ability of different biochars

表3　Langmuir方程拟合的5种生物炭的磷等温吸附参数

注：***表示回归系数显著程度达到0.1%水平(r2=0.76(P<0.001)，n=10.)

Note:***Regression coefficient significantly was 0.1% level(r2=0.76(P<0.001)，n=10.)

2.2不同生物炭的磷解吸能力

图2是高浓度磷溶液吸附后的生物炭连续进行8次吸附磷的解吸实验结果。从中可以看出随解吸次数的增加，生物炭解吸磷的浓度(即解吸量)随之下降，但第一次到第二次的下降趋势很快，第1次浸提后解吸磷浓度分别为：水葫芦(29.82 mg·L-1)、秸秆(25.62 mg·L-1)、竹子(17.49 mg·L-1)、松针(19.68 mg·L-1)、核桃壳(22.88 mg·L-1)，第二次解吸浸提是磷的浓度分别下降了40%、89%、76%、90%、84%，到第4～8次及以后的解吸浸提磷的浓度趋于平衡，第8次解吸，浸提液磷的浓度几乎趋于零。表明前4次，磷的解吸很迅速，到第8次，能解吸的吸附磷基本被解吸完毕。计算5种生物炭经过8次连续浸提解吸磷累计总量分别为：水葫芦(0.19 mg·kg-1)> 松针(0.078 mg·kg-1)> 竹子(0.069 mg·kg-1)、核桃壳(0.069 mg·kg-1)> 秸秆(0.059 mg·kg-1)，水葫芦对吸附磷的解吸能力明显高于其它4种生物炭。

图2　5种生物炭吸附磷的解吸能力比较Fig.2　Compare with the phosphorus desorption ability of five different biochars

2.3秸秆生物炭添加对土壤磷等温吸附能力的影响

根据上述5种生物炭对磷吸附-解吸能力对比研究，选取对磷综合固储能力较强和炭化得率高的秸秆生物炭添加于土壤，进一步研究生物炭添加及其比例对农田土壤磷吸附能力的影响。图3和表4是按2.1分析方法处理的秸秆生物炭添加的实验结果。图3表明，首先，随着生物炭与土壤配比的增加，其对磷的吸附性逐渐增强；其次，在添加的磷浓度为0～25 mg·L-1时，4种处理对磷的吸附量差距较小，当添加的磷浓度增加至50～100 mg·L-1时，随着添加磷浓度的增加，4种处理

图3　不同秸秆生物炭添加比例对土壤磷等温吸附能力的影响Fig.3　The effects of different proportions of straw biochar amended to soil on phosphorus isothermal adsorption capacity

对磷的吸附力有明显差别，在外源磷的浓度为100 mg·L-1时，各处理磷的吸附量分别为：810.37 mg·kg-1(0)<883.62 mg·kg-1(0.1%)<894.97 mg·kg-1(0.2%)<901.53 mg·kg-1(0.5%)，此后，各处理对磷吸附能力趋于平衡，不再随添加磷浓度的增高而增高。

从不同比例秸秆生物炭添加后土壤的磷等温吸附参数Langmuir方程拟合结果可以看出(表4)，首先，方程回归系数R2均达0.99，达到极显著相关水平，说明Langmuir方程适用于本研究中秸秆生物炭与土壤各处理样的磷等温吸附性能拟合；其次，随着秸秆生物碳的添加比例的增加，土壤对磷的最大吸附量也依次增加，分别为：1 265.82 mg·kg-1(0)<1 315.79 mg·kg-1(0.1%)<1 351.35 mg·kg-1(0.2%)<1 369.86 mg·kg-1(0.5%)，与土壤对照相比，在0.1%、0.2%和0.5%的秸秆生物碳添加下，各处理磷的最大吸附量分别增加了3.9%、6.8%和8.2%，但是，各处理土壤表面吸附系数(K)和最大缓冲容量(MBC)则随秸秆生物炭添加及比例的增加而成倍增加，K与MBC值分别增加了2.13倍、2.78倍和2.83倍与2.21倍、2.97倍和3.06倍。

表4Langmuir方程拟合的不同比例秸秆生物炭添加后土壤的磷等温吸附参数

Table 4The parameters of phosphorus isothermal adsorption by Langmuir equation fitting under different proportions straw biochar amended into soil

生物炭添加比例BiocharaddedproportionLangmuir吸附方程Langmuiradsorptionequation最大吸附量(Qmax)/mg·kg-1Themaximumadsorption表面吸附系数(K)/L·mg-1Surfaceadsorptioncoefficient回归系数(R2)Regressioncoefficient最大缓冲容量(MBC)Maximumbuffercapacity0Ce/q=0.00079Ce+0.00391265.820.20150.99***255.060.1%Ce/q=0.00076Ce+0.00181315.790.42940.99***565.000.2%Ce/q=0.00074Ce+0.00131351.350.56060.99***757.570.5%Ce/q=0.00073Ce+0.00131369.860.57030.99***781.23

注：***表示回归系数显著程度达到0.1%水平(r2=0.86(P<0.001)，n=8.)

Note:***Regression coefficient significantly was 0.1% level(r2=0.86(P<0.001)，n=8.)

2.4秸秆生物炭与土壤不同配比对磷的等温解吸

从图4可以看出，在8次连续浸提解吸过程中，秸秆生物炭添加对土壤磷的解吸能力没有明显的影响。其次，与生物炭对吸附磷的解吸实验(图2)相比，4个处理均经过1次浸提解吸后，土壤及其秸秆生物炭的混合土样对吸附磷的解吸过程比较缓慢，尤其从第4次解吸后吸附磷的解吸量更加减弱；最后，与生物炭对吸附磷的解吸实验相比，土壤及其秸秆生物炭的混合土样对吸附磷具有较强的固持力，在8次浸提后，各处理的吸附磷的浓度并未趋于零，分别为2.11 mg·L-1(0)、2.17 mg·L-1(0.1%)、2.31 mg·L-1(0.2%)和2.28 mg·L-1(0.5%)。

图4　不同配比的秸秆生物炭与土壤的磷解吸能力比较Fig.4　Compared with phosphorus desorption ability of different proportions straw biochar amended into soils

3讨论

生物炭作为一种多孔材料，是一种很好的有机吸附材料，作为吸附剂应用在水体处、增强土壤对氮磷养分吸持及促进作物生长和减轻农田养分流失方面引起研究者越来越多的关注。马锋锋等研究表明[21]，Langmuir方程能很好地描述磷在牛粪生物炭上的等温吸附行为，与上述研究结果相似，我们的研究也表明，Langmuir方程能适用于水葫芦、秸秆、竹子、松针和核桃壳5种植物来源废弃物的生物炭及土壤与秸秆生物炭混合样对磷的等温吸附。张璐等[22]、马锋锋等[21]和郎印海等[23]研究证实，生物炭及其土壤对磷的吸附能力受其制备材料、炭化温度及时间、生物炭的粒径与pH等影响，在400～700 ℃炭化温度下，土壤对磷的吸附量随生物炭施加量和热解温度的升高而降低；在磷溶液的pH=2～7中性偏酸性范围内，牛粪生物炭对磷的吸附率随着pH的升高而逐渐增加，pH=7～10之间时，吸附率随着pH升高而降低，pH=10以后，吸附率又有缓慢上升的趋势；本研究中5种不同材料来源的生物炭，经过最佳的400 ℃炭化后、由于制炭的材料来源不同， 5种生物炭的pH依次为：水葫芦(10.23)>秸秆(9.80)>竹子(9.42)>松针(8.67)>核桃壳(8.58)，其对磷的最大吸附量(Qmax)和最大缓冲容量(MBC)差异很大(图1和表3)，并与pH变化趋势一致，随pH的增加而增加，与上述前人研究规律相反，需要对不同材质生物炭的本身特性进一步深入研究。

另一方面，已有研究表明：在农田土壤中添加适量生物炭，能提高酸性红壤pH、增加土壤有机质含量、活化土壤有效氮磷等养分、改良土壤肥力状况，促进农作物生长，减少农田土壤磷素的淋失[16,23～28]。其中，郎印海等[23]研究表明，生物炭可减少土壤对磷的固定，提高土壤磷的有效性，对于改良土壤具有一定的潜力；康日峰等[25]研究表明，添加生物炭作为基肥后土壤碱解氮和有效磷含量大多呈先降低后升高的趋势，可持续供给小麦在生长后期对养分的需求；葛顺峰等[28]研究证实，氮磷化肥施用显著提高了土壤可溶性磷的淋失量，但添加玉米秸秆生物炭(占土壤2%)能显著降低施用氮磷化肥土壤总磷的淋失量。本研究的5种生物炭的pH在8.58～10.23之间，处于中性偏碱状态，远高于红壤的6.35，全氮、全磷含量分别为4.90～37.20 g·kg-1和10.1～43.4 g·kg-1之间，普遍高于山原红壤全氮0.75 g·kg-1和全磷16.5 g·kg-1(表1和2)，这些生物炭添加入土壤，一方面，将改变土壤的性质、明显地提高土壤的碳、氮和磷的养分含量，改善土壤肥力，另一方面，在0.1%～0.5%较低的秸秆生物炭添加比例下能成倍提高土壤的对磷吸附能力表征参数即最大吸附量(Qmax)、吸附系数(K)和最大缓冲容量(MBC)(表4)，表明生物炭添加能增加土壤对磷吸附能力，减轻农业面源污染。

4结论

1)Langmuir拟合方程可以适用生物炭对磷的等温吸附表征参数拟合研究，相同温度(400 ℃)下制备的不同来源材料生物炭对磷的吸附量能力不同，其中，生物炭pH越高对磷的吸附能力越好，本研究中水葫芦生物炭对磷的最大吸附量(Qmax)和最大缓冲容量(MBC)最大，但是得率最低，仅为0.79%，而秸秆废生物炭对磷的最大吸附量(Qmax)和最大缓冲容量(MBC)仅次于水葫芦生物炭，并且得率为2.79%，秸秆农业废弃物有较好的前景。

2)生物炭所吸附的磷经过4次连续的浸提解吸后，解吸磷浓度就趋于零，说明生物炭对磷的吸附是物理吸附，其吸附的磷很容易淋失。

3)在0.1%～0.5%较低的秸秆生物炭添加比例下能成倍提高土壤的对磷吸附能力表征参数即最大吸附量(Qmax)、吸附系数(K)和最大缓冲容量(MBC)，表明秸秆生物炭添加能增强土壤对磷的吸附能力。

4)不同秸秆生物炭添加比例土壤对吸附磷的解吸表明，在经过8次连续浸提解吸后，解吸液的磷浓度与5种生物炭对吸附磷的解吸相比，并未趋于零，这可能与土壤本身对磷的有吸持性有关。

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(编辑：武英耀)

The study on phosphorus sorption-desorption capacity of different biochar and the effects of its amendment to soil

Dai Yinfen1, Li Yongmei1, Fan Maopan2, Wang Zilin2, Yang Guangrong2*

(1.CollegeofResourcesandEnvironment,YunnanAgriculturalUniversity,Kunming650201,China; 2.CollegeofLongrunPu-erhTea,YunnanAgriculturalUniversity,Kunming650201,China)

Abstract:Soil is taken for a temporary depots of phosphorus nutrition to crops, and it has the capacity of phosphorus sorption-desorption. This ability not only restricts the availability of phosphate fertilizer, but also effects the loss of soil phosphorus. In order to alleviated the environmental risk of cropland phosphorus loss, it is urgently necessary to rational utilization of agricultural wastes and enhance phosphorus storage capacity in soil. In this study, we elected five different agricultural waste，including: water hyacinth (Eichhornia crassipes), bamboo (Bambusaceae) stem, straw, walnut (Juglans regia L.) shell and pine (Pinus thunbergii) needles and they were carbonized. The simulate experiments was conducted by five biochars of phosphorus adsorption-desorption capacity of KH2PO4. Then, straw biochar was choose because it has better phosphorus fixation capability, and it was amended to red soil by different ratios (mass ratio): 0% (control), 0.1%, 0.2% and 0.5% to understand effects of biochar amendment to soil on phosphate adsorption-desorption ability. The results showed that the maximum adsorption of these five kinds of biochar which were fitted by Langmuir phosphorus isothermal adsorption equation were in order:water hyacinth(2 906.98 mg·kg-1) > straw (2 702.70 mg·kg-1) > bamboo (2 469.14 mg·kg-1) > pine needles (2 217.29 mg·kg-1) > walnut shell (2 336.45 mg·kg-1). With the increasing number times of the absorbed phosphorus desorption, the desorption capacity of the five studied biochars on phosphorus increased. Especially during the first four times, phosphorus desorption was very quickly, up to 0.52～1.90 mg·L-1. Straw biochar added could enchanceadsorption capacity of soil on phosphorus. The different proportions order of enhancement effect was:0.5%>0.2%>0.1%>0. But adding straw biochar to soil had no significant influence on soil phosphorus desorption capability.Water hyacinth biochar had thestrongest adsorption capability to phosphorus among the five tested biochars, and straw biochar was the second ranked. However, because of the low productivity of water hyacinth biochar(only about 0.79%), straw biochar became the best choice for both productivity (about 2.79%) and adsorption capability on phosphorus. Straw biochar added by 0.5% ratio to soil could better improve the adsorption capacity of soil on phosphorus.

Key words:Biochar; Soil; Phosphorus; Adsorption; Desorption

中图分类号：P619.25+9

文献标识码：A

文章编号：1671-8151(2016)05-0345-07

基金项目：国家自然科学基金(41461059)；云南省教育厅基金(2013Y467)；云南农业大学博士科研启动经费(A2002338)资助

作者简介：代银分(1989-)，女(汉)，云南曲靖人，硕士研究生，研究方向：农田土壤磷素迁移与流失控制*通讯作者：杨广容，讲师，博士。 Tel:0871-5226508，E-mail:2452739538@qq.com

收稿日期：2015-12-29 修回日期：2016-01-29