电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的钨钼含量

2016-04-14冯如朋

地球 2016年7期

关键词：法测定等离子体电感

■冯如朋

（新疆地矿局第一地质大队新疆吐鲁番838204）

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的钨钼含量

■冯如朋

（新疆地矿局第一地质大队新疆吐鲁番838204）

本文以钨、钼为例，阐述了如何应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中石钨、钼含量，通过分析梳理实验的过程，来论述原子发射光谱的方法在测定金属钨、钼含量的具体方法与策略。

矿石钨钼电感耦合

钨、钼常以共生或伴生的状态形成金属矿床，这就需要解决多金属矿物分离的技术问题，快速、准确地测定多金属矿物中钨、钼的含量对找到成矿规律意义重大，可以为地质勘查工作提供很大的帮助。传统的测定方法操作复杂，且耗时长，效率低，所用试剂对环境污染严重。经过对测定方法的改进，采用酸溶法和碱熔法结合溶样，电感耦合等离子体发射光谱法进行测定的方法，，开始工作时启动高压放电装置让工作气体发生电离，被电离的气体经过环绕石英管顶部的高频感应圈时，线圈产生的巨大热能和交变磁场，使电离气体的电子、离子和处于基态的氖原子发生反复猛烈的碰撞，各种粒子的高速运动，导致气体完全电离形成一个类似线圈状的等离子体炬区面，此处温度高达6000一10000摄氏度。样品经处理制成溶液后，由超雾化装置变成全溶胶由底部导入管内，经轴心的石英管从喷咀喷入等离子体炬内。样品气溶胶进入等离子体焰时，绝大部分立即分解成激发态的原子、离子状态。当这些激发态的粒子回收到稳定的基态时要放出一定的能量(表现为一定波长的光谱)，测定每种元素特有的谱线和强度，和标准溶液相比，就可以知道样品中所含元素的种类和含量。操作便捷，社会效益以及经济效益也得到了显著的提高。

1　实验的事前控制方法

1.1实验条件及其所选的设备

就目前而言，运用“电感耦合”的方法测定样品矿石钨、钼含量需事先创设一个符合实验标准和要求的内外环境。洗涤样品所用时间可设定为40秒钟，洗涤样品的速度是每分钟1.84毫升，积分所用时长为5秒，功率在1150瓦特以上，辅助性气体设定成每分钟1.1升，相应地，冷却气体要达到每分钟14升的基本标准。事实上，这种方法一般要拿酒石酸溶液，借助于碱性介质，事先络合钨并加入足量的氯化氢加以溶解，如此测得在器械设备的参数上所含有的溶液里面钨、钼两大元素含量。

1.2实验中试剂的选取途径

实验中不可避免地用到三氧化钨等试剂，需确保每毫升三氧化钨中的质量在1.1mg以上，要先在超过700摄氏度的基准试剂上灼热，再另行加热，使之充分溶解在氢氧化钠的溶液中，待溶解结束后便能将其取出，再冷却到与室内温度几乎一致的温度，紧随其后的是把它转移到200毫升的容器瓶之中，并用每毫升0.75摩尔的氢氧化钠溶液确定最终的容量，用玻璃棒搅拌均匀，然后将其转移到塑料瓶中存放完毕，在使用时要首先将其稀释到每毫升100微克，这也称之为规范化的实验用溶液。在选择酒石酸溶液时，应取其40g溶解于500ml的清水中，仍然要借由水加以稀释，直至其变为1000mL。需指出的是，上述几种试剂均是探析纯试剂，所用的“水”便是去离子水。

1.3科学选用技术人员从事实验操作

这项实验成功与否，归根结底取决于操作人员，应选拔富有化学实验经验的专业性人才从事操作，任用那些技术娴熟、素质一流、研究态度端正、意志坚强的职员，倾力打造高素质的人才实验团队，切实发挥人力资源的独到优势，在实验前加强专业化的技能培训，理清、吃透每一项实验步骤的目的与方法，做到既熟悉测定理论、又能完成实验步骤，发扬技术团队的团结协作、科学攻关的精神，以便于为“电感耦合”办法的完善与推广倾尽更大的心力。

2　具体的实验操作方法

2.1样品加热

要将称得的微量样品放置于105℃左右的刚玉坩埚里，保持刚玉坩埚里的水分是25mL，依照样品和溶剂的比例添加到过氧化钠中，同时要手拿玻璃棒搅拌均匀，紧接着用小片的过滤试纸将玻璃棒擦拭干净，并将其投入到刚玉坩埚中，随着样品带有空白。全部放进马弗炉之中，逐渐加热，温度需从较低的层次上升到700℃，并持续5分钟的时长。

2.2冷却和实验

时间一到，便可将其取出，经过短暂的冷却后，放到250ml的玻璃器皿（玻璃烧杯）里，添加50ml的热水，在气温稍低的电炉子上煮沸，大约1分钟的时间。拿出后再冷却，用水清洗出刚玉坩埚，仍冷却直到室内温度。转移到100ml的容量瓶之中，在确定其容量的基础上，摇动均匀。将其干过滤或彻底澄清，分别拿10ml的清溶液倒入100ml的容量瓶里，再添加5ml的酒石酸液体，均匀地摇动，将其放置一刹那的时长，加入50ml氯化氢溶剂，确定其容量，摇动均匀，随即可把此溶液引至等离子体中加以正式的测定钨、钼的含量。

3　对实验结果的研究与分析

3.1试样的处置

试验了氯化氢加上硝酸氢的溶液效果，溶液样品因钨酸与钼酸等物质的析出，因相互之间发生化学反应易造成样品溅出的现象，而且试样也会始终处于溶解不彻底的状态，测试的结果和预期相比较尚处在低水平；然而换做过氧化钠溶解，因样品被彻底地熔解，且收到良好的效果（如表1所示），从这个视角来看，可选用过氧化钠对样品进行处置。

3.2光谱线的选取办法

对于被测定元素的轮廓图样，应仔细查看谱线周边的干扰状况以及背景的影响状况，经由查阅谱线表格，选取灵敏度高、背景程度低、信背比例高、检查的限制低的光谱线充当被测元素的探析线。此时的钨、钼探析线波长是206.81nm和201.04nm；同时还要选取恰当的物质开展精密程度的测试试验，要选3个标准物质加以系统探析、对所测结果加以周密地统计，进而计算出相对规范偏差（如表2），这显著地克服陈旧测定方法的缺陷，经由对比，更好地得出新方法的优越性能。