中性解吸电喷雾萃取电离质谱法直接检测蜂蜜中的敌敌畏

于腾辉 刘星星 邓敏 方小伟 陈林飞 郭夏丽 罗丽萍

摘 要 采用中性解吸电喷雾萃取电离质谱（NDEESIMS）技术，在无需样品预处理的条件下，建立了对蜂蜜中敌敌畏直接快速检测的方法。在正离子模式下，敌敌畏质子化离子峰位于m/z 223，二级特征离子为m/z 109和127。在优化的条件下，以m/z 127的信号强度为定量指标，建立了蜂蜜中敌敌畏残留的定量检测方法。结果表明，在蜂蜜基质中，敌敌畏在5～1000 ng/mL浓度范围内与m/z 127的信号强度线性关系良好，相关系数为0.998，检出限为1.0 ng/mL（S/N=3）；蜂蜜中3个加标水平（10， 30和400 ng/mL）的敌敌畏的回收率为93.0%～103.0%，精密度（RSDs）小于4.4%。同时采用气相色谱（火焰光度检测器）方法作为对照方法，检测敌敌畏加标蜂蜜样品，结果表明，加标蜂蜜在5～1000 ng/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好，相关系数为0.999，检出限为1.6 ng/mL； 10， 30和400 ng/mL 3个水平加标蜂蜜的回收率为94.9%～110.3%，精密度小于7.6%。

关键词 中性解吸电喷雾萃取电离；质谱；敌敌畏；蜂蜜；直接检测