离子色谱仪原理分析及操作和应用

裴楠　裴炎

摘 要：经济的发展需要以良好的生态环境为依托，近些年来，水资源作为生态环境中的重要组成部分，做好对水资源水质的分析和测量是水资源保护中的重要一环，在水体水质的测量过程中，通过使用离子色谱法来对水体样本进行测量，从而实现对于水体样本中的各种阴离子进行测量。文章将在分析离子色谱仪工作原理的基础上，对如何做好离子色谱仪的操作和应用进行分析。

关键词：离子色谱仪；操作；应用；阴离子

前言

饮用水是事关居民生活中的大事，其关乎民众的身体健康与福祉，做好对饮用水的水质分析是确保居民生活的重要环节.在饮用水的检测中可以实现对于760多种有机化合物的检测和分析，其中27种有机化合物通过实验或研究被认为是具有致癌效果的有害物质，同时还具有多种无机化合物，通过使用离子色谱分析法可以实现对于实验水体中的各种阴离子的检测，切实保障居民的饮水安全。

1 离子色谱法对饮用水水体检测的必要性

饮用水安全是事关居民生活的大事。在对饮用水的处理过程中，做好对饮用水的消毒杀菌是饮用水处理的重要一环，在我国，对饮用水的消毒处理经常采用的方式是在水体中进行加氟消毒。但是在对饮用水进行加氟消毒时还会带来较多的副产品（三卤甲烷、三溴甲烷等）。以上物质通过的研究发现长期饮用会给人体的健康带来一定的危害。为保障居民的饮水安全，国家制定了专业的饮水卫生标准，其中对于饮用水中所含有的氟离子、氯离子等各种阴离子都规定了相应的最低限量。为更好地做好对于阴离子的检测，多采用的是离子色谱分析法对水体中各种离子的含量进行检测分析。

2 使用离子色谱仪实现对于水质检测的方法与原理

离子色谱仪对水体中的阴离子的检测方法主要利用的是离子交换的原理，通过连续对水体中的阴离子进行定性和定量的分析，将采集水样注入到碳酸盐、碳酸氢盐溶液并流经系列离子交换树脂，基于待测阴离子对低溶量强碱性阴离子树脂的相对亲和力不同而彼此分离，被分离后的阴离子在经过强酸性阳离子树脂时，与阳离子相结合，从而形成具有较高的导电性的酸性溶液，同时碳酸盐-碳酸氢盐则转变为弱导电性的碳酸，而后使用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，最后将其与标准型进行对比，并根据保留时间对其进行定性，从而确定待检测水体中的阴离子的定量与定性。

3 离子色谱分析中的实验方法和离子色谱仪的操作及应用

3.1 离子色谱法在水体检测中所使用的仪器和试剂

在通过离子色谱法对水体检测的过程中主要使用的是：DIONEX ICS 1500型的离子色谱仪，配电导检测器，微孔滤膜过滤器等。其中，分析系统采用的是：阴离子保护柱、阴离子分析柱以及阴离子抑制器和MSMⅡ双抑制系统。

对饮用水离子色谱分析中所采用的试剂有：纯水、溴酸钠、乙二胺贮备溶液等。

3.2 离子色谱法对于饮用水所含离子检测的实验步骤

3.2.1 对饮用水水体样本的采集和预处理

使用玻璃瓶或是塑料瓶对饮用水进行水样的采集，采样完成后需要对水体样本进行处理，其中对于使用二氧化氯或是臭氧进行消毒的饮用水，需要在水样中充入惰性气体用以去除水样中的二氧化氯和臭氧等活性气体。而对于加氟消毒的饮用水则无需采用以上处理方式。

3.2.2 做好对水样的保存

完成了对饮用水水体采样及处理后需要及时对其做好保存，将采用并处理后的采样水放置于密封的瓶中厚放置于4℃的冰箱中进行储存，并在采样完成后加入一定量的乙二胺来实现对水样的存储，应将采集到的水样在一周内完成分析。

3.2.3 水样的过滤

将水样样本经过微孔过滤膜来进行过滤，对水样中所含有的有机物的水先经过C18柱过滤。完成后对待测水体配制系列浓度的混合标准溶液，并在配制完成后的混合标准溶液与水样中分别添加入1%的淋洗液。以离子色谱仪所测量的峰面积对溶液浓度分别进行校准曲线的绘制，并计算相应的回归方程。

为了防止形成气泡，淋洗液需要经过在线脱气装置对其进行脱气，对待测水体配置出一系列的标准物质的工作液，并控制相应的工作液的浓度。在具体的操作时，首先使用离子水注射器并将针头清洗干净，将盛放离子水的瓶对水样进样口进行多次的清洗，而后离子进样吸入到离子色谱仪中，使用注射器依次吸取2ml左右的待测离子水-淋洗液-样品注入定量环境清洗液等重复3次，而后再次注入样品，将离子色谱仪的状态转入“分析”状态，状态转移过程要迅速，离子色谱仪将自动对吸入到离子色谱仪中的待测水样进行分析，并采集谱图。待到待测水样的出峰完毕后，停止离子色谱仪，将分析数据保存，并保存谱图，尽量采用峰面积来对阴离子进行定量，其中可以采用单点法或是曲线法来对峰面积进行计算。在使用SHODEX柱完成对于阴离子数值的分析后，继续通淋洗液并持续5分钟以上后停止运作，而后关闭离子色谱仪。

4 离子色谱仪测量的结果及讨论

4.1 校正曲线

为更好地得到测量结果需要对每一个待测的阴离子做出一条校正曲线，所做曲线中至少需要包含有3个及以上的点，必须要做出一空白，如果待测样品中的阴离子浓度超出了校正曲线所能包含的阴离子的浓度范围，应当将待测溶液进行稀释以确保其能够包含在校正曲线所能包含的范围内，也可以采用校正曲线符合待测溶液浓度范围的方式来做出校正曲线，一般20次进样之后应进一标准样，如果待测溶液保留的时间超出所应保留时间的十分之一，则需要重新做出相应的校正曲线，将保留时间进行定性，使用峰面积定量。

4.2 对于离子色谱仪中测量误差较大采取的措施

待测水样中的各种离子的含量有时相差较大，为得到较为精确的测量数据，需要选择较为合适的阴离子量程和积分参数，从而最大限度地确保离子色谱仪的测量精度。

4.3 检出限和线性关系

通过在检测中配置多种不同浓度的阴离子混合标样，通过以峰面积作为质量浓度做线性回归分析，以及线性方程如表1所示。

5 结束语

水是万物之源，做好对饮用水的检测是保障居民安全用水的重要举措，文章在分析离子色谱仪工作原理的基础上对离子色谱仪的操作方法及应用进行了分析。

参考文献

[1]刘勇建，牟世芬.离子色谱在饮用水消毒副产物及高氯酸盐分析中的应用[J].环境污染治理技术与设备，2004，3.

[2]林玉娜，罗晓燕，等.离子色谱法同时测定饮用水中5种清毒副产物[J].中国卫生检验杂志，2009，8.

[3]周清，张永波.饮用水消毒副产物去除方法的评价[J].中国农村水利水电，2000，5.