ICP-OES法快速测定硫铁矿中砷含量

■张浩生

（宁夏回族自治区地质调查院　宁夏　银川　750021）

ICP-OES法快速测定硫铁矿中砷含量

■张浩生

（宁夏回族自治区地质调查院宁夏银川750021）

ICP-OES是电感耦合等离子体发射光谱仪的简称，是在某些成分复杂的混合物中将某种特定的金属元素或部分非金属元素进行定性测量的一种方法。而且电感耦合等离子体发射光谱仪还改变了传统测量方法中的不足，与其他传统测量方法相比，该方法具有很多优点，首先ICP-OES法能够连续实现多种元素的快速测定，而且还具有较高的测定度；其次，ICP-OES仪器中的中心气化温度较高，能够使样品得到更好的气化；最后就是ICP-OSE仪器在使用过程中与计算机系统以及计算机软件的结合较为密切，而且在数据分析时更加方便快捷。而在硫铁矿制酸的过程中，快速准确的测定出硫铁矿原料中的砷的含量就变得至关重要。下面，本文就对ICP-OES法快速测定硫铁矿中砷含量的方法思路进行分析。

电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES法硫铁矿中砷含量测定

0　引言

在工业上硫酸的制取过程中，硫铁矿是重要的原材料。这是因为硫铁矿材料不仅数量较多，而且成本较低，所以在工业上制取酸时通常被选作重要的原材料。然而，选取硫铁矿作为生产原料也有一个重要的缺点，那就是多数硫铁矿中含有较多的砷元素，这类元素如果被排放到环境中，将会严重的影响环境。因此在利用硫铁矿制取硫酸的过程中控制好其砷元素的含量至关重要。而且近年来，国家技术监督局又对砷含量的控制提出了新的标准。而目前在硫铁矿中砷元素测定中使用最多的方法就是电感耦合等离子体发射光谱仪测定法。下面，本文对ICP-OES法快速测定硫铁矿中砷含量具体实施作具体阐述。

1　实验操作

1.1实验仪器及参数选择

电感耦合等离子体发射光谱仪是最重要的一种实验仪器，而且该仪器统一使用美国利曼-赖博思公司生产制造的。该仪器最大的特点就是实现了覆盖式的直读式测量，而且该仪器在正常运行过程中的正常功率为1千瓦，其辅助气流量为每分钟1升，冷却器流量为每分钟16升，而其与其他普通测量仪器相比，电感耦合等离子体发射光谱仪还有较强的雾化能力，其雾化器压力条件应满足380千帕斯卡。最后，废弃硫磺回收装置的运行指标如下所述：仪器在运行过程中的额定电能消耗大约为每天130千瓦时，天然气的消耗量为150立方，蒸汽产量为0.7吨。

1.2扫描样本的制取

硝酸、氯化钡和硫酸都属于分析纯；在实验进行前，应该制取一定标准的砷溶液，首先，先用标准的天平称取0.132克氧化砷固体，其中氧化砷固体相当于基准试剂。然后，再用量筒量取2毫升氢氧化钠溶液，溶液中氢氧化钠的密度为200克/升，然后，将称取好的氧化砷固体置于一容器中，然后再将量取好的氢氧化钠溶液徐徐注入，使氧化砷固体溶解。为了检测溶液的特性，通常选用酚酞溶液作为指示剂，然后往里面徐徐注入硫酸溶液，直至溶液中的红色消失，为了确保测量的准确性，要保证最后一滴硫酸溶液滴入前，溶液中的红色现象彻底消失。最后再将然后再将配置好的溶液转移到容量瓶中，为了尽可能的减小实验误差，应该对装溶液的容器进行清洗，并将清洗后的洗涤液注入到容量瓶中，加水稀释到100毫升的刻度，为了保证读书的准确性，眼睛的视线应该垂直对准刻度，然后将其摇匀。此时，密度为1毫克每毫升的砷溶液便配置好了。

1.3试验方法

通过相关设备的作用对测量仪器进行扫描，进而读取其峰值，然后根据所得数据进行标准曲线方程的计算，由回归方程的计算得出所测样品中砷元素的含量。

1.3.1制取测量式样

称取一定量的试样样品，置于一定的容器中，加入0.5克左右的氯酸钡固体，再注入10毫升的硝酸溶液，将其混合均匀后，再用酒精灯予以加热，等到试样完全分解后再加入5毫升的硫酸溶液，然后等到溶液蒸发至冒白烟时停止加热，在加热过程中要注意加热的力度，注意不能使溶液蒸干。然后，再对其溶液进行冷却，等到溶液完全冷却后再向溶液中注入20毫升左右的蒸馏水，通过加热来加速硝酸铁等可溶盐的熔解。冷却后将注水稀释后的水溶液注入到250毫升容量瓶中，然后再加入一定量的水进行定容，最后，再对溶液进行过滤，除去溶液中的不可溶解物和沉淀。然后过滤后剩余的滤液则充当试样检测样品。

1.3.2方法的选择

由于所选的试样中固形物的含量较低，其中基体的主要成分为铁，由于铁是金属元素，而砷是非金属元素，所以试样样品中铁元素的含量对砷的测量不会产生影响，所以可以选择标准曲线法来进行测量。这是因为利用标准曲线法测量时，砷的波长都在190纳米以上，该波长位于远紫外区，空气对波长的扰动较大，从而也会造成更大的基线波动，从而更适用于ICP-OES法的应用。

2　结果与讨论

2.1ICP-OES测量法与国际标准分析法的比较分析

在硫铁矿中砷元素的测量中，分光光度法是我国最常使用的一种测量方法，而且这也是一种国际标准分析方法；而通过对ICP-OES测量法与国际标准分析法的比较分析可知，ICP-OES测量法与国际标准分析法所测的砷含量基本一致，但是相比之下，再应用ICP-OES测量法进行测量时更加方便快捷。

2.2ICP-OES测量法的精度分析

本实验通过对两个不同的试样进行重复测定，并且通过计算其标准偏差发现，ICP-OES的测量精度更高，两组不同试样的砷元素平均测量结果分别为0.29%和0.45%，其标准方差大约为0.02%，满足精度要求。

3　讨论

综上所述，在硫铁矿制取酸的过程中，做好硫铁矿中砷元素的准确测量至关重要。而经过近些年的操作实践可以发现，采用ICP-OES法测定硫铁矿中砷含量具有更高的准确度。试样样品中铁元素的含量对砷的测量不会产生影响，所以可以选择标准曲线法来进行测量。与其他测量方法相比，该方法的测量偏差更小，满足测量要求。而且ICE-OES法操作简单，易于操作，能够完全满足质量控制要求。

[1]马玉龙,向国强,王搏,江秀明.用磁性聚电解质多层膜固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的三价铬 [J].化学研究.2014(02)

[2]万春梅,陈涛,李玉清.ICP-OES法测定铝铁中的铝锰硅磷铜铁含量 [J].云南冶金. 2010(03)

[3]解原,李承湘,朱为民.ICP-OES法同时测定含铟渣料中的多种元素 [J].湖南有色金属.2007(05)

[4]王玉兴.酸溶同倍稀释火焰原子吸收光谱法测定铬矿、渣中的多元素 [J].冶金分析.1993(06)

[5]赵怀颖,温宏利,夏月莲,巩爱华,马生凤.无汞重铬酸钾-自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量 [J].岩矿测试.2012(03)

[6]王志勇,安中良,刘宝江,徐学.硫铁矿制酸装置生产优质液体SO3联产发烟硫酸及精制硫酸 [J].磷肥与复肥.2015(06)

[7]田国旭,赵富城.锌冶炼制酸干吸工序二氧化硫浓度与干燥塔入口温度的计算 [J].中小企业管理与科技 (上旬刊).2015(12)

[8]郭琳,赵怀颖,温宏利,巩爱华,孙红宾.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定卤水中锂钠钾钙镁硼硫氯 [J].岩矿测试.2012(05)

F407.1[文献码]B

1000-405X（2016）-9-224-1